Bir P2NP yöntemi için yardıma ihtiyacım var + İlk deneme (resimler)

[ASheSChem]

Merhaba,
İlk denememden önce bu yöntemi net bir şekilde anlamak istiyorum:


Bu yöntemde buzlu asetik asitten bahsetmiyor, bu normal mi?

Tamam, ama... bu şekilde mi bırakacağız yoksa 2 katmanı ayırmamız mı gerekiyor?

Yani... tüm sıvılarla birlikte şişede kristalleşti (ve dondurmaya falan gerek yok..?)
Etanolü eklemeden önce kristalleri süzmemize gerek yok mu?

Hepsi bu kadar... Teşekkürler

 

[HIGGS BOSSON]

Asetik asit eklemek daha iyidir, bununla birlikte nitroetan ve benzaldehitin yoğunlaşma reaksiyonu daha iyi ilerleyecektir.

Sonuçlar 2 katmandan oluşuyordu. Altta fenil-2-nitropropen içeren turuncu bir katman ve üstte sikloheksilamin ve belki biraz (~1mL) H2O içeren berrak bir katman.

\\\\\\\\ Tüm RM'yi kristalize edebilir, ardından p2np kristallerini soğuk alkolle (IPA) yıkayabilirsiniz, tüm kirleticiler gidecektir. Asetik asit ile yoğunlaştırma sırasında, reaksiyon kütlesi katmanlara ayrılmaz

Yani... tüm sıvılarla birlikte şişede kristalleşti (ve dondurmaya falan gerek yok..?)
\\\\Genellikle, karışım soğuduğunda kristalleşme kolaydır. Ancak onu uyarmanın gerekli olduğu zamanlar vardır. Bunu yapmak için şunları kullanıyorum:
RM'yi dondurucuda dondurmak
p2np kristalleri veya NaCl eklenmesi
Hava ile temas alanını artırmak için az miktarda çözeltinin bardaktan bardağa aktarılması

Etanol eklemeden önce kristalleri filtrelememiz gerekmiyor mu?
\\\\\
Bunu farklı şekillerde yapabilirsiniz. Ben olsam önce kristalleri süzer, sonra soğuk alkolle yıkar ve ardından bu alkolden yeniden kristalleştirirdim.

 

[ASheSChem]

Çok teşekkürler Higgs!
Kafamda biraz daha netleşti

 

[ASheSChem]

Merhaba arkadaşlar.
Elimdekilerle bir deneme yaptım.

İlk denemem, tamamen acemiyim

500 mL'lik bir balon içindeki 55 g (0,5 mol) Benzaldehit'e 40 g (0,5 mol) Nitroetan ve 10 mL Sikloheksilamin eklendi. Hepsi bir su banyosu üzerinde 6 saat refluks edildi. Sonuç olarak 2 katman elde edildi.

Spoiler: Resimler

Daha sonra oda sıcaklığında soğutulur.

Spoiler: Resimler

Daha sonra 50 mL H2O eklendi ve pipetle çekildi, 4 kez.... ancak 2 katmanın yeniden oluşması dışında hiçbir şey olmadı... (fotoğraf yok üzgünüm)

Daha sonra, 2 katmanı ayırdım ve turuncu olanın içine 50 ml izopropanol koydum

Spoiler: Resimler

ve dondurucuya koydum... (aslında 11 saat)

Spoiler: Resimler

devam edecek...

 

[Mclssmxxl]

Sağdaki şişe bana iyi görünüyor, filtreleyin ve yeniden kristalleştirme yapın belki?

 

[ASheSChem]

Merhaba arkadaşlar, geldiğiniz için teşekkürler

So.... sarı şişeyi filtreledim ve beyaz olanı çöpe attım.

Spoiler: Resimler

Havada kuruması gerçekten çok uzun sürüyor. Tartmak için %100 kurumasını bekliyorum.

Vakum pompası olmadan hızlı bir kurutma için herhangi bir ipucu var mı?

düzenleme : ve sizce onları yeniden kristalleştirmem gerekir mi?

 

[Mclssmxxl]

Henüz kurutmayın, mümkün olduğunca az sıcak (60-70 max) izopropanol içinde çözün, hepsi çözüldükten sonra oda sıcaklığında tercihen karanlıkta 24 saat bekletin. Substratın saflığı oldukça önemlidir, ayrıca güzel görünümlü kristaller elde edersiniz. İyi iş çıkardınız, gerçek gibi görünüyor, sadece biraz ham. Ayrıca elinize bir dean stark almaya çalışın, teorik olarak daha fazla su çıkardığınızda verimin daha iyi olduğunu düşünüyorum.

