Benzer bir sentezle ilgili bir güncelleme eklemek istiyorum.
Karıştırdım,
142 benzaldehit
100ml nitroetan
7ml n-butilamin
Ve oda sıcaklığında 6 saat karıştırıldı.
Güzel bir turuncu renk gözlemledim, 100 ml IPA ekledim ve gece boyunca dondurucuya koydum.
Uyandığımda 0 kristalden oluşan buz gibi bir karışımla karşılaştım.
Bu yüzden pes etmedim ve RM'yi dondurucudan çıkarıp su banyosundaki bir rb şişesine yerleştirdim ve bir reflü kondansatörü ekledim.
Geri akış başladığında tam sıcaklıktan emin değilim ama yaklaşık 80 santigrat derece 25 ml Gaa ekledim ve 4 saat boyunca devam ettim.
Geri akıştan sonra, kirli kristallerden oluşan katı bir kütleye uyanması için doğrudan dondurucuya koydum.
Vakumlu bir buchner üzerinde süzdüm ve soğuk IPA ile yıkadım.
100 ml IPA'yı bir behere koydum ve yıkanmış tüm kristalleri ekledim ve hepsi çözünene kadar yaklaşık 70-80 derecede ısıttım ve dondurucuya geri koydum.
Birkaç dakika içinde iğne benzeri kristaller oluşmaya başladı, tamamen sıcaklığa düştükten ve yeniden filtreleyip kuruttuktan sonra toplam ağırlığı göndereceğim.
İlk seferde kristal elde edemezseniz RM'den vazgeçmemenizi söylemek için bunu eklemek istedim. Şimdiye kadar oluşan kristallerden bir seçim ekleyeceğim!
Karıştırdım,
142 benzaldehit
100ml nitroetan
7ml n-butilamin
Ve oda sıcaklığında 6 saat karıştırıldı.
Güzel bir turuncu renk gözlemledim, 100 ml IPA ekledim ve gece boyunca dondurucuya koydum.
Uyandığımda 0 kristalden oluşan buz gibi bir karışımla karşılaştım.
Bu yüzden pes etmedim ve RM'yi dondurucudan çıkarıp su banyosundaki bir rb şişesine yerleştirdim ve bir reflü kondansatörü ekledim.
Geri akış başladığında tam sıcaklıktan emin değilim ama yaklaşık 80 santigrat derece 25 ml Gaa ekledim ve 4 saat boyunca devam ettim.
Geri akıştan sonra, kirli kristallerden oluşan katı bir kütleye uyanması için doğrudan dondurucuya koydum.
Vakumlu bir buchner üzerinde süzdüm ve soğuk IPA ile yıkadım.
100 ml IPA'yı bir behere koydum ve yıkanmış tüm kristalleri ekledim ve hepsi çözünene kadar yaklaşık 70-80 derecede ısıttım ve dondurucuya geri koydum.
Birkaç dakika içinde iğne benzeri kristaller oluşmaya başladı, tamamen sıcaklığa düştükten ve yeniden filtreleyip kuruttuktan sonra toplam ağırlığı göndereceğim.
İlk seferde kristal elde edemezseniz RM'den vazgeçmemenizi söylemek için bunu eklemek istedim. Şimdiye kadar oluşan kristallerden bir seçim ekleyeceğim!
