Giriş
Emme filtrasyonu (vakum filtrasyonu), amaç katıyı tutmak olduğunda (örneğin kristalizasyonda) bir katı-sıvı karışımını ayırmak için kullanılan standart tekniktir. Yerçekimi filtrasyonuna benzer şekilde, bir katı-sıvı karışımı bir filtre kağıdına dökülür, temel fark işlemin huninin altındaki emme ile desteklenmesidir (Şekil 1).
Teori
Vakum filtrasyon aparatının şemaları
Diyagram açıklamaları: 1-Filtre; 2-Büchner hunisi; 3-Konik conta; 4-Büchner şişesi; 5-Hava tüpü; 6-Vakum şişesi; 7-Su musluğu; 8-Aspiratör
Diyagram açıklamaları: 1-Filtre; 2-Büchner hunisi; 3-Konik conta; 4-Büchner şişesi; 5-Hava tüpü; 6-Vakum şişesi; 7-Su musluğu; 8-Aspiratör
Aspiratörden akan su, vakum şişesinde ve Büchner şişesinde bulunan havayı emecektir. Bu nedenle şişelerin dışı ile içi arasında bir basınç farkı oluşur: Büchner hunisinin içeriği vakum şişesine doğru emilir. Büchner hunisinin dibine yerleştirilen filtre, katıları sıvılardan ayırır. Büchner hunisinin üst kısmında kalan katı kalıntı bu nedenle daha verimli bir şekilde geri kazanılır: basit bir filtreleme ile olacağından çok daha kurudur. Kauçuk konik conta, Büchner hunisi ile vakum şişesi arasında hava geçişini önleyerek aparatın hava geçirmez şekilde kapalı olmasını sağlar. Cihazdaki vakumu korur ve ayrıca fiziksel stres noktalarını önler (cama karşı cam.)
Prosesin yerçekimi filtrasyonuna kıyasla avantajları ve dezavantajları vardır.
Avantajlar: 1) Emme filtrasyonu yerçekimi filtrasyonundan çok daha hızlıdır, iyi bir sızdırmazlık ve iyi bir vakum kaynağı ile genellikle bir dakikadan az sürer. 2) Emme filtrasyonu artık sıvının uzaklaştırılmasında daha etkilidir ve daha saf bir katı elde edilmesini sağlar. Bu özellikle kristalizasyonda önemlidir, çünkü sıvı, çözücü buharlaştığında katı yüzeye geri adsorbe olabilecek çözünebilir safsızlıklar içerebilir.
Dezavantajlar: Emme kuvveti ince kristalleri filtre kağıdı gözeneklerinden çekebilir, bu da filtre kağıdından geri kazanılamayan bir miktar malzemeye ve muhtemelen süzüntüde kaybolan ek bir miktara yol açabilir. Bu nedenle bu yöntem en iyi büyük kristallerle çalışır. Küçük ölçeklerde, filtre kağıdına ve süzüntüye malzeme kaybı önemlidir ve bu nedenle mikro ölçekli çalışmalar için başka yöntemler önerilir.
Prosesin yerçekimi filtrasyonuna kıyasla avantajları ve dezavantajları vardır.
Avantajlar: 1) Emme filtrasyonu yerçekimi filtrasyonundan çok daha hızlıdır, iyi bir sızdırmazlık ve iyi bir vakum kaynağı ile genellikle bir dakikadan az sürer. 2) Emme filtrasyonu artık sıvının uzaklaştırılmasında daha etkilidir ve daha saf bir katı elde edilmesini sağlar. Bu özellikle kristalizasyonda önemlidir, çünkü sıvı, çözücü buharlaştığında katı yüzeye geri adsorbe olabilecek çözünebilir safsızlıklar içerebilir.
Dezavantajlar: Emme kuvveti ince kristalleri filtre kağıdı gözeneklerinden çekebilir, bu da filtre kağıdından geri kazanılamayan bir miktar malzemeye ve muhtemelen süzüntüde kaybolan ek bir miktara yol açabilir. Bu nedenle bu yöntem en iyi büyük kristallerle çalışır. Küçük ölçeklerde, filtre kağıdına ve süzüntüye malzeme kaybı önemlidir ve bu nedenle mikro ölçekli çalışmalar için başka yöntemler önerilir.
