Bu süreçte hiç şansı yaver giden oldu mu? Efedrin/asetik asit karışımına iki damla konsantre sülfürik asit eklenmesi gerektiği ama aynı zamanda reaksiyon karışımında su olmadığından emin olunması gerektiği kısmı kafamı karıştırdı. Konsantre sülfürik asit su içermiyor mu? Ayrıca paladyum kaplı metal kullanabileceğinizi söylüyor ama asitte çözünmeyecek hangi metali kullanabilirsiniz?
___________________________________________
Clandestine Psychedelic & Amphetamine Manufacture Advanced Techniques kitabının 2. bölümü "The Fester Formula "dan talimat kısmı
Şimdi bir gram efedrin, psödoefedrin veya PPA hidroklorür, 5-7 ml buzlu asetik asit ile birlikte büyük bir test tüpüne konur. Test tüpünün alt kısmı sıcak su dolu bir tencereye yerleştirilir ve efedrin hidroklorür ya da her neyse tamamı çözündüğünde birkaç damla konsantre sülfürik asit eklenir. Hepsini karıştırın ve buharın içeri girmesini önlemek için test tüpünün ucunu bir mantarla gevşekçe kapatın. Sıcak su banyosunu hemen hemen kaynama noktasına kadar ısıtın ve bu sıcak su banyosunu test tüpünü ve içindekileri birkaç saat ısıtmak için kullanın. Bu, reaksiyonda kullanılan efedrin, psödoefedrin veya PPA'nın asetik asit esterini oluşturur.
Çözelti berrak, su benzeri ve tamamen homojen görünmelidir. Isıtıldıktan sonra, reaksiyon karışımı en az birkaç gün hiçbir zararı olmadan olduğu gibi durdurulabilir, ancak en iyisi pişirildikten ve soğutulduktan hemen sonra kullanmaktır.
Asetik asit esteri oluşturmak için bu reaksiyon tipik bir ester oluşturma reaksiyonudur ve olağan kurallar geçerlidir. Su, varlığı verimi büyük ölçüde düşürdüğü için reaksiyon karışımından uzak tutulmalıdır. Sonuç olarak, prosese yalnızca kristal efedrin, yalancı efedrin veya PPA hidroklorür beslenebilir. Konsantre su özütü işe yaramaz. Fazla asetik asit, dengeyi daha fazla ester yapmaya doğru iter. Sonuç olarak, 7 veya daha fazla ml asetik asit 5 ml'ye tercih edilir. Seyreltilmiş asetik asit su ile dolu olduğu için sadece buzlu asetik asit kullanılabilir. Ester oluşturan karışımı geri akıtmak en iyisi olacaktır, ancak burada verilen basit prosedür, buharın test tüpüne girmesini önlemek için önlem alarak suyun kaynama noktasına kadar ısıtmak, tatmin edici sonuçlar vermek için yeterince iyi çalışır.
Daha sonra 100 ml su içinde 5 ml konsantre sülfürik asit çözeltisini karıştırın. 250 ml'lik bir beher alın, bir mag-
I, ' 'I I-
iI
Gizli Psychedelic ve Amfetamin Üretiminde İleri Teknikler
18
netik karıştırıcı. Beherin bir tarafına iyice ovulmuş bir Kling-Tite Naturalamb lastiği klipsleyin ve lastiğin içine yaklaşık bir inç çapında ve birkaç inç uzunluğunda bir kurşun parçası koyun. Beherin diğer tarafına bir onsluk bir paladyum külçesi koyun ve timsah klipsleri kullanarak külçeyle ve kurşun parçasıyla temas ettirin. Daha sonra seyreltik sülfürik asit çözeltisinin çoğunu behere dökün. Bir miktarının kauçuğun içine dökülebileceği kadarını saklayın, böylece çözelti seviyeleri kauçuğun ve kabın içinde yaklaşık olarak eşit olur. Paladyum külçesi neredeyse tamamen daldırılmış olmalıdır. Timsah klipsi çözeltinin dışında olmalı ve çözelti seviyesinin timsah klipsine ulaşmasına neden olmadan ester reaksiyon karışımını test tüpünden behere eklemek için yeterli boşluk bırakılmalıdır. Aşağıdaki çizime bakın.
Burada 250 ml'lik bir beherin seçilmesi, yalnızca beherin içinde iki elektrot ve lastikle birlikte standart boyutta bir manyetik karıştırma çubuğu koymak için yer olmasına dayanmaktadır. Bir onsluk paladyum külçesi katolite göre oldukça büyük olacağından 100 ml'lik bir beher şüphesiz daha üstün olacaktır.
İkinci Bölüm Fester Formülü
19
100 m1'lik bir beherdeki hacim. Efedrin, yalancı efedrin veya PPA esteri de 100 m1'lik bir beherde önemli ölçüde daha konsantre olacak ve daha verimli elektrik indirgemesine olanak sağlayacaktır. 250 m1'lik bir beherde, ester reaksiyon karışımı katolit tarafından 10 kattan fazla seyreltilirken, 100 m1'lik bir beherde seyrelme beş kat gibi olacaktır. Çubuk mıknatısın bir bölümü kesilerek ve birkaç kat sert boya ile kaplanarak mükemmel şekilde kullanılabilir bir manyetik karıştırma çubuğu yapılabilir. Bu şekilde, daha küçük beher için uygun boyutta bir karıştırma çubuğu kolayca yapılabilir.
