BMK glisidat eterlerden P2P sentezi

[G.Patton]

H3PO4 eksileri mi yoksa seyreltilmiş çözelti mi kullanıyorsunuz? Geri bildiriminiz için teşekkür ederiz.

 

[microsharp]

aynı soru ， h3po4,% 98 con kullandım ve p2p elde ettim, ancak p2p'yi yaktıktan sonra beyaz toz bıraktı. ama bildiğim gibi, p2p yanarsa hiçbir şey bırakmaz

 

[G.Patton]

Pardon, ne yaktınız? Hangi sebeple?

 

[41Dxflatline]

Mikrodalgadaki ilk denemede bildirildiği gibi düşük verim aldım. İkinci bir deneme yaptım.

40 g 5449-12-7 ve 40 ml fosforik asit 250 ml'lik bir erlenmeyer flaşına yerleştirildi ve karıştırılarak reaksiyona girmesine izin verildi. CO2 üretimi durduktan sonra şişe 1 dakika boyunca en düşük ayarda 800W mikrodalga fırına yerleştirildi, çıkarıldı ve karıştırıldı. Yerleştikten sonra bir dakika daha mikrodalgaya geri konuldu, karıştırıldı ve son 2 dakika için tekrar geri konuldu. Bu sefer kesinlikle ayrılma olmadı ve RM hafif bir ten rengi tonu kazandı. Yine de ağır P2P kokuyor

Eki Görüntüle 3uofqpMhAN.jpg

Biraz tuzlu su dökeceğim.

 

[w2x3f5]

Şişedeki ketonu suyla buharlaştırmayı denediniz mi?

 

[w2x3f5]

Keton ve glisidik asit karışımı olabilir, temizlenmesi gerekir.

 

[41Dxflatline]

Yalan söyledim, bu sefer temellendirmedim. Düşük ısıda 1:30 dakika boyunca 10 saniye aralıklarla soğutarak ve arada kuvvetli bir şekilde döndürerek mikrodalgada pişirdim. Sonuç: Hiçbir şey olmadı. Mikrodalgadan aldım ve şu anda 80C'de sıcak bir yatakta oturuyor ve hafifçe "geri akıyor" (şişenin üzerine oturtulmuş delikli küçük bir cam huni var) yaklaşık bir saat oldu ve şimdi her yerinde çok sayıda küçük küçük kabarcıklarla birlikte cum haline geldi. Hala devam ediyor ve bir değişiklik olana kadar bırakacağım.

 

[41Dxflatline]

Verim hala çok iyi değil ama en azından iyi görünüyor:

 

[w2x3f5]

Fotoğrafta bir glisidat ve fosforik asit karışımı görülüyorsa, reaksiyonunuzun ne zaman geçeceği bilinmiyor, katmanlar arasında bir ayrım var ve hidroliz karıştırılmadan sonsuza kadar sürecektir. Homojen bir karışıma ihtiyacımız var, o zaman hidroliz iyi gidecektir

 

[diogenes]

Sülfürik asit drenaj temizleyicisi ile elde ettiğim sonuçlara dayanarak (o sırada sahip olmadığım fosforik asit yerine), buhar damıtma işleminden sonra alıcı şişede elde ettiğim şey budur. Bunun sadece P2P+su olabileceğini, P2P'nin distilatta ayrı bir katman olarak ayrıldığını düşündüm.

 

[w2x3f5]

ama ne verimi?

 

[Lordoftheshard 2]

P2P'yi buharla damıtmak dediğinizde, ona kül suyu ekliyor musunuz yoksa sadece kül suyu olmadan P2P'yi buharla mı damıtıyorsunuz? Düdüklü tencereden harici buhar damıtma kullanıyorum PTFE tüpün ucunda bir cam tüp ile PTFE tüp cam tüp şişeye yan boyun üzerine bir lastik tapa attı

 

[w2x3f5]

kül suyu kullanılmaz, buharın kendisi ketonu mükemmel bir şekilde yakalar. aşırı ısıtılmış buharınız varsa (100 derecenin üzerindeki sıcaklık), ketonu daha iyi yakalar (ketonun buhardaki çözünürlüğü artar). Bir buhar borusu kullanırken, buharın bir kısmının soğutulduğunu unutmayın

 

[Lordoftheshard 2]

Buharda pişirmeyi denedim, sadece P2P'nin üstüne oturan bir miktar toz saldı, bu yüzden gücü döktüm ve tekrar başladım, sadece şişedeki P,,2,P'yi temizliyor, yapması gerektiği gibi üflemiyor, biraz P2,P aldım ama DCM'ye gitmekten çok daha fazlasını bekliyordum tüm suyu çıkarın

 

[w2x3f5]

Sizi doğru anladıysam, buhar şişenizde p2p ile yoğunlaştı, ancak tam olarak ne yaptığınızı anlamak benim için zor.