Emme filtrasyonunun amacı bir katıyı çevresindeki sıvıdan tamamen ayırmak olduğundan, sıvı kolayca buharlaşamıyorsa katının durulanması gereklidir. Kristalleşme durumunda sıvı, uzaklaştırılmadığı takdirde katıya yeniden karışabilecek safsızlıklar içerebilir. Emme filtresinden geçirilmiş bir katıyı durulamak için vakum kaldırılır ve katının ("filtre keki") üzerine küçük bir miktar soğuk çözücü dökülür. Kristalizasyon durumunda, kristalizasyondaki aynı çözücü kullanılır. Katı daha sonra bir cam çubukla çözücünün içinde nazikçe ezilir ve durulama çözücüsünü çıkarmak için vakum yeniden uygulanır.
Durulamanın önemini göstermek için Şekil 2'de emme filtrasyonu kullanılarak sarı bir sıvıdan beyaz bir katının geri kazanımı gösterilmektedir. Toplanan ilk kristaller sarı renkte olduğu için sarı sıvı katı tarafından bir miktar tutulmuş gibi görünmektedir (Şekil 2 b). Bununla birlikte, birkaç porsiyon soğuk çözücü ile durulama sarı sıvının uzaklaştırılmasında etkili olmuştur (Şekil 2 d), bu sıvı durulama olmadan katıya yeniden katılmış olabilir.
Durulamanın önemini göstermek için Şekil 2'de emme filtrasyonu kullanılarak sarı bir sıvıdan beyaz bir katının geri kazanımı gösterilmektedir. Toplanan ilk kristaller sarı renkte olduğu için sarı sıvı katı tarafından bir miktar tutulmuş gibi görünmektedir (Şekil 2 b). Bununla birlikte, birkaç porsiyon soğuk çözücü ile durulama sarı sıvının uzaklaştırılmasında etkili olmuştur (Şekil 2 d), bu sıvı durulama olmadan katıya yeniden katılmış olabilir.
Sarı (metil kırmızısı) safsızlıklar içeren bir çözeltiden asetanilidin (beyaz kristaller) geri kazanımı. Kristaller başlangıçta sarı renkteydi(b) ve soğuk suyla durulandıktan sonra renk soldu(c ve d).
Vakum
Su aspiratörü, su musluğuna takılan ucuz bir aparattır ve aspiratörün üzerindeki çıkıntı, hortumla tahliye edilecek kaba bağlanır (Şekil 2 a). Su musluktan ve aspiratörden akarken, şişede emme oluşturulur. Diyaframlı bir vakum pompası da kullanılabilir.Bir su aspiratörü Bernoulli Prensibi (teknik olarak sıvılar için Venturi Etkisi) yoluyla emiş oluşturur. Musluktan gelen su aspiratörün içinde daraltılır (Şekil 3 c). Su akışının aspiratörün içine girerken de dışarı çıkarken de aynı olması gerektiğinden, suyun hızı akış yönünde daralan alanda artmalıdır. Benzer bir olgu, suyun en hızlı aktığı dere ve nehirlerde, akarsuların en dar kısımlarında da görülebilir. Su akış yönünde hızını arttırdığında, enerjinin korunumu dik yönlerdeki hızının azalması gerektiğini belirtir. Sonuç, hızlı hareket eden sıvının bitişiğindeki basıncın düşmesidir. Başka bir deyişle, daralan sıvının hızındaki kazanç, çevredeki malzeme (gaz) üzerindeki basınçtaki azalma ile dengelenir.
Bu nedenle, suyun musluktan akma hızı, bağlı şişede yaşanan emme miktarı ile ilişkilidir. Güçlü bir su akışı, aspiratör boyunca en yüksek hızlara ve basınçta en büyük azalmaya sahip olacaktır.
Diyaframlı vakum pomp aları, laboratuvar kullanımında su jeti pompaları için ekolojik bir ikameyi temsil eder. Pompalar, atık, su veya yağdan kaçınarak kuru bir sıkıştırma işlemi kullanır. Tek bir pompa haznesi ('pompa kafası') ile 50 mbar'lık nihai basınçlara ulaşılır. Bu nihai basınç, pompa kafası ve diyafram arasında kalan ölü hacim nedeniyle sınırlıdır. Seri haldeki iki pompa kafası 3 mbar'a ve seri haldeki üç pompa kafası 0,5 mbar'a ulaşabilir. Üretimi rasyonalize etmek için birçok üretici aynı boyutta pompa hazneleri ve diyaframları büyük miktarlarda üretmektedir. Bu, daha düşük nihai basınç için seri olarak veya daha yüksek pompalama hızı için paralel olarak monte edilir. Teflon® membranlar solventlere karşı dayanıklıdır, bu nedenle kimyasal prosesler için uygundur.