Cam bir beher kullanılabilecek tek reaksiyon kabı değildir. Tek gereklilik, hücrenin kısa devre yapmaması için iletken olmaması ve ayrıca proseste kullanılan seyreltik asetik ve sülfürik aside karşı inert olmasıdır. Dökme dudaklı bir ölçü kabı oldukça iyi bir ikame olabilir ve bir içecek bardağı da kullanılabilir.
Çizimde gösterilen kurşun anot başka malzemelerle de değiştirilebilir. Anodun tek işlevi çözeltiye akım pompalamaktır. Reaksiyona başka herhangi bir şekilde katılmaz. Kurşun yerine kaynakçıdan temin edilebilecek grafit çubuklar ya da kuru pilden kesilmiş parçalar kullanılabilir. Platin metali de kullanılabilir. Anot malzemeleri için uygun olmayan seçenekler arasında demir ve çelik, bakır ve pirinç ve alüminyum bulunmaktadır. Tüm bu metaller anodik hale getirildiğinde seyreltik sülfürik asit içinde çözünecektir. Anotun tam boyutu veya şekli özellikle önemli değildir. Çizimde gösterilen boyutlara sahip olduğu sürece iyi çalışacaktır. Daha önce de belirtildiği gibi, tek işlevi akımı çözeltiye pompalamaktır.
Kauçuk iki amaca hizmet eder. Öncelikle efedrin, psödoefedrin veya PPA'nın anotla temas etmesini engeller. Bu maddeler anotta oksitlenerek benzaldehit, metilamin veya asetaldehit üreten bölünme ile sonuçlanacaktır. Bu durum, sürecin elektriksel indirgeme ile geriye doğru işletilip işletilemeyeceğini merak ettirmektedir. Metamfet-amin anotta oksitlenerek anot yüzeyine yapışan bir katran oluşturacaktır. Bakınız Chern. Pharm. Bull., cilt 25, s. 1619-22 (1980) bu konuda daha fazla bilgi için. Kauçuk aynı zamanda anot yüzeyinde üretilen oksijenin katot tarafından çözeltiye sızmasını önlemeye yarar. Bu, orada gerçekleşen hidrojenasyona müdahale edebilir.
Paladyum külçesinin yüzeyi kullanımdan önce hafifçe zımparalanmalıdır. Bu yüzey alanını biraz artırır ve taze temiz metali ortaya çıkarır. Kurşun parçası yağ ve kirden arındırılmalıdır. Paladyum külçesine giden kablo ucu, reaksiyon sırasında külçenin düşmesini önlemek için bir çamaşır iğnesi veya ataş ile beherin kenarına tutturulabilir. Kablo hattına bir DC akım ölçer (ampermetre) yerleştirilmelidir. Radio Shack'te yaklaşık 50 dolara mükemmel bir tane bulunabilir. Elimdeki modelin Çin'de üretildiğini ve akımı ölçmek için nasıl bağlanacağına dair talimatların yanlış olduğunu unutmayın. Eminim bir yolunu bulursunuz.
Önce kablolar bağlanır, böylece paladyum külçesi DC transformatörünün pozitif kutbuna ve kurşun parçası da negatif kutbuna bağlanır. Tipik bir onsluk külçe, çözeltinin içinde yaklaşık 6 santimetrekare ve çözeltinin dışında yaklaşık bir santimetrekare alana sahip bir yüze sahip olacaktır. Sadece kurşun parçasına bakan taraftaki alanı sayın. Arka taraf sayılmaz çünkü akım oraya ulaşamaz. Bu tipik boyuttaki külçe ile bir veya iki dakika boyunca yaklaşık 2 amper uygulayın. Külçeden serbestçe oksijen ve kurşun parçasından hidrojen kabarcıkları çıkacaktır. Akımın en yoğun olduğu külçenin kenarlarında kararma ve külçenin düz yüzünde daha hafif bir renk değişikliği görülecektir. Bu ön işleme "anodize etme" adı verilir. Anodize etmenin, kablo döndürüldüğünde ve külçe katot yapıldığında paladyum külçesinin hidrojen emme kabiliyetini artırdığı bulunmuştur.
Ardından, paladyum külçesini DC transformatörünün negatif kutbuna ve kurşun parçasını da pozitif kutbuna bağlayacak şekilde kablolamayı yeniden yapın. Suyu tekrar açın ve bu tipik boyuttaki külçe için yaklaşık 20 dakika boyunca bir ila iki amper arasında akım çalıştırın. İlk başta, paladyum külçesinde üretilen hidrojen miktarı küçük görünecektir, çünkü hid-rojeni çok iyi emer. Yaklaşık 5 dakikalık akım geçişinden sonra, külçenin tüm yüzeyi serbestçe hidrojen kabarcığı çıkaracaktır.
Sülfürik asit elektrolit kullanımına bir alternatif de %2 HCI çözeltisi kullanmaktır. Bu durumda, külçe önce anot olarak bağlanır ve bir veya iki dakika boyunca bir veya iki amperlik bir akım uygulanır. Külçenin yüzey tabakası kırmızımsı kahverengi bir paladyum klorür çözeltisi olarak çözünecektir. Daha sonra paladyum külçe katot haline getirilir ve yaklaşık 10 ila 20 dakika boyunca yüz kareye yaklaşık 50 miliamper uygulanır. Çözünmüş PdClz'in çoğu külçenin yüzeyine elektroplakalanacaktır. Yüzey işlemine "palladize paladyum" adı verilir. Şimdi önceki örnekte olduğu gibi seyreltik sülfürik asit çözeltisinde "anodize edin". Ardından, külçeyi %2 Hel çözeltisine geri koyun ve önceki örnekte olduğu gibi külçeyi yaklaşık 20 dakika boyunca hidrojenle şarj edin. Efedrinin asetik asit esteri ya da her neyse elektrokatalitik hidrojenasyonu, tıpkı aşağıdaki örnekte olduğu gibi bu çözeltide yapılır. Çözüneceği için bu varyasyonda kurşun anot kullanılamaz. Daha karmaşık olmasının yanı sıra, bu varyasyon muhtemelen seyreltik sülfürik asit kullanmaktan daha üstündür, çünkü bu asit katalitik asidi zehirleme eğilimindedir.
'I, paladyum yüzeyinin zaman içindeki özelliği.
Hidrojen ile 20 dakikalık şarjdan sonra, manyetik
Çözeltiyi karıştırın, ardından büyük test tüpünden ester reaksiyon karışımını dökün. Akım akışını külçe yüzünün santimetrekaresi başına 35-50 miliamper arasında ayarlayın. Eğer külçenin kurşun anoda bakan 6 santimetrekarelik kısmı çözeltiye daldırılmışsa, 200-300 mili amper arasında bir akım gerekir.
Bu, külçenin kenarlarından bir miktar hidrojen gazının çıkmasına neden olacaktır, ancak külçe yüzeyinin geri kalanında oluşan hidrojen kabarcıklanmadan önce reaksiyona girecektir. Kurşun anot kahverengi bir kurşun oksit tabakası oluşturacak ve sülfürik asit çözeltisinde hiç çözünmeyecektir. İlk şarj sırasında bazı yüzey parçacıkları kurşundan atılacak, ancak bunlar kauçuktan geçemeyecektir. Kurşun anot istenirse bir parça platin ile değiştirilebilir, ancak kurşun çok daha ucuzdur.
Akım ölçere dikkat edin ve bu örnekte verilen külçe boyutu için akım akışının 200-300 miliamper (.2-.3 amper) aralığında kaldığından emin olun. Çok fazla akımın akmasına izin vermek külçe yüzeyinin hidrojen kabarcıklarıyla kaplanmasına neden olacak ve çözelti metal yüzeyle serbestçe temas edemeyecektir. Akımın çok düşürülmesi, palla- dium yüzeyinde hiç hidrojen oluşmamasına neden olabilir.
En iyi ve en uygun DC elektrik güç kaynağı, elektrokaplamacılar tarafından laboratuvar ölçekli elektrokaplama testleri ve deneyleri yapmak için yaygın olarak kullanılanlar gibi bir doğrultucudur. Bu tür redresörler elektrokaplama ekipmanı tedarikçilerinden yaklaşık 500-600 dolara mal olmaktadır. Böyle bir cihaz kullanıldığında, akım akışı doğrultucunun voltaj çıkışını yukarı veya aşağı çevirerek kolayca kontrol edilebilir. Voltaj çıkışı ne kadar yüksek olursa, çözeltiden o kadar fazla akım geçer. E=IR.
Bir sonraki en iyi akım kaynağı, 12 voltluk bir araba aküsüdür ve voltaj çıkışı, behere giden kabloya bir gösterge paneli ışık kontrol düğmesi bağlanarak modüle edilir. Bu gösterge paneli ışık kontrolü, otomobil parçaları mağazasında birkaç dolara mal olacak ve gösterge panelinde olduğu gibi bu elektrik hücresinde de işlev görecektir. Gösterge panelinin ışığını yakmak için düğmeyi yukarı kaldırdığınızda voltaj artacak ve çözeltiden daha fazla akım geçecektir.
Oyuncak bir tren transformatörü de işe yarayabilir, ancak bu tür ucuz güç kaynaklarında bulunan "AC dalgalanması" denen bir şeye dikkat edin. Bu, AC akımın DC akımın üzerine bindirildiği yerdir. Genellikle osiloskopta görülebilen bir "kazık çit" çıkışı üretecektir. Sivri uçların hepsi istenen yönde ilerlediği sürece, bunun iyi çalışacağını düşünüyorum. Öte yandan, AC dalgalanması paladyum külçesinin anodik ve katodik arasında salınmasına neden olursa, başınız belada demektir.
Çözeltiden yaklaşık 3000 coulomb geçtiğinde, bir gramlık bir parti için işlemin tamamlandığı düşünülebilir. Bir coulomb bir arnp-saniyedir, bu nedenle reaksiyon süresini hesaplamak için 300 miliamper akım akışını kullanalım. 3000 amp-saniye bölü .3 amp =10.000 saniye veya 2 saat 45 dakika.
Besleme malzemesinin gramı başına üç bin coulomb'un iyi bir ürün verimi sağladığı bulunmuştur, ancak hiçbir şekilde bu sayının optimum olduğunu varsaymayın. Daha fazla akım geçirilerek daha yüksek verim elde edilebilir. Bu
psödoefedrin ve PPA, elektrokatalitik hidrojenasyon kolaylığı açısından efedrinden farklı olabilir ve yine daha fazla akım geçmesini gerektirebilir. Makul sınırlar dahilinde çok fazla akım geçirerek herhangi bir zarar verilebileceğini düşünmüyorum, bu nedenle geçirilen akım miktarını mutlaka deneyin.
İndirgeme sırasında, reaksiyon karışımının rengi başlangıçtaki berrak renginden yavaşça sarıya dönüşür. Bu renk değişiminin Kling-Tite kauçuğun bir kısmının ıslanarak çay oluşturmasından mı yoksa
II reaksiyonun sonucudur. Her durumda, bu oldukça temiz bir reaksiyondur.
İstenen miktarda akım geçtiğinde, ürünün işlenmesi ve izolasyonu çok basittir. Kling-Tite lastiği beherden çıkarılır. Kurşun veya platin anot çıkarıldıktan sonra kauçuk tuvalete atılır. Anot tekrar tekrar kullanılabilir. Daha sonra paladyum katot çıkarılır ve durulanır. O da sayısız kez tekrar kullanılabilir. Paladyumun "anotlanması" işleminin her çalışma öncesinde tekrarlanması gerekecektir. Metal yüzeyinin hafifçe zımparalanması suretiyle bir miktar taze metalin açığa çıkarılması gerekebilir. Bir külçe paladyum bir ömür boyu dayanmalıdır.
Reaksiyon karışımı ayrı bir huniye dökülmeli ve karışım pH kağıdına göre kuvvetli (13+) alkali olana kadar çalkalanarak sudaki yaklaşık %20 NaOH (kül suyu) çözeltisi eklenmelidir. Daha sonra bir veya iki porsiyon toluen ile ekstrakte edin. Elli ila yüz ml toluen bir gram ürünü ekstrakte etmek için fazlasıyla yeterlidir. Toluen ekstraktları daha sonra kristal hidroklorür ürününü elde etmek için kuru Hel ile kabarcıklandırılır. Süzüldükten ve bir miktar taze toluen ile durulandıktan sonra kurumaya bırakılır. Bu yöntemle elde edilen krankın, HI ve kırmızı fosfor yöntemiyle elde edilen ürünlerde tipik olarak görülen beden ve ruh yorgunluğunu vermemesi en hoş ve şaşırtıcı bulgudur. Bu
süreç, kişinin kendi partisini sallanmaya ve yuvarlanmaya devam ettirmek için oldukça arzu edilen bir yoldur.
Eğer bir seferde bir gramdan fazla üretmek istenirse, daha büyük bir paladyum katalitik katot kullanılmalıdır. Daha fazla paladyum külçesini birbirine bağlamak oldukça pahalıya mal olacağından, daha ekonomik bir alternatif detaylandırılacaktır. Bu alternatif, kalın bir paladyum kaplaması ile bir miktar bakır veya pirinç ekranın elektrolizle kaplanmasıdır.
Ekranın bu bölümünü paladyumla kaplatmanın en basit yolu sarı sayfalara gitmek, elektro-kaplamacılar bölümüne bakmak ve paladyumla elektro-kaplama yapan birini bulmaktır. Bir inçin birkaç binde biri kalınlığında bir plaka biriktirilmesini isteyin, böylece bir süre dayanacak kadar paladyum biriktirilir.
Bu paladyum kaplamalı elek daha sonra tıpkı bir paladyum külçesi gibi kullanılacaktır. Önce "anodize" edilmeli, sonra da aynı şekilde hidrojenle doldurulmalıdır. Aradaki tek fark, ekranın kauçukla kaplanmış anoda bakan yüzey alanının daha büyük olması ve buna bağlı olarak daha fazla miktarda akım geçirilmesini gerektirmesidir. Daha sonra indirgeme sırasında, anoda bakan yüzey alanının santimetre karesi başına yine 50 miliamper kullanılır. Besleme malzemesinin gramı başına toplam 3000 coulomb, katalitik katodun boyutunun artırılmasıyla değişmez.
Ekranın bir bölümünü kaplamaya göndermenin bir alternatifi de kendiniz kaplamaktır. Bir paladyum külçesiyle başlanır ve bir PdCh çözeltisi oluşturmak için bir kısmı anodik olarak çözülür. Bunu yapmak için bu kitaptaki PdClz bölümündeki talimatları izleyin. Burada verilen ve devrenin negatif kutbu için bir kalkan olarak Kling-Tite lastiği kullanan prosedür benim deneyimlerime göre çok iyi çalışıyor. Çözeltideki PdClz konsantrasyonu, paladyum anot çözünürken tartılarak bulunur. Çözünen miktarın 1.7 ile çarpımı çözeltideki PdClz miktarıdır.
___________________________________________
Clandestine Psychedelic & Amphetamine Manufacture Advanced Techniques kitabının 2. bölümü "The Fester Formula "dan talimat kısmı
Şimdi bir gram efedrin, psödoefedrin veya PPA hidroklorür, 5-7 ml buzlu asetik asit ile birlikte büyük bir test tüpüne konur. Test tüpünün alt kısmı sıcak su dolu bir tencereye yerleştirilir ve efedrin hidroklorür ya da her neyse tamamı çözündüğünde birkaç damla konsantre sülfürik asit eklenir. Hepsini karıştırın ve buharın içeri girmesini önlemek için test tüpünün ucunu bir mantarla gevşekçe kapatın. Sıcak su banyosunu hemen hemen kaynama noktasına kadar ısıtın ve bu sıcak su banyosunu test tüpünü ve içindekileri birkaç saat ısıtmak için kullanın. Bu, reaksiyonda kullanılan efedrin, psödoefedrin veya PPA'nın asetik asit esterini oluşturur.
Çözelti berrak, su benzeri ve tamamen homojen görünmelidir. Isıtıldıktan sonra, reaksiyon karışımı en az birkaç gün hiçbir zararı olmadan olduğu gibi durdurulabilir, ancak en iyisi pişirildikten ve soğutulduktan hemen sonra kullanmaktır.
Asetik asit esteri oluşturmak için bu reaksiyon tipik bir ester oluşturma reaksiyonudur ve olağan kurallar geçerlidir. Su, varlığı verimi büyük ölçüde düşürdüğü için reaksiyon karışımından uzak tutulmalıdır. Sonuç olarak, prosese yalnızca kristal efedrin, yalancı efedrin veya PPA hidroklorür beslenebilir. Konsantre su özütü işe yaramaz. Fazla asetik asit, dengeyi daha fazla ester yapmaya doğru iter. Sonuç olarak, 7 veya daha fazla ml asetik asit 5 ml'ye tercih edilir. Seyreltilmiş asetik asit su ile dolu olduğu için sadece buzlu asetik asit kullanılabilir. Ester oluşturan karışımı geri akıtmak en iyisi olacaktır, ancak burada verilen basit prosedür, buharın test tüpüne girmesini önlemek için önlem alarak suyun kaynama noktasına kadar ısıtmak, tatmin edici sonuçlar vermek için yeterince iyi çalışır.
Daha sonra 100 ml su içinde 5 ml konsantre sülfürik asit çözeltisini karıştırın. 250 ml'lik bir beher alın, bir mag-
I, ' 'I I-
iI
Gizli Psychedelic ve Amfetamin Üretiminde İleri Teknikler
18
netik karıştırıcı. Beherin bir tarafına iyice ovulmuş bir Kling-Tite Naturalamb lastiği klipsleyin ve lastiğin içine yaklaşık bir inç çapında ve birkaç inç uzunluğunda bir kurşun parçası koyun. Beherin diğer tarafına bir onsluk bir paladyum külçesi koyun ve timsah klipsleri kullanarak külçeyle ve kurşun parçasıyla temas ettirin. Daha sonra seyreltik sülfürik asit çözeltisinin çoğunu behere dökün. Bir miktarının kauçuğun içine dökülebileceği kadarını saklayın, böylece çözelti seviyeleri kauçuğun ve kabın içinde yaklaşık olarak eşit olur. Paladyum külçesi neredeyse tamamen daldırılmış olmalıdır. Timsah klipsi çözeltinin dışında olmalı ve çözelti seviyesinin timsah klipsine ulaşmasına neden olmadan ester reaksiyon karışımını test tüpünden behere eklemek için yeterli boşluk bırakılmalıdır. Aşağıdaki çizime bakın.
Burada 250 ml'lik bir beherin seçilmesi, yalnızca beherin içinde iki elektrot ve lastikle birlikte standart boyutta bir manyetik karıştırma çubuğu koymak için yer olmasına dayanmaktadır. Bir onsluk paladyum külçesi katolite göre oldukça büyük olacağından 100 ml'lik bir beher şüphesiz daha üstün olacaktır.
İkinci Bölüm Fester Formülü
19
100 m1'lik bir beherdeki hacim. Efedrin, yalancı efedrin veya PPA esteri de 100 m1'lik bir beherde önemli ölçüde daha konsantre olacak ve daha verimli elektrik indirgemesine olanak sağlayacaktır. 250 m1'lik bir beherde, ester reaksiyon karışımı katolit tarafından 10 kattan fazla seyreltilirken, 100 m1'lik bir beherde seyrelme beş kat gibi olacaktır. Çubuk mıknatısın bir bölümü kesilerek ve birkaç kat sert boya ile kaplanarak mükemmel şekilde kullanılabilir bir manyetik karıştırma çubuğu yapılabilir. Bu şekilde, daha küçük beher için uygun boyutta bir karıştırma çubuğu kolayca yapılabilir.
Cam bir beher kullanılabilecek tek reaksiyon kabı değildir. Tek gereklilik, hücrenin kısa devre yapmaması için iletken olmaması ve ayrıca proseste kullanılan seyreltik asetik ve sülfürik aside karşı inert olmasıdır. Dökme dudaklı bir ölçü kabı oldukça iyi bir ikame olabilir ve bir içecek bardağı da kullanılabilir.
Çizimde gösterilen kurşun anot başka malzemelerle de değiştirilebilir. Anodun tek işlevi çözeltiye akım pompalamaktır. Reaksiyona başka herhangi bir şekilde katılmaz. Kurşun yerine kaynakçıdan temin edilebilecek grafit çubuklar ya da kuru pilden kesilmiş parçalar kullanılabilir. Platin metali de kullanılabilir. Anot malzemeleri için uygun olmayan seçenekler arasında demir ve çelik, bakır ve pirinç ve alüminyum bulunmaktadır. Tüm bu metaller anodik hale getirildiğinde seyreltik sülfürik asit içinde çözünecektir. Anotun tam boyutu veya şekli özellikle önemli değildir. Çizimde gösterilen boyutlara sahip olduğu sürece iyi çalışacaktır. Daha önce de belirtildiği gibi, tek işlevi akımı çözeltiye pompalamaktır.
Kauçuk iki amaca hizmet eder. Öncelikle efedrin, psödoefedrin veya PPA'nın anotla temas etmesini engeller. Bu maddeler anotta oksitlenerek benzaldehit, metilamin veya asetaldehit üreten bölünme ile sonuçlanacaktır. Bu durum, sürecin elektriksel indirgeme ile geriye doğru işletilip işletilemeyeceğini merak ettirmektedir. Metamfet-amin anotta oksitlenerek anot yüzeyine yapışan bir katran oluşturacaktır. Bakınız Chern. Pharm. Bull., cilt 25, s. 1619-22 (1980) bu konuda daha fazla bilgi için. Kauçuk aynı zamanda anot yüzeyinde üretilen oksijenin katot tarafından çözeltiye sızmasını önlemeye yarar. Bu, orada gerçekleşen hidrojenasyona müdahale edebilir.
Paladyum külçesinin yüzeyi kullanımdan önce hafifçe zımparalanmalıdır. Bu yüzey alanını biraz artırır ve taze temiz metali ortaya çıkarır. Kurşun parçası yağ ve kirden arındırılmalıdır. Paladyum külçesine giden kablo ucu, reaksiyon sırasında külçenin düşmesini önlemek için bir çamaşır iğnesi veya ataş ile beherin kenarına tutturulabilir. Kablo hattına bir DC akım ölçer (ampermetre) yerleştirilmelidir. Radio Shack'te yaklaşık 50 dolara mükemmel bir tane bulunabilir. Elimdeki modelin Çin'de üretildiğini ve akımı ölçmek için nasıl bağlanacağına dair talimatların yanlış olduğunu unutmayın. Eminim bir yolunu bulursunuz.
Önce kablolar bağlanır, böylece paladyum külçesi DC transformatörünün pozitif kutbuna ve kurşun parçası da negatif kutbuna bağlanır. Tipik bir onsluk külçe, çözeltinin içinde yaklaşık 6 santimetrekare ve çözeltinin dışında yaklaşık bir santimetrekare alana sahip bir yüze sahip olacaktır. Sadece kurşun parçasına bakan taraftaki alanı sayın. Arka taraf sayılmaz çünkü akım oraya ulaşamaz. Bu tipik boyuttaki külçe ile bir veya iki dakika boyunca yaklaşık 2 amper uygulayın. Külçeden serbestçe oksijen ve kurşun parçasından hidrojen kabarcıkları çıkacaktır. Akımın en yoğun olduğu külçenin kenarlarında kararma ve külçenin düz yüzünde daha hafif bir renk değişikliği görülecektir. Bu ön işleme "anodize etme" adı verilir. Anodize etmenin, kablo döndürüldüğünde ve külçe katot yapıldığında paladyum külçesinin hidrojen emme kabiliyetini artırdığı bulunmuştur.
Ardından, paladyum külçesini DC transformatörünün negatif kutbuna ve kurşun parçasını da pozitif kutbuna bağlayacak şekilde kablolamayı yeniden yapın. Suyu tekrar açın ve bu tipik boyuttaki külçe için yaklaşık 20 dakika boyunca bir ila iki amper arasında akım çalıştırın. İlk başta, paladyum külçesinde üretilen hidrojen miktarı küçük görünecektir, çünkü hid-rojeni çok iyi emer. Yaklaşık 5 dakikalık akım geçişinden sonra, külçenin tüm yüzeyi serbestçe hidrojen kabarcığı çıkaracaktır.
Sülfürik asit elektrolit kullanımına bir alternatif de %2 HCI çözeltisi kullanmaktır. Bu durumda, külçe önce anot olarak bağlanır ve bir veya iki dakika boyunca bir veya iki amperlik bir akım uygulanır. Külçenin yüzey tabakası kırmızımsı kahverengi bir paladyum klorür çözeltisi olarak çözünecektir. Daha sonra paladyum külçe katot haline getirilir ve yaklaşık 10 ila 20 dakika boyunca yüz kareye yaklaşık 50 miliamper uygulanır. Çözünmüş PdClz'in çoğu külçenin yüzeyine elektroplakalanacaktır. Yüzey işlemine "palladize paladyum" adı verilir. Şimdi önceki örnekte olduğu gibi seyreltik sülfürik asit çözeltisinde "anodize edin". Ardından, külçeyi %2 Hel çözeltisine geri koyun ve önceki örnekte olduğu gibi külçeyi yaklaşık 20 dakika boyunca hidrojenle şarj edin. Efedrinin asetik asit esteri ya da her neyse elektrokatalitik hidrojenasyonu, tıpkı aşağıdaki örnekte olduğu gibi bu çözeltide yapılır. Çözüneceği için bu varyasyonda kurşun anot kullanılamaz. Daha karmaşık olmasının yanı sıra, bu varyasyon muhtemelen seyreltik sülfürik asit kullanmaktan daha üstündür, çünkü bu asit katalitik asidi zehirleme eğilimindedir.
'I, paladyum yüzeyinin zaman içindeki özelliği.
Hidrojen ile 20 dakikalık şarjdan sonra, manyetik
Çözeltiyi karıştırın, ardından büyük test tüpünden ester reaksiyon karışımını dökün. Akım akışını külçe yüzünün santimetrekaresi başına 35-50 miliamper arasında ayarlayın. Eğer külçenin kurşun anoda bakan 6 santimetrekarelik kısmı çözeltiye daldırılmışsa, 200-300 mili amper arasında bir akım gerekir.
Bu, külçenin kenarlarından bir miktar hidrojen gazının çıkmasına neden olacaktır, ancak külçe yüzeyinin geri kalanında oluşan hidrojen kabarcıklanmadan önce reaksiyona girecektir. Kurşun anot kahverengi bir kurşun oksit tabakası oluşturacak ve sülfürik asit çözeltisinde hiç çözünmeyecektir. İlk şarj sırasında bazı yüzey parçacıkları kurşundan atılacak, ancak bunlar kauçuktan geçemeyecektir. Kurşun anot istenirse bir parça platin ile değiştirilebilir, ancak kurşun çok daha ucuzdur.
Akım ölçere dikkat edin ve bu örnekte verilen külçe boyutu için akım akışının 200-300 miliamper (.2-.3 amper) aralığında kaldığından emin olun. Çok fazla akımın akmasına izin vermek külçe yüzeyinin hidrojen kabarcıklarıyla kaplanmasına neden olacak ve çözelti metal yüzeyle serbestçe temas edemeyecektir. Akımın çok düşürülmesi, palla- dium yüzeyinde hiç hidrojen oluşmamasına neden olabilir.
En iyi ve en uygun DC elektrik güç kaynağı, elektrokaplamacılar tarafından laboratuvar ölçekli elektrokaplama testleri ve deneyleri yapmak için yaygın olarak kullanılanlar gibi bir doğrultucudur. Bu tür redresörler elektrokaplama ekipmanı tedarikçilerinden yaklaşık 500-600 dolara mal olmaktadır. Böyle bir cihaz kullanıldığında, akım akışı doğrultucunun voltaj çıkışını yukarı veya aşağı çevirerek kolayca kontrol edilebilir. Voltaj çıkışı ne kadar yüksek olursa, çözeltiden o kadar fazla akım geçer. E=IR.
Bir sonraki en iyi akım kaynağı, 12 voltluk bir araba aküsüdür ve voltaj çıkışı, behere giden kabloya bir gösterge paneli ışık kontrol düğmesi bağlanarak modüle edilir. Bu gösterge paneli ışık kontrolü, otomobil parçaları mağazasında birkaç dolara mal olacak ve gösterge panelinde olduğu gibi bu elektrik hücresinde de işlev görecektir. Gösterge panelinin ışığını yakmak için düğmeyi yukarı kaldırdığınızda voltaj artacak ve çözeltiden daha fazla akım geçecektir.
Oyuncak bir tren transformatörü de işe yarayabilir, ancak bu tür ucuz güç kaynaklarında bulunan "AC dalgalanması" denen bir şeye dikkat edin. Bu, AC akımın DC akımın üzerine bindirildiği yerdir. Genellikle osiloskopta görülebilen bir "kazık çit" çıkışı üretecektir. Sivri uçların hepsi istenen yönde ilerlediği sürece, bunun iyi çalışacağını düşünüyorum. Öte yandan, AC dalgalanması paladyum külçesinin anodik ve katodik arasında salınmasına neden olursa, başınız belada demektir.
Çözeltiden yaklaşık 3000 coulomb geçtiğinde, bir gramlık bir parti için işlemin tamamlandığı düşünülebilir. Bir coulomb bir arnp-saniyedir, bu nedenle reaksiyon süresini hesaplamak için 300 miliamper akım akışını kullanalım. 3000 amp-saniye bölü .3 amp =10.000 saniye veya 2 saat 45 dakika.