 

[Lordoftheshard 2]

P2P'yi yuvarlak tabanlı şişelere koydum 2,boyun geri kazanım Boyunda bükülme kondansatör tarafına tutturulmuş boyun kauçuk tıpa ortada bir delik ile cam tüp igies orada kaseye kadar kaynağım buhar düdüklü tencereler ise meth Fb'yi buharla damıtmak için kullanıyorum
Buharı şişeye pompalayan cam tüpü P2P'ye koydum, gerçekten ckeab FB ve suyu geri kazanım virajının üzerinden kondansatörden alıcı şişeye itmeli, sadece küçük bir yağ aldım, ancak yağ itilirse geri kalanı su idi. Kasede suyla karışmış toz halinde bir madde ve altta böcek kahverengi bir leke var ayrıca P2 po nwaa 2.5 ise oh 20 Navi rüşvet yıkaması yaptım oh'u 7'ye yükseltmeyi denemek için% 25 = oh hareket etmedi. J, btc sentezi orta ölçekli metilaminre ve sodyum borohidrit ile meth yapmak için ph 2.5 p2p kullanabilir mi?
Ayrıca fosforik asit ile P2P'ye hidrolozif bmk yaptığınızda, ürünü yakmadan 130celcuis'e ısıtmak imkansızdır 600mm Liebig kondansatörlü 10 litrelik yuvarlak tabanlı bir şişem var ve 130'a gittiğinizde buhar basıncı tam da kondansatör 110us yarı yolda ise 6 saat geri akıttım.

 

[w2x3f5]

Hiçbir şey anlamadım ya da çevirmenim iyi çalışmıyor ya da siz net yazmıyorsunuz. Buharı ayrı olarak yaptığınız gerçeğine ek olarak, doğrudan reaksiyon şişesinde buhar yapabilirsiniz. 130 derece için ne elde etmeye çalışıyorsunuz? 110 derecede reaksiyon mükemmeldir.

 

[Lordoftheshard 2]

Yani reaksiyon karışımına su eklediğinizi ve damıttığınızı söylüyorsunuz, U'nun kullandığı gibi harici bir kaynak kullanarak ne kadar su kullanıyorum. 1kg köknar ekleyin

 

[w2x3f5]

1 ml keton başına 12 ml su, bu bir marj ile. üşenmeyin, bunu forumda defalarca yazdım.

 

[Ortist]

Şimdiye kadar okuduğum en kafa karıştırıcı konu. Özetlemek gerekirse: Tamamlanmamış reaksiyonu önlemek için fazla miktarda fosforik asit kullanmak ve 110 C'ye kadar ısıtmak daha iyidir. Güçlü karıştırma şarttır. İki fazlı oluşumu önlemek için RM'ye biraz alkol eklememiz gerekir mi?

 

[cartelloszetas]

MEK p2p formunu çok daha kolay hale getirebilir

 

[Ortist]

daha önce perborat yolu i̇le yaptim.
ancak yelds düşük, çalişma dağinik, bi̇r gaz jeneratörü gerekti̇ri̇yor.
bayer-villager reaksi̇yonu büyük yüklerde kaçma eği̇li̇mi̇ gösteri̇yor ve sicaklik kontrolü gerekti̇ri̇yor (çok soğuk=katilaşiyor, çok sicak = her yerde perasi̇t dumanlari ve kaynama).
sadece yeni bir şey denemek istedim ve glisidat tuzu yapmak kolay görünüyor.


Not: MEK rotası, içinde gerekli miktarda HCL çözülmüş iPrOH veya başka bir uygun çözücü kullanılarak gaz jeneratörü olmadan yapılabilir. Böylece her seferinde reaksiyon şişenizi tartmadan gereken HCL miktarını tam olarak ölçebilirsiniz.

 

[cartelloszetas]

Tabii ki kardeşim eğer kimyager değilsen bunu yapamazsın

 

[Lordoftheshard 2]

Sadece bmk ve fosforik asit rotasını takip edin reflü @110c foours sonra reaksiyonun soğumasına izin verin katmanları ayırın ve p2p'yi buharla damıtın p2p'yi güzel sarı renge temizler ve sonra seçtiğiniz reaksiyonda kullanın