Bu nedenle, suyun musluktan akma hızı, bağlı şişede yaşanan emme miktarı ile ilişkilidir. Güçlü bir su akışı, aspiratör boyunca en yüksek hızlara ve basınçta en büyük azalmaya sahip olacaktır.
Diyaframlı vakum pomp aları, laboratuvar kullanımında su jeti pompaları için ekolojik bir ikameyi temsil eder. Pompalar, atık, su veya yağdan kaçınarak kuru bir sıkıştırma işlemi kullanır. Tek bir pompa haznesi ('pompa kafası') ile 50 mbar'lık nihai basınçlara ulaşılır. Bu nihai basınç, pompa kafası ve diyafram arasında kalan ölü hacim nedeniyle sınırlıdır. Seri haldeki iki pompa kafası 3 mbar'a ve seri haldeki üç pompa kafası 0,5 mbar'a ulaşabilir. Üretimi rasyonalize etmek için birçok üretici aynı boyutta pompa hazneleri ve diyaframları büyük miktarlarda üretmektedir. Bu, daha düşük nihai basınç için seri olarak veya daha yüksek pompalama hızı için paralel olarak monte edilir. Teflon® membranlar solventlere karşı dayanıklıdır, bu nedenle kimyasal prosesler için uygundur.
Piyasada 0,1 ila 5 m³/saat arasında pompalama hızları mevcuttur. Daha yüksek pompalama hızları ise scroll pompalar tarafından karşılanmaktadır. Bazı pompalar 24V-DC motorlarla çalıştırılabilir, bu da mobil cihazlara dahil edilmelerini sağlar. Bazıları, ihtiyaç duyulmadığında pompalama hızını (ve gürültüyü) azaltmak ve servis aralığını uzatmak için değişken hızlı motorlara sahiptir.
Uygulama
Filtrasyon, hem laboratuvar hem de üretim koşullarında yaygın olarak kullanılan bir birim işlemdir. Laboratuvar çalışmaları için uyarlanan bu aparat, ürün süspansiyon halinde bir katı olduğunda bir reaksiyonun sentez ürününü izole etmek için sıklıkla kullanılır. Bu durumda sentez ürünü daha hızlı geri kazanılır ve katı madde basit bir filtrelemeye göre daha kuru olur. Bir katıyı izole etmenin yanı sıra, filtrasyon aynı zamanda bir saflaştırma aşamasıdır: çözücüdeki çözünebilir safsızlıklar süzüntüde (sıvı) elimine edilir.
Emme filtrasyonu ilaç üretiminde yaygın olarak kullanılmaktadır. Bu teknik, katı ürün imalatında kuru madde elde etmek için kullanılır. Ayrıca, bazı maddelerin saflaştırılması ve durulanması için yeniden kristalleştirme tekniği ile birlikte kullanılır.
Emme filtrasyonu ilaç üretiminde yaygın olarak kullanılmaktadır. Bu teknik, katı ürün imalatında kuru madde elde etmek için kullanılır. Ayrıca, bazı maddelerin saflaştırılması ve durulanması için yeniden kristalleştirme tekniği ile birlikte kullanılır.
Adım Adım Prosedürler
Emme filtrasyon şişesini monte edin.
1) Yan kollu bir Erlenmeyer şişesini bir halka sehpaya veya kafes sistemine kelepçeleyin ve yan koluna kalın duvarlı bir lastik hortum takın. Bu kalın hortumu bir "vakum kapanına" (Şekil 4) ve ardından su aspiratörüne bağlayın. Hortumu mümkün olduğunca bükmemek veya germemek en iyisidir, çünkü bu zayıf emişe neden olabilir.
.
Basınçtaki değişiklikler geri emişe neden olabileceğinden, aparatları bir vakum kaynağına bağlarken bir vakum kapanı gereklidir. Bir su aspiratörü kullanıldığında, geri emiş lavabodaki suyun vakum hattına ve şişeye çekilmesine (süzüntünün bozulmasına) veya süzüntünün su akışına çekilmesine (su kaynağının kirlenmesine) neden olabilir.
