Bütanon ile benzaldehitten fenilaseton (P2P) sentezi

[MadHatter]

Neden kloroformu değiştirmek isteyesiniz ki? Aseton ve çamaşır suyu ile kendiniz sentezlemek kolaydır. Youtube'a bakın.
Ancak herhangi bir nedenle gerçekten ihtiyacınız varsa, diklorometan ve kloroform genellikle birbirinin yerine kullanılabilir.

 

[TheNut22]

DCM'yi ilk kez denedim ve tamamen başarısız oldu.
Ürünü etil asetat (daha fazla) ve ksilen (daha az)-karışımı ile ekstrakte ettim.

 

[GhostChemist]

plz use English in main topics and use a translator for this

 

[MadHatter]

Sanırım asıl merak ettiğim şey bu reaksiyonun stokiyometrisi. Bayer-Williger'in diğer yazılarında bu muazzam miktarda GAA'yı bulamıyorum. Birisi bana gerekçe konusunda yardımcı olabilir mi? Bunu denemeye gerçekten çok yakınım ama GAA miktarı sorunlu.

 

[billythekid]

Bu miktarda GAA çok fazla ve bunun nedenine ilişkin en iyi tahminim, Perasetik asidin in situ (reaksiyon sırasında) ve katalizör olmadan hazırlanmasının verimsiz olduğu, bu nedenle kimyagerin buna yardımcı olmak için aşırı telafi ettiği, ayrıca burada çözücü olarak GAA kullanıldığıdır.
Perasetik asidi günler öncesinden hazırlayarak ve mevcut oksijen içeriğini test ederek daha iyi sonuçlar almanız muhtemeldir. Bununla birlikte, profesyonellerin bu yöntemi kullandıklarını ve bitmiş ürünün en iyi ihtimalle %35 ila 65'ini elde ettiklerini gördüm. bu nedenle deneyimsiz bir kimyagerin daha da kötüsünü elde etmesi ve yeni başlayanların başarısız olması veya daha da kötüsü kendilerine zarar vermesi muhtemeldir. Okumanızı, çalışmanızı ve küçükten başlamanızı tavsiye ederim
her adımın sonunda bitmiş reaksiyon karışımınızı iyice temizlediğinizden emin olun, Aldol yoğuşmasında -5c'yi geçmeyin, mek / benzaldehitin gazlamadan sonra buzdolabında bir gece karıştırmasına izin verin.
Bayer villager'da 60c'yi geçmeyin. ve diğer oksitleyicileri araştırın çünkü farklı bir oksitleyici ile daha iyi sonuçlar alıyorum.

 

[chema333]

Hola amigo me podrías ayudar a cintetisar oxona

 

[Jamroz]

Sülfürik asit ve hidroklorik asitten hcl gazı hazırlayacağım, hcl ve h2so4'e ne kadar ihtiyacım olduğunu söyleyebilir misiniz? Yeterli gaz eklediğimi bildiğimde?

 

[waltjr5858]

Aynı reaksiyonda 200 g benzaldehit ile 300 g MEK kullandıklarını söyleyebilirim. Gaz ilavenizi hangisine dayandırdığınızdan emin değilim ama karışım 40 G daha ağır olana kadar eklediler. Dolayısıyla, kullandığınız ölçeğe bağlı olarak bunu benzaldehit veya MEK ile yorumlayıp yorumlayamayacağınızdan yine emin değilim, ancak ağırlığın iyi bir kaynaktan geldiğini biliyorum. Bu sitedeki bu reaksiyonda 50/50 benzaldehit MEK kullanıyorlar. Etrafa bakmaya çalışabilirim ve somut bir şey bulursam size haber veririm

 

[kitboy]

Add more MEK than aldehyde, you can use concentrated sulfuric acid directly.

 

[Ortist]

Tüm bu sentez prosedürü, bana bunu yayınlayan adamın aslında hiç denemediğini düşündürüyor.

1. 1:2 PhCHO - MEK molar oranı kullanmak daha iyidir.
2. Her 100 g PhCHO için yaklaşık 20 g HCL'ye ihtiyacınız var, sadece "1,5 saat kabarcık" değil
Sulu %35..%37 HCL kullanabilirsiniz
3. Reaksiyon karışımı, tüm HCL eklendikten sonra en az 6 saat soğutulmalıdır
4. Reaksiyon karışımı EN AZ 24 saat boyunca oda sıcaklığında kalmalıdır
5. RM bir kez su, bir kez sodyum bikarbonat ile yıkanmalıdır.
6. Fazla MEK'i atmosferik basınçta damıtın
7. Ürününüzü vakum altında damıtın.
8. 1000 g PhCHO'dan en iyi ihtimalle 900 g keton elde edersiniz.

Bayer-Villager:
1. Asetik asit miktarınız çılgınca.
2. Perasetik asit önceden yapılmalıdır, sadece "hepsini bir araya getirmek" değil

Sabunlaşma adımı:
Kesinlikle gerçekçi değil. En iyi ihtimalle %35 w/w elde edebilirsiniz ancak bu genellikle daha azdır

 

[Su sho p]

Do I need chloroform extraction for washing with water? Because there is no chloroform reactant in the upper layer, chloroform is used to extract the reactant in the lower layer

 

[lalalander]

Herkes bu yöntemin kusurları olduğunu söylüyor. Bu yöntemle gerçekten önemli verim elde eden var mı?

 

[Ortist]

Bu yöntemi birçok kez kullandım. Biraz değiştirdim. Elde ettiğim en iyi sonuç 100 ml benzaldehitten 30 ml P2P elde etmek oldu. Ayrıca bu reaksiyonu çok araştıran birkaç kişi tanıyorum; onların en iyi sonuçları 35 ml P2P civarındaydı.

