Merhaba, L-meth'in rasemizasyonunu araştırırken, ilginç olan ve yani p2p = > maya redzuieren => alkolün (d) -fenil-2-bromopropana brominasyonu ile ilgiliydi. Benim soruma göre bu mümkün olabilir mi? Gerçek bir kimya geçmişim olmadığı için ama eğer bu mümkünse çok daha kötü bir durumdan kurtulmuş oluruz. Eğer ilgilenen olursa linki paylaşabilirim
P2P ila (d)-Fenil-2-propanol Mümkün mü?
- Thread starter Acab1312
- Start date
- By OrgUnikum
Bu ilginç bir şey, bunu bilmiyordum, harika! Elbette yapılan P2NP değil ama ilk karbonuna eklenen bir alkol grubu var, P2NP'nin Amfetamin'in doğrudan öncüsü olması gibi Norphedrine'in doğrudan öncüsü.
Bu da d-Amfetamin elde etmek için NaBH4/CuSO4'ten daha ağır silahlara ihtiyacınız olduğu anlamına geliyor, tabii ki RP/H3PO3/H3PO2 + I veya Birch işinizi görecektir, aklıma başka yöntemler de geliyor.
Ancak benzaldehitin Nitroetan ile katalizör olarak trietilamin ile yoğunlaştırılmasının neden bilindiği gibi sadece nitro bileşiği değil de nitroalkol ile sonuçlandığına dair en ufak bir fikrim yok. Ayrıca neden sadece cis veya trans konfigürasyonu için seçici değil, bu da bir sürpriz. Garip.
Bu da d-Amfetamin elde etmek için NaBH4/CuSO4'ten daha ağır silahlara ihtiyacınız olduğu anlamına geliyor, tabii ki RP/H3PO3/H3PO2 + I veya Birch işinizi görecektir, aklıma başka yöntemler de geliyor.
Ancak benzaldehitin Nitroetan ile katalizör olarak trietilamin ile yoğunlaştırılmasının neden bilindiği gibi sadece nitro bileşiği değil de nitroalkol ile sonuçlandığına dair en ufak bir fikrim yok. Ayrıca neden sadece cis veya trans konfigürasyonu için seçici değil, bu da bir sürpriz. Garip.
Merhaba
Teşekkürler, p2np için genel sentezi zaten biliyorum. Aradığım şey, verimi artırmak için P2P için sterospesifik bir sentez. Aynı zamanda, izomerlerin ayrılmasını önlemek. Gönderdiğim resimden p2np sentezinin daha yüksek (d-izomer) içeriğe sahip olduğunu anladım. Benim sorum, P2P'ye dönüşümün daha sonra izomer oranını ele geçirip geçirmediği veya yine aynı 50/50 oranının normal olarak gelip gelmediğidir.Kimyager eğitimim yok, bu yüzden yolumu bilmiyorum. Ayrıca resmi doğru anlayıp anlamadığımı da bilmiyorum.
Teşekkürler, p2np için genel sentezi zaten biliyorum. Aradığım şey, verimi artırmak için P2P için sterospesifik bir sentez. Aynı zamanda, izomerlerin ayrılmasını önlemek. Gönderdiğim resimden p2np sentezinin daha yüksek (d-izomer) içeriğe sahip olduğunu anladım. Benim sorum, P2P'ye dönüşümün daha sonra izomer oranını ele geçirip geçirmediği veya yine aynı 50/50 oranının normal olarak gelip gelmediğidir.Kimyager eğitimim yok, bu yüzden yolumu bilmiyorum. Ayrıca resmi doğru anlayıp anlamadığımı da bilmiyorum.
Bilmeniz gereken ilk şey, ne p2p ne de p2np'nin kiral olmadığı, ikincil alkolün gerçekten iki stereoizomere sahip olduğu, maya ile stereospesifik indirgemenin oldukça dağınık olduğu ve havuç dilimlerini tavsiye ederim (komik geliyor ama tam olarak p2p olmasa bile bununla birçok deney yaptım), Fenil-2-propanolün optik olarak saf bir formda olması, halojenasyon reaksiyonunda rasemik olmayacağı anlamına gelmez (emin olmak için stereoselektif brominasyona ihtiyacınız vardır), halojenin amino veya metilamino ile ikame edilmesi de rasemik karışıma yol açabilir, tavsiyem nihai amini çözmek için L-tartarik asit kullanmak ve ardından kalan çözeltiden daha az istenen izomeri (L) rasemik hale getirmektir
Tam olarak aradığım şey buydu Teşekkürler. Bir süredir racemisirung'u araştırıyorum, ancak gerçekten daha ileri gidemiyorum. Bu süreçle ilgili deneysel deneyiminiz var mı?