 

[G.Patton]

Vakum pompası olmadan filtrasyonu nasıl yaptınız? Yerçekimi filtrasyonu ile mi? Su jeti pompası kullanabilirsiniz , kullanımı son derece basit ve oldukça ucuzdur.

Not: İyi iş çıkardınız.

 

[Honolulu98]

Harika görünüyor! Sentezleme konusunda harika bir iş çıkarmışsınız gibi görünüyor. Birkaç hafta içinde büyük miktarda P2NP sentezlemek istiyorum. Bakalım senin kadar iyi olabilecek miyim?

 

[ASheSChem]

İyi hisler için herkese teşekkürler

tamam teşekkürler; izopropanolde çözündürmek ve 24 saat sonra tekrar filtrelemek mi gerekiyor? dondurmak mı?

Dean Stark'ı tanımıyorum, okulda hiç kimya öğrenmedim :'( bu gece google'da arattım


evet yerçekimi ile, su jeti pompası ipuçları için teşekkürler; bunu öğrenmem gerek!


çok teşekkürler, umarım en iyisini yaparsınız

 

[ASheSChem]

Dekan Stark'ı anlamaya çalışıyorum ama bazı sorularım var.

eğer doğru anladıysam, bu düzenekle su buharı ve sikloheksilamin diğerlerinden ayrılacak mı?

sizce bu sıcaklıkta çok fazla buhar var mı? (60-70°C)

Yani sonuçta, asetik asit olmasa bile, sadece bir katman mı elde edeceğim?

Ürün kaybı yok, sadece daha kaliteli mi?

 

[G.Patton]

Evet
Hayır, dondurduktan sonra kristal safsızlıklar elde edebilirsiniz.

 

[ASheSChem]

Devam etmeye çalışıyorum;

Sarı tozuma 50-60 ml izopropanol koydum, 60-70° ve karıştırıcı

Spoiler: Resimler

Şimdi 24 saattir bekliyorum.
Umarım çok fazla ürün kaybetmemişimdir

 

[ASheSChem]

oops... Isıtma ve karıştırma işleminden hemen sonra filtreleme yaptığımı fark ettim...

24 saat beklemem mi gerekiyordu?
Büyük hata mı?

 

[WillD]

Hayır, filtrelenmiş sıvıyı saklayın ve kristalleşmesine de izin verin.

 

[ASheSChem]

Tamam teşekkürler, gerçek sonuç bu

Spoiler: Resimler

Yani, hepsini kurumaya bırakıyorum; hepsini saklıyorum ve bu benim son p2np'm mi?
yoksa başka bir zaman mı saflaştırmam gerekiyor?

Bir sürü acemi soru için özür dilerim , ikinci deneme daha profesyonel olacak haha

 

[Mclssmxxl]

İzopropanolünüzün ne kadar kırmızı olduğu nedeniyle hala çok fazla safsızlığınız olduğunu düşünüyorum, başka bir tane yapardım, ama bu sizin kararınız, eğer devam etmek istiyorsanız muhtemelen bir şeyler verecektir.

 

[ASheSChem]

Filtrelemeden önce 24 saat çözünmesine izin vermem gerekiyor, değil mi?

 

[Mclssmxxl]

İdeal olarak evet, ancak 24 saatten önce bir kısmını filtreleyebilir, kalan çözeltiyi yeniden ısıtabilir, biraz buharlaştırabilir (dumanlar tahriş edicidir) ve geri kalanını geri kazanmak için bekletebilirsiniz.

 

[ASheSChem]

Destek ve yardımlarınız için teşekkürler.
Tüm ürünümü 100 ml izopropanol içinde 60-70°C'de 30-40 dakika karıştırdım. dinlendiğinde 2 katman elde ettim (resim yok), yarı saydam bir turuncu ve opak bir sarı.

Şimdi bekliyorum.
ama sadece bir saat sonra, kristallerin oluşmaya başladığı izlenimine kapıldım.
Genişlediği, şiştiği izlenimine kapıldım.

Spoiler: Resimler

Buharlaşma için şişeyi 24 saat açık bırakmam gerekiyor mu, gerekmiyor mu?
Süzmeden önce...