Çalışma yöntemi:

1. Metil-fenil-butenon aşağıdaki gibi hazırlanır: 500 ml benzaldehit 1000 ml MEK ile karıştırılır. Karışım buz dolu bir kovada yaklaşık +5 dereceye kadar soğutulur.
2. Buna %35-37'lik sulu HCL eklenir (yaklaşık 286 ml %37 HCL'ye karşılık gelen 100 g saf HCL eklemeniz gerekir).
3. Karıştırın ve bir gece boyunca buzlu bir kovada tutun, buzun erimesini bekleyin.
4. 24 saat daha bekleyin
5. Bir ayırma hunisine koyun, alt katmanı atın.
6. Koyu kahverengi-kırmızı karışımı 500 ml su ile yıkayın, suyu atın.
7. Atmosferik basınçta 150 derecenin altında kaynayan her şeyi damıtın ve atın
8. Sarı bir yağ elde etmek için geri kalanını vakumda damıtın

Bu yağ bir hafta içinde bekletildiğinde koyulaşacaktır.


Bayer-Villiger:
1. Yukarıda hazırlanan yağın 100 ml'si 300 ml buzlu asetik asit ve 100 ml %50 hidrojen peroksit karışımına eklenir.
2. 55 derecede ısıtın ve karıştırın.
3. Reaksiyon başladığında sıcaklık 55..60'ın üzerine çıkacaktır (yaklaşık 1..2 saat): bu ısıtmayı KAPATMAK için bir göstergedir. Sıcaklık 70'e çıkarsa, şişenizi akan su altında biraz soğutun.
4. Sıcaklık 50..55 dereceye düşene kadar karıştırın, ardından ısıtmayı tekrar AÇIK konuma getirin
5. Karıştırın ve 6 saat ısıtın
7. Karışımı 1L suya dökün, 100+100+100ml DCM ile 3 kez ekstrakte edin
8. DCM'yi damıtın


Sabunlaşma:
1. Yukarıdaki adımda elde edilen Bayer-Villiger ürününü karıştırarak bir şişeye koyun. Yavaşça ekleyin
NaOH çözeltisi (30 g NaOH, 250 ml su, 250 ml etanol). Yavaşça, yani damla damla, saniyede yaklaşık 3..5 damla. Karışım kırmızımsı-turuncu olur

2. İlavenin sonunda pH 12'nin üzerinde olmalıdır
3. Karışıma nötr pH'a kadar asetik asit (herhangi bir oranda) ekleyin. Karışım sarıya dönecektir
4. Bunu 1L suya dökün ve 100+100+100ml DCM ile 3 kez ekstrakte edin
5. Atmosferik basınçta DCM ve etanol izlerini damıtın
6. P2P'nizi vakum altında damıtın.
7. Şişede çok fazla katran kalacaktır

 

[lalalander]

That is interesting. Do you have the paper?

 

[handle]

is that the Australian paper?

 

[handle]

Harika, hadi bunu deneyelim.
Adım 1, devam ediyor.
45g Benzaldehit + 200ml M.E.K 25ml H2SO4'ten HCL gazını 25ml Hidroklorik asit üzerinde kabarcıklandırın. Yaklaşık 30 dakika içinde parlak kırmızıya döndü, şimdi karıştırıyorum.

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~%95) + 36,8 g MEK + 45 g hidroklorik asit (%18). 100°C ila 115°C derece.
Süre: 4 saat.

Sanırım bundan sonra bu miktarları kullanacağım, çünkü hiç bu kadar büyük bir organik faz elde etmemiştim ve çok daha fazla reaktif koymam gerekmedi. Tüm reaktifleri önce aynı miktarda koyacaktım, ancak yanlışlıkla 45 g hidroklorik asit koyduğumda, aynı 30 g'ı koymam gerektiği halde, diğer reaktifleri de karışıma daha fazla ekledim.

MEK miktarı orantılı olarak daha azdı, çünkü bitti, ama hiç zarar vermedi, çünkü organik fazın boyutuna bakılırsa, bu iyi bir şeydi. Şimdi biraz daha yüksek sıcaklıklarda da ısıttım. Isıtmayı 120-130°C derecelerde de denedim, ancak birkaç denemeden sonra yaklaşık 100°C'de karar kıldım. Daha düşük sıcaklıklar verimi düşürdü.

 

[unclefesteraddams1]

What is the use of crystal solution?
Kristal çözelti ne işe yarar

 

[lalalander]

These crystals are oxidized to form the enol acetate ester of phenylacetone, which is then hydrolyzed to yield phenylacetone.

---

Bu kristalller, oksidasyon reaksiyonu ile fenilasetonun enol asetat esterine okside edilir ve bu ester hidrolize edildiğinde fenilaseton elde edilir.

 

[nokospp]

is these the right color of Methyl phenyl butenone ?
after distilling it under vacuum i receive some of yellow oil and put it on freezer for overnight and i got that yellow crystal

 

[kitboy]

What happens if you add water in the first reaction to eliminate the acid? Two phases form. In the oxidation, water is added with NaOH, and the aqueous phase separates from the organic phase. Doing this can separate the two phases well Is this a bad idea? Does it significantly affect the yield?

 

[Su sho p]

Teacher! After I added hydrogen chloride and stirred it, and then added distilled water, it had already layered. Do we still need chloroform extraction？

 

[Su sho p]

Excuse me, teacher! Do I extract with chloroform, dry with magnesium sulfate, and then directly vacuum distill? Don't you need to distill chloroform first?