- By G.Patton
Bu konu hakkında birkaç başlık var. Foruma bir göz atın.
bbgate.com
bbgate.com
İzomerler ve tartarik asit
İzomerleri hiç ayırmadım. Bu işlemi yapmış olan biri bunu benim için açıklığa kavuşturabilir mi? L+ tartarik asit var {deksto izomeri olan, satın alması kolay olan) Ve D-tartarik asit (Levo olan, Çin'den başka satın alınması zor olan) Konuları ve makaleleri okurken biraz kafam karıştı ...
bbgate.comDekstroamfetamin sentezi (Nabenhower, 1942)
Giriş Şu anda dekstroamfetamin sentezlemek için birçok yol bulunmaktadır. Bunlar 3 türe ayrılabilir: biyosentez (biyokütle kullanarak), doğrudan sentez ve rasemik (l- ve d-izomerlerin toplamı) amfetamin sentezi ve ardından optik izomerlerin ayrılması. Bizim durumumuzda, a...
bbgate.comTeşekkürler G. Patton İzomerleri başarıyla ayırdım. Ancak istenmeyen L(-) izomerinin tekrar dl-izomerine rasmesize olmasıyla ilgili sorunlarım var
bbgate.com
Soru - Irklaştırma
Merhaba, l-metamfetaminin tekrar rasemik ürüne rasemizasyonu konusundan bahsedilen ilginç bir makaleye rastladım. Bu konuda deneyimi olan var mı?
bbgate.com
rasemizasyon, normalde kimyagerlerin kaçınması gereken bir denge olayıdır... genellikle karışım çok uzun süre karıştırıldığında ve/veya çok uzun süre ısıtıldığında meydana gelir... araştırma yaparken LSD sentezine değil çözünürlük veya stereoselektif yöntemlere odaklanmıştım, bu yüzden herhangi bir şeyi rasemize etmek amacım değildi (oldukça oops oldu).... eğer molekülleri iyi bir strateji ile öğrenmeyi bırakmazsanız ve açık bir şekilde adım adım daha derine inerseniz, tüm bunları tam olarak anlayacağınıza söz veriyorum... buradaki insanların size yardımcı olmak için duyarlı olduğunu göreceksiniz
Bu arada, karmaşık düşünmeyi kanıtlayan bir problem yayınladığınız için kimyanız üst tarafta görünüyor, ancak aynı zamanda bazı temel şeyleri atladığınızı da gösteriyor, bu yüzden iyi çalışmaya devam edin (kimyada kavramlar birbiri üzerine inşa edilir, bu nedenle dersleri tamamen anlamadan atlamak doğaldır, eğer konu hakkında kendi kendine eğitimli olduğunuzu söylerseniz, bu nedenle asla yararlı olmayacağını düşündüğünüz şeyleri tekrar okumalısınız)
Bu konu, farklı bir bakış açısıyla da olsa, benim de büyük ilgimi çekiyor. Rasemik metamfetamin serbest bazının çözünürlüğü, en sevdiğim bileşik (sırıtarak) aracılığıyla çözücü olmadan yapılabilir:
O,O`(+)-dibenzoil-d-tartarik asit iyi verimlerde. (80-85% ).
Bununla birlikte, RRR süreci ile ilgili deneyimi olan var mı diye sormak istedim. RRR, istenmeyen l-izomeri 50:50 rasemik karışıma geri döndürmek için çözünürlük-rasemizasyon-geri dönüşüm anlamına gelir. Bu, AIBN gibi az miktarda bir radikal başlatıcı ve bir tiyil radikal kaynağı (yani metil tiyoglikolat) kullanılarak gerçekleştirilir. Bu şekilde, süreç birkaç kez çalıştırılarak verim teorik %50'den %90'ın üzerine çıkarılabilir. Şimdiye kadar yazılmış makul bir prosedür bulamadım.
O,O`(+)-dibenzoil-d-tartarik asit iyi verimlerde. (80-85% ).
Bununla birlikte, RRR süreci ile ilgili deneyimi olan var mı diye sormak istedim. RRR, istenmeyen l-izomeri 50:50 rasemik karışıma geri döndürmek için çözünürlük-rasemizasyon-geri dönüşüm anlamına gelir. Bu, AIBN gibi az miktarda bir radikal başlatıcı ve bir tiyil radikal kaynağı (yani metil tiyoglikolat) kullanılarak gerçekleştirilir. Bu şekilde, süreç birkaç kez çalıştırılarak verim teorik %50'den %90'ın üzerine çıkarılabilir. Şimdiye kadar yazılmış makul bir prosedür bulamadım.
- By 花谢花开
Cas'ı ayırmak için hangi dibenzoil tartarik asidi kullanıyorsunuz? Sıvı kısmı mı yoksa kristal kısmı mı? Bunu ayrıntılı olarak açıklayabilir misiniz? Bu yönteme katılıyorum. Tartarik asitten daha iyi olduğunu düşünüyorum. Teşekkür ederim.
↑View previous replies…
- By OrgUnikum
İşte bilmeniz gerekenler....
2R,3R-O,O´-Di-p-toluoyltartarik Asit ile Diastereoizomerik Tuz Oluşumu Yoluyla N-metilamfetaminin Optik Çözünürlüğü
DÁVID KOZMA, ZOLTÁN MADARÁSZ, CSABA KASSAI VE ELEMÉR FOGASSY
Organik Kimyasal Teknoloji Bölümü, Budapeşte Teknik Üniversitesi, Budapeşte, Macaristan
CHIRALITY 11:373-375 (1999)
2R,3R-O,O´-Di-p-toluoyltartarik Asit ile Diastereoizomerik Tuz Oluşumu Yoluyla N-metilamfetaminin Optik Çözünürlüğü
DÁVID KOZMA, ZOLTÁN MADARÁSZ, CSABA KASSAI VE ELEMÉR FOGASSY
Organik Kimyasal Teknoloji Bölümü, Budapeşte Teknik Üniversitesi, Budapeşte, Macaristan
CHIRALITY 11:373-375 (1999)
Belki bu size daha fazla yardımcı olabilir, henüz şahsen test etmedim. Klasörlerime bakabilirim, belki orijinal PDF'yi hala bulabilirim
Irklaştırma Deneyleri için Genel Prosedür. A
0.06 M amin (100 mg) ve tiyol (1.2 veya 0.2 equiv) çözeltisi
benzen içinde 2 saat (stokiyometrik koşul) veya 7 saat boyunca refluks edildi.
saat (katalitik koşul) AIBN varlığında (genel bir
20 mol % AIBN miktarı üç eşit parçaya bölünmüştür
kısımlar (reaksiyon süresi > 2 saat olduğunda) her 2 saatte bir ardışık olarak eklenmiştir). Konsantrasyondan sonra, kalıntı seyreltildi
HCl (1 M) ile çözüldü ve çözelti Et2O ile yıkandı. Et2O ile yıkandı.
sulu faz doymuş sodyum karbonat ile bazikleştirildi
ve Et2O ile ekstrakte edildi. Saf amin aşağıdakilerden sonra izole edildi
MgSO4 üzerinde kurutma ve konsantrasyon
Irklaştırma Deneyleri için Genel Prosedür. A
0.06 M amin (100 mg) ve tiyol (1.2 veya 0.2 equiv) çözeltisi
benzen içinde 2 saat (stokiyometrik koşul) veya 7 saat boyunca refluks edildi.
saat (katalitik koşul) AIBN varlığında (genel bir
20 mol % AIBN miktarı üç eşit parçaya bölünmüştür
kısımlar (reaksiyon süresi > 2 saat olduğunda) her 2 saatte bir ardışık olarak eklenmiştir). Konsantrasyondan sonra, kalıntı seyreltildi
HCl (1 M) ile çözüldü ve çözelti Et2O ile yıkandı. Et2O ile yıkandı.
sulu faz doymuş sodyum karbonat ile bazikleştirildi
ve Et2O ile ekstrakte edildi. Saf amin aşağıdakilerden sonra izole edildi
MgSO4 üzerinde kurutma ve konsantrasyon
- By Sciencenutz
Aibn ve thiol'e erişimim var ancak kg başına L-meth freebase'e dönüştürülen uygun oranlar konusunda yardım alabilir miyim? Sonuçlarımı göndereceğim
Harika, teşekkürler Acab1312, zaten araştırmamın gösterdiğinden daha fazlasına sahipsiniz. Bu prosedürü kesinlikle deneyeceğim, tek sorun AIBN'yi nereden temin edeceğim, LE'nin büyük uzatılmış kolları dışında herhangi bir ipucu.
- By Acab1312
AIBN için yalnızca Çin'den bir şey buldum