Burada bir soru var, "sodyum tuzu (5449-12-7) kullanılıyorsa NaOH geri akış adımı atlanabilir" diyor, ancak eğer öyleyse reaksiyon koşulları doğrudan 41232-97-7 veya 80532-66-7 kullanmakla aynı olacaktır Farklı, çünkü NaOH geri akış aşamasında damıtılmış su ekliyorlar, bu temelde% 35 hidroklorik asit veya% 45 sülfürik asit ekleniyor, asit konsantrasyonu bu adımı atlamaktan tamamen farklı olacaktır. Yani sormak istediğim, burada kuru katı sodyum tuzu (5449-12-7) kullanılırsa, NaOH geri akış adımındaki miktara göre distile su mu eklemem gerekir, yoksa doğrudan %35 hidroklorik asit veya %45 sülfürik asit ile katı Can sodyum tuzu (5449-12-7) karıştırılır mı?
BMK glisidat eterlerden P2P sentezi
- Thread starter G.Patton
- Start date
Burada ekstraktı yıkamak için kullanılan tuzlu su doymuş sodyum klorür çözeltisi mi yoksa sodyum bikarbonat çözeltisi mi yoksa sodyum karbonat çözeltisi mi?
HCI ile hidrolizden sonra nasıl olur da üst sıvı üzerinde berrak sarı / koyu yağ elde edilir.
ancak yağı HCI'den ayırdıktan ve kaynar suyla yıkadıktan sonra, yağ dibe çok kalın bir şekilde çöküyor ve neredeyse bal gibi bulanıklaşıyor.
ancak yağı HCI'den ayırdıktan ve kaynar suyla yıkadıktan sonra, yağ dibe çok kalın bir şekilde çöküyor ve neredeyse bal gibi bulanıklaşıyor.
↑View previous replies…
- By Re186
Görünüşe göre dekarboksilasyon reaksiyonu tamamlanmamış ve ürününüz soğuduktan sonra kısmi katılaşmaya neden olan büyük miktarda karboksilik asit içeriyor. Bu bulanıklık ve viskozitenin soğuduktan sonra ortaya çıkıp çıkmadığını gözlemleyebilirsiniz, eğer öyleyse, o zaman benim fikrim neredeyse aynıdır. bu sorunu çözmek için daha yüksek bir sıcaklıkta geri akış veya daha uzun süre geri akış kullanabilirsiniz. Ek olarak, bu karboksilik asit bileşiğinin kaynama noktası P2P'ninkinden çok daha yüksektir. Teorik olarak, damıtma ile ayrılabilir, ancak soğutmadan sonra katılaşmanın ciddiyeti göz önüne alındığında, önce eksik yanıt sorununu çözmeniz önerilir. Bu dekarboksilasyon reaksiyonu sırasında, karbondioksit salınacak ve reaksiyon çözeltisinin yüzeyindeki küçük kabarcıkların çalkalanmış soda gibi görünmesine neden olacaktır. Kabarcıkların ne zaman kaybolduğunu gözlemleyerek reaksiyonun bittiğine kabaca karar verebilirsiniz.
↑View previous replies…
- By Re186
Ayrıca, reaksiyon sırasında reaktanları iyi karıştırıp karıştırmadığınıza da dikkat etmelisiniz. Bu reaksiyonun substratı, karboksilik aside hidrolize edildikten sonra suda zayıf çözünürlüğe sahiptir. Bu bir çapraz faz reaksiyonudur, bu yüzden onları mümkün olduğunca karıştırmak için güçlü bir karıştırma kullanmanız gerekir, reaksiyonda uzun süre katmanlı bir durumda olduklarında, bu eksik reaksiyona sahip olmak kolaydır
- By Re186
Mesleki deneyimim bana bu reaksiyonun hidroklorik asit için çok uygun olmadığını söylüyor, bu nedenle sorununuzun çözülmediğini varsayarak, reaksiyondan sonra soğutulmamış yağı sıcak% 20 sodyum hidroksit sulu çözeltisi ile yıkamayı deneyebilirsiniz. Reaksiyona girmemiş karboksilik asitler suda çözünmüş sodyum tuzları oluşturarak uzaklaştırılabilir ve yıkanmış ürün soğutulduktan sonra katılaşmamalıdır, ancak verimin çok düşük olacağı düşünülebilir.
- By w2x3f5
Sadece sodyum içermeyen glisidat, standart problem ve genellikle HCl çok iyi çalışmadığı için olur
↑View previous replies…
- By Heisenblack
Aynı sonucu %85 fosforik asit kullanarak elde ettim, sıcaklık maksimumdu, yaklaşık 4 saat geri akıttım. Sanırım sorun karıştırmamın yeterli olmamasıydı, ayrıca reaksiyon karışımı kaynamaya başladığında karıştırmayı bıraktım (dürüstçe kaynamanın yeterli karıştırmayı sağlayacağını düşündüm). Kahverengi/koyu tabakayı toluen ile ekstrakte ettim, sulu tabaka nötr olana kadar ekstraktı birkaç kez tuzlu su çözeltisi ile yıkadım, sonra tolueni buharlaştırdım ve geriye viskoz kahverengi bir sıvı kaldı. Bu kahverengi sıvıyı buhar distilasyonu ile saflaştırdığımda, alıcı şişedeki su ile sadece küçük bir miktar açık sarı p2p (belki 100g cas 5449'dan 2 - 5ml) geldi, buhar distilasyonundan sonra açık kahverengi bir kalıntı kaldı (resme bakın). Bunun reaksiyona girmemiş glisidik asit olduğunu varsayıyorum?
Last edited by a moderator:
- By Heisenblack
Bu, alıcı şişedeki p2p yağı (sanırım), karışım hala bulanık, gece boyunca katmanlara ayrılması için bıraktım (umarım).
Reaksiyona girmemiş glisidik asitle, onu çıkarmayı ve güçlü karıştırma kullanarak asitle tekrar hidrolize ederek daha fazla p2p elde edip edemeyeceğimi görmeyi planlıyorum. Buradan başlayarak, NaOH adımını atlayabilir miyim yoksa gerekli mi?
Reaksiyona girmemiş glisidik asitle, onu çıkarmayı ve güçlü karıştırma kullanarak asitle tekrar hidrolize ederek daha fazla p2p elde edip edemeyeceğimi görmeyi planlıyorum. Buradan başlayarak, NaOH adımını atlayabilir miyim yoksa gerekli mi?
Last edited by a moderator: