Giriş
Fenil-2-propanon (P2P), fenilasetaldehit veya efedrin gibi çeşitli başlangıç maddelerinden N-metil-amfetaminlerin (metamfetaminler) üretimi için birçok prosedür vardır, ancak elinizde zaten bir amfetamin varsa ve amino grubuna bir metil grubu eklemek istiyorsanız ne olur? Dönüşüm için aklınıza gelen ilk reaksiyonu, amfetamini metil iyodür veya dimetilsülfat ile alkillemek için kullanırsanız, en önemlisi N, N-dimetil-amfetamin (çok düşük aktiviteye sahip) olmak üzere bir ürün karışımı elde edeceğiniz için hayal kırıklığına uğrarsınız, Amfetamin bir kez metamfetamine metillendiğinde, molekül başka bir alkilasyona çok daha duyarlıdır ve bu nedenle dimetil-amfetamin, kalan amfetaminin metamfetamine alkillenmesinden çok daha hızlı oluşur. Aslında, reaksiyon karışımında reaksiyona girmemiş amfetamin, N-metilamfetamin, N, N-dimetil-amfetamin ve hatta bir miktar kuaterner N, N, N-trimetilamfetamonyum tuzu bulabilirsiniz.
Bunun olmasını önlemek için, genellikle metil grubunu tanıtmak için dolaylı yöntemlere başvurmalıyız. Bununbir yolu, amfetamin formaldehit iminini elde etmek için amfetamini formaldehitle (sulu bir çözelti veya paraformaldehit olarak) reaksiyona sokmaktır; bu daha sonra Al/Hg veya Pt/H₂ gibi birkaç farklı indirgeyici ajan kullanılarak N-metilamfetamine indirgenebilir.
Bu konuda, Al/Hg indirgemesi yardımıyla İmin (3) yoluyla amfetamin tuzundan metamfetaminin( 4 ) en basit sentezini anlattım.
Bunun olmasını önlemek için, genellikle metil grubunu tanıtmak için dolaylı yöntemlere başvurmalıyız. Bununbir yolu, amfetamin formaldehit iminini elde etmek için amfetamini formaldehitle (sulu bir çözelti veya paraformaldehit olarak) reaksiyona sokmaktır; bu daha sonra Al/Hg veya Pt/H₂ gibi birkaç farklı indirgeyici ajan kullanılarak N-metilamfetamine indirgenebilir.
Bu konuda, Al/Hg indirgemesi yardımıyla İmin (3) yoluyla amfetamin tuzundan metamfetaminin( 4 ) en basit sentezini anlattım.
Ekipman ve cam eşyalar:
- 5 L Yuvarlak tabanlı balon;
- Reflü kondansatörü;
- 1 L Ayırma hunisi;
- Laboratuvar sınıfı termometre (0 °C ila 100 °C);
- HCl gaz aparatı;
- Kaynatma çipleri;
- 100 ve 500 mL ölçüm silindirleri;
- Vakum kaynağı;
- 2000 mL x1; 250 mL x3; 500 mL x3; 100 x2 Beherler;
- Cam çubuk ve spatula;
- Laboratuvar terazisi (0,01-500 g uygundur);
- Buchner şişesi (2 L) ve huni (veya küçük Schott filtresi);
- İmbikstandı ve aparatı sabitlemek için kelepçe;
- Buzlu su banyosu;
- Cam çubuk;
- Döner buharlaştırıcı (isteğe bağlı);
- pH gösterge kağıdı;
- 1 L Erlenmeyer şişesi.
Reaktifler.
- 1 mol Amfetamin tuzu;
- ~1 L %20 Sodyum hidroksit (NaOH) su çözeltisi;
- ~700 mL DCM veya petrolium eter;
- 1 mol (81 mL %37 veya 75 mL %40) Sulu formaldehit (CH2O);
- 350 mL EtOH (etanol %96-98);
- ~70 g Al folyo;
- 1,62 g Cıva(II)nitrat (Hg(NO3)2);
- ~500 mL %20 Hidroklorik asit aq çözeltisi (HCl);
- ~200 g Sodyum veya Magnezyum sülfat (Na2SO4 veya MgSO4) susuz.
Prosedür
- Amfetamin tuzunuzu (sülfat veya fosfat) %20 NaOH su çözeltisine pH 12'ye kadar ekleyerek 1 mol amfetaminsiz ( 1) baz elde etmelisiniz. 15 dakika karıştırın ve amfetaminsiz bazı DCM veya petrolium eter 3 x 75 mL ile ekstrakte edin.
- Al amalgam hazırlayın. Aşağıdaki konuda açıklandığı gibi amalgam yapmak için yaklaşık ~70 g Al folyo ve 1,62 g cıva(II)nitrat (Hg(NO3)2) kullanmanız gerekir.
- 350 mL EtOH (etanol) içinde 1 mol amfetamin freebaz (136 g) ve 1 mol sulu formaldehit ( 2 ) (81 mL %37 veya 75 mL %40) karışımı, reflü kondansatörlü 5 L'lik yuvarlak dipli bir balona dökülür ve önceden hazırlanmış olan alüminyum amalgamın fazlası eklenir.
- Reaksiyon sıcaklığını ~50-60 °C'nin altında tutmak için imin (3) yaklaşık iki saat boyunca indirgenir. Reaksiyon çok şiddetli hale gelirse soğutma uygulanmalıdır.
- 1 L soğutulmuş damıtılmış su reaksiyon kütlesine eklenir, alüminyum hidroksit katıları süzülür.
- Tüm reaksiyon küt lesi pH 3'e kadar %20 HCl ile muamele edilir ve DCM veya petrolium eter 3 x 75 mL ile ekstrakte edilir. DCM ekstraktları birleştirilir. Filtrasyondan çıkan su tabakası %20 NaOH aq ile pH 12'ye alkalileştirilir ve DCM veya petrolium eter 3 x 75 mL ile ekstrakte edilir. Metamfetamin (4) içeren organik katmanlar birleştirilir (alkilize su katmanının birinci ve ikinci ekstraksiyonundan), Na2SO4 veya susuz MgSO4 üzerinde kurutulur ve vakumda konsantre edilir.
- Metamfetamin hidroklorürün hazırlanması, organik (metamfetaminli DCM) katman üzerinden kuru HCl gazının kabarcıklandırılmasıyla gerçekleştirilir. Metamfetamin hidroklorür çökeltisi emme filtrasyonu ile süzülür, kurutulur. Ayrıca, aşağıdaki yöntemlerle Buz metamfetamini yetiştirebilirsiniz.
Last edited:
