Al/Hg aracılığıyla P2NP'den amfetamin fosfat sentezi ile ilgili sorunlar

[Mohammed_Lee]

Bunu yaptım ve "paranın" danışmanlığıyla daha iyi sonuçlara ulaştım. Şimdi analiz sonuçlarını beklerken bir yandan da tekniğimi optimize ediyorum. İşte sonraki denemelerimin bir özeti:
Kullandığım kimyasallar:

Yaklaşık 0,5x5 cm'lik şeritler halinde kesilmiş Al Folyo (kaç um olduğunu bilmiyorum ama Süpermarket'ten birinci sınıf olanı, ucuz olanlardan daha kalın)
HAc %98
IPA %99,9 (etikete göre ama Natriumsulfate ile kurutmaya çalıştığımda oldukça fazla su içerdiğini fark ettim) Bunu kullandım çünkü zaten Su içeren RM'ye gideceğini düşündüm.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (su içermeyen)

sonraki deneme:

Soğutma ile ana reaksiyon 10-15 dakika sonra bitti, RM yaklaşık 40°C sıcaklıkta 20 dakika (reflü altında) kaldı. 1:30 saat sonra bir elekten geçirerek bir behere aktardım ve kalıntıları yuvarlak şişeden behere yıkamak için biraz IPA kullandım. Daha sonra yaklaşık 11 pH değerine ulaşana kadar küçük porsiyonlar halinde konsantre NaOH Çözeltisi ekledim. Çözelti yaklaşık 6 saattir hareketsiz duruyordu ve bu sefer farklı bir şey vardı. İki tabaka oldukça hızlı bir şekilde ayrıldı, daha önce sahip olduğumdan farklı renklere sahiptim, alt tabaka neredeyse siyahtı ve üstteki sarımsı / kahverengi bir renge sahipti. Reaksiyon daha hızlı bitti çünkü 3 saat sonra hiç kabarcık göremedim. Alt katman yaklaşık 210 ml ve üst katman 130 ml.
İki parça halinde asitlendirdim: biri H2SO4/aseton 1:4 ile diğeri H3PO4 (seyreltilmemiş) ile. Acton ile yıkamadan önce ilk yarısı sarımsı renkteydi ve sonunda yaklaşık 2,5 g elde ettim.
İkinci kısmın 40°C'de buharlaşmasına izin verdikten sonra ürün Pembe/Kırmızıydı, asidi damla damla eklediğimden ve 7'ye yaklaştığında ekstra dikkatli ve yavaş olduğumdan anlamıyorum. Yaklaşık 7'ye ulaştığında, son damlaları eklemeden önce ara sıra karıştırarak 20 dakika dinlendirdim. pH kağıdı o kadar doğru olmadığı için 6 ile 7 arasında bir şey gösterdiğinde durdum.

Bir sonraki parti şu anda buharlaşıyor ve bazı sorularım var:

Asetonu kuru tutmak istiyorum, bu yüzden küçük bir kısmını Moleküler elek 3A üzerinde sakladım. Açık sarı oluyor (sanırım moleküler elekten gelen "toz" nedeniyle) bunu nasıl önleyebilirim?

İstenen pH değerine ulaşana kadar H3PO4 eklemek ve ardından tüm karışımı buharlaştırmaktan başka bir yöntem var mı? Burada bu konuda pek bir şey bulamadım, bu nedenle deneyimi veya kaynağı olan varsa lütfen bana bildirin.

Saygılarımla,
Lee

 

[Mohammed_Lee]

Siz de bazın aşırı asitlendirilmesiyle ilgili sorun yaşadınız mı? Bir sonraki partiyi tekrar buharlaştırdım: H2PO4 eklemeyi 6'dan çok pH 7'ye geldiğimde bıraktım ve parti kuruduktan sonra pembe/kırmızı oldu.
Bunun buharlaştırma işlemiyle bir ilgisi olabilir mi, pH 8 veya 9'a ulaşana kadar asit eklemeli miyim, sıvının yarısını buharlaştırmalı mıyım ve sonra pH'ı tekrar kontrol etmeli miyim?

 

[HairyPoppins]

we have all probably been thru the exact same thing. lol just get that top part and have fun! get the water out!

 

[ASheSChem]

Personnellement la seul fois où j'ai essayé avec de l'acide phosphorique, je n'ai pas eu de réaction non plus...

Alors qu'avec le même produit et de l'acide sulfurique, j'ai de très bon résultat ...

Du coup j'ai laissé tombé le phosphorique :x

 

[Chemdogkm]

The amine just weighs 10x the amount it actually is. Like if u put what a gram would be on the scale it will say 10 grams. 1g=10g. Idk y. Mines the same, but that is correct. Make hcl instead and burn sum on foil to make sure it is clean and correct.

 

[w2x3f5]

I received phosphate by dissolving a free base in dry acetone and slow adding phosphoric acid to ph 6, if ph goes below then the product of the snot

 

[HairyPoppins]

check ph

 

[Chemdog010297]

The amine salt just weighs different than usual weights of drugs. Like u said about 10x the regular amount. So 1g will say 10g.