2) Yan kollu Erlenmeyer şişesinin üzerine bir lastik kılıf (veya filtre adaptörü) ve Buchner hunisi yerleştirin (Şekil 5 a). Alternatif olarak, küçük ölçekler için bir Hirsch hun isi kullanın (Şekil 5 d).
3) Buchner veya Hirsch hunisine tam olarak oturacak bir filtre kağıdı edinin. Filtre kağıtları tamamen düz değildir ve şekillerinde ince bir kavis vardır (Şekil 5 b). Filtre kağıdını huninin içine içbükey tarafı aşağı gelecek şekilde yerleştirin (Şekil 5 b ve c). Kağıt hunideki tüm delikleri kapatmalıdır ve kağıdın aşağı doğru kıvrılmasıyla (Şekil 6 a), katı maddenin kenarlardan sızma olasılığı azalacaktır.
3) Buchner veya Hirsch hunisine tam olarak oturacak bir filtre kağıdı edinin. Filtre kağıtları tamamen düz değildir ve şekillerinde ince bir kavis vardır (Şekil 5 b). Filtre kağıdını huninin içine içbükey tarafı aşağı gelecek şekilde yerleştirin (Şekil 5 b ve c). Kağıt hunideki tüm delikleri kapatmalıdır ve kağıdın aşağı doğru kıvrılmasıyla (Şekil 6 a), katı maddenin kenarlardan sızma olasılığı azalacaktır.
6
a) Hunideki filtre kağıdı, b) Filtre kağıdının çözücü ile ıslatılması, c) İyi bir sızdırmazlık oluşturmak için Buchner hunisine bastırılması, d) Aspiratörün emişinin test edilmesi.4) Güçlü bir su akışı oluşturmak için su aspiratörüne bağlı musluğu açın (emme derecesi su akışıyla ilgilidir). Filtre kağıdını soğuk çözücü ile ıslatın (varsa kristalizasyonda kullanılan aynı çözücüyü kullanarak, Şekil 6 b).
5) Emme sıvıyı boşaltmalı ve nemli filtre kağıdını filtredeki deliklerin üzerinde sıkıca tutmalıdır. Çözücü akmıyorsa veya emme gerçekleşmiyorsa, cam ve kauçuk kılıf arasında iyi bir sızdırmazlık oluşturmak için huniyi aşağı doğru bastırmanız gerekebilir (Şekil 6 c). Emme eksikliği hatalı bir aspiratörden veya sistemdeki bir sızıntıdan da kaynaklanabilir: emmeyi test etmek için hortumu emme şişesinden çıkarın ve parmağınızı ucun üzerine yerleştirin (Şekil 6 d).
5) Emme sıvıyı boşaltmalı ve nemli filtre kağıdını filtredeki deliklerin üzerinde sıkıca tutmalıdır. Çözücü akmıyorsa veya emme gerçekleşmiyorsa, cam ve kauçuk kılıf arasında iyi bir sızdırmazlık oluşturmak için huniyi aşağı doğru bastırmanız gerekebilir (Şekil 6 c). Emme eksikliği hatalı bir aspiratörden veya sistemdeki bir sızıntıdan da kaynaklanabilir: emmeyi test etmek için hortumu emme şişesinden çıkarın ve parmağınızı ucun üzerine yerleştirin (Şekil 6 d).
Karışımı Filtreleyin ve Durulayın
6) Katı maddeyi şişenin kenarlarından ayırmak için filtrelenecek karışımı döndürün. Katı madde çok kalınsa, camdan ayırmak için bir spatula veya karıştırma çubuğu kullanın (Şekil 7 a). Kristalleşme bağlamında, şişe daha önce bir buz banyosunda bulunmuş olacaktır. Su kalıntılarını şişenin dışından kurulamak için bir kağıt havlu kullanın, böylece su yanlışlıkla katının üzerine dökülmez.
7) Hızlı bir hareketle katıyı döndürün ve porsiyonlar halinde huniye boşaltın (Şekil 7 b). Eğer katı çok kalınsa, huniden filtre kağıdının üzerine kepçeyle boşaltın (Şekil 7 c). Katının filtre kağıdının ortasına doğru yönlendirilebilmesi en iyisidir, çünkü kenarlara yakın olan katı filtre kağıdının etrafından dolaşabilir.