Besleme malzemesinin gramı başına üç bin coulomb'un iyi bir ürün verimi sağladığı bulunmuştur, ancak hiçbir şekilde bu sayının optimum olduğunu varsaymayın. Daha fazla akım geçirilerek daha yüksek verim elde edilebilir. Bu
psödoefedrin ve PPA, elektrokatalitik hidrojenasyon kolaylığı açısından efedrinden farklı olabilir ve yine daha fazla akım geçmesini gerektirebilir. Makul sınırlar dahilinde çok fazla akım geçirerek herhangi bir zarar verilebileceğini düşünmüyorum, bu nedenle geçirilen akım miktarını mutlaka deneyin.
İndirgeme sırasında, reaksiyon karışımının rengi başlangıçtaki berrak renginden yavaşça sarıya dönüşür. Bu renk değişiminin Kling-Tite kauçuğun bir kısmının ıslanarak çay oluşturmasından mı yoksa
II reaksiyonun sonucudur. Her durumda, bu oldukça temiz bir reaksiyondur.
İstenen miktarda akım geçtiğinde, ürünün işlenmesi ve izolasyonu çok basittir. Kling-Tite lastiği beherden çıkarılır. Kurşun veya platin anot çıkarıldıktan sonra kauçuk tuvalete atılır. Anot tekrar tekrar kullanılabilir. Daha sonra paladyum katot çıkarılır ve durulanır. O da sayısız kez tekrar kullanılabilir. Paladyumun "anotlanması" işleminin her çalışma öncesinde tekrarlanması gerekecektir. Metal yüzeyinin hafifçe zımparalanması suretiyle bir miktar taze metalin açığa çıkarılması gerekebilir. Bir külçe paladyum bir ömür boyu dayanmalıdır.
Reaksiyon karışımı ayrı bir huniye dökülmeli ve karışım pH kağıdına göre kuvvetli (13+) alkali olana kadar çalkalanarak sudaki yaklaşık %20 NaOH (kül suyu) çözeltisi eklenmelidir. Daha sonra bir veya iki porsiyon toluen ile ekstrakte edin. Elli ila yüz ml toluen bir gram ürünü ekstrakte etmek için fazlasıyla yeterlidir. Toluen ekstraktları daha sonra kristal hidroklorür ürününü elde etmek için kuru Hel ile kabarcıklandırılır. Süzüldükten ve bir miktar taze toluen ile durulandıktan sonra kurumaya bırakılır. Bu yöntemle elde edilen krankın, HI ve kırmızı fosfor yöntemiyle elde edilen ürünlerde tipik olarak görülen beden ve ruh yorgunluğunu vermemesi en hoş ve şaşırtıcı bulgudur. Bu
süreç, kişinin kendi partisini sallanmaya ve yuvarlanmaya devam ettirmek için oldukça arzu edilen bir yoldur.
Eğer bir seferde bir gramdan fazla üretmek istenirse, daha büyük bir paladyum katalitik katot kullanılmalıdır. Daha fazla paladyum külçesini birbirine bağlamak oldukça pahalıya mal olacağından, daha ekonomik bir alternatif detaylandırılacaktır. Bu alternatif, kalın bir paladyum kaplaması ile bir miktar bakır veya pirinç ekranın elektrolizle kaplanmasıdır.
Ekranın bu bölümünü paladyumla kaplatmanın en basit yolu sarı sayfalara gitmek, elektro-kaplamacılar bölümüne bakmak ve paladyumla elektro-kaplama yapan birini bulmaktır. Bir inçin birkaç binde biri kalınlığında bir plaka biriktirilmesini isteyin, böylece bir süre dayanacak kadar paladyum biriktirilir.
Bu paladyum kaplamalı elek daha sonra tıpkı bir paladyum külçesi gibi kullanılacaktır. Önce "anodize" edilmeli, sonra da aynı şekilde hidrojenle doldurulmalıdır. Aradaki tek fark, ekranın kauçukla kaplanmış anoda bakan yüzey alanının daha büyük olması ve buna bağlı olarak daha fazla miktarda akım geçirilmesini gerektirmesidir. Daha sonra indirgeme sırasında, anoda bakan yüzey alanının santimetre karesi başına yine 50 miliamper kullanılır. Besleme malzemesinin gramı başına toplam 3000 coulomb, katalitik katodun boyutunun artırılmasıyla değişmez.
Ekranın bir bölümünü kaplamaya göndermenin bir alternatifi de kendiniz kaplamaktır. Bir paladyum külçesiyle başlanır ve bir PdCh çözeltisi oluşturmak için bir kısmı anodik olarak çözülür. Bunu yapmak için bu kitaptaki PdClz bölümündeki talimatları izleyin. Burada verilen ve devrenin negatif kutbu için bir kalkan olarak Kling-Tite lastiği kullanan prosedür benim deneyimlerime göre çok iyi çalışıyor. Çözeltideki PdClz konsantrasyonu, paladyum anot çözünürken tartılarak bulunur. Çözünen miktarın 1.7 ile çarpımı çözeltideki PdClz miktarıdır.