8) Az miktarda soğutulmuş çözücü (makro ölçekli çalışmalar için 1-2 ml), şişeden huniye kalan katının durulanmasına yardımcı olmak için kullanılabilir (Şekil 7 d). Kristalizasyonda, az miktarda kristali çözerek verimi düşüreceğinden aşırı miktarda çözücü kullanmak akıllıca değildir. Gerekirse iyi bir sızdırmazlık ve etkili bir drenaj oluşturmak için huniye tekrar bastırın.
7) Hızlı bir hareketle katıyı döndürün ve porsiyonlar halinde huniye boşaltın (Şekil 7 b). Eğer katı çok kalınsa, huniden filtre kağıdının üzerine kepçeyle boşaltın (Şekil 7 c). Katının filtre kağıdının ortasına doğru yönlendirilebilmesi en iyisidir, çünkü kenarlara yakın olan katı filtre kağıdının etrafından dolaşabilir.
8) Az miktarda soğutulmuş çözücü (makro ölçekli çalışmalar için 1-2 ml), şişeden huniye kalan katının durulanmasına yardımcı olmak için kullanılabilir (Şekil 7 d). Kristalizasyonda, az miktarda kristali çözerek verimi düşüreceğinden aşırı miktarda çözücü kullanmak akıllıca değildir. Gerekirse iyi bir sızdırmazlık ve etkili bir drenaj oluşturmak için huniye tekrar bastırın.
9) Kalan sıvıda kalabilecek kirleticileri gidermek için filtre kağıdındaki katıyı durulayın.
- Vakum tutucudaki sıkıştırma kelepçesini açarak (Şekil 8 a) veya filtre şişesindeki kauçuk boruyu çıkararak şişedeki vakumu kırın. Sıkıştırma kelepçesini ayarlıyorsanız, musluktan su akışında bir artış olduğunda sistemin açık olduğunu anlayacaksınız. Ardından aspiratördeki suyu kapatın. Geri emişi önlemek için aspiratörü kapatmadan önce sistemi atmosfere açmak her zaman önemlidir.
- 1-2 ml soğuk çözücü ekleyin (Şekil 8 b). Katı parçaları parçalamak için bir cam karıştırma çubuğu kullanın ve filtre kağıdını yırtmamaya veya yerinden çıkarmamaya dikkat ederek çözücüyü katının tüm kısımlarına dağıtın (Şekil 8 c). Vakumu şişeye tekrar uygulayın ve katıyı birkaç dakika boyunca emme ile kurutun.
10) Süzme işlemi tamamlandıktan sonra, kıskacı serbest bırakarak veya başka bir yerden açarak şişeyi tekrar atmosfere açın ve aspiratöre bağlı suyu kapatın.
11) Katı maddeyi, filtre kağıdıyla birlikte, bir spatula kullanarak önceden tartılmış bir saat camına aktarın (Şekil 8 a ve b). Filtre keki peltemsi olmamalıdır, eğer öyleyse sıvı yeterince uzaklaştırılmamıştır (farklı bir aspiratör deneyin ve emme filtrasyonunu tekrarlayın).
12) Nihai kütle veya erime noktasını kaydetmeden önce mümkünse katının bir desikatörde bir gece boyunca kurumasını bekleyin. Katı madde tamamen kuruduğunda filtre kağıdından daha kolay ayrılacaktır (Şekil 8 c).
13) Zaman kısıtlıysa, bir katı aşağıdaki yollarla hızlı bir şekilde kurutulabilir:
12) Nihai kütle veya erime noktasını kaydetmeden önce mümkünse katının bir desikatörde bir gece boyunca kurumasını bekleyin. Katı madde tamamen kuruduğunda filtre kağıdından daha kolay ayrılacaktır (Şekil 8 c).
13) Zaman kısıtlıysa, bir katı aşağıdaki yollarla hızlı bir şekilde kurutulabilir:
- Eğer katı su ile ıslanmışsa, 110 derecelik bir fırına yerleştirilebilir (erime noktası bu sıcaklığın altında değilse). Eğer katı organik çözücü ile ıslanmışsa, tutuşabileceği için asla fırına konulmamalıdır.
- Katı organik çözücü ile ıslanmışsa, hızlıca kurutmak için taze filtre kağıdı parçaları arasına (gerekirse birden fazla kez) bastırılabilir. Kaçınılmaz olarak, filtre kağıdında bir miktar katı madde kaybolacaktır.
Last edited:
