Meskalin ve TMA'nın bu sentezi, LAH kullanılarak geri kazanımın tipik bir örneği olarak düşünülebilir. Meskalin ve TMA üretimindeki farklılıklar yalnızca bir tanedir: meskalin için 3,4,5-trimetoksi-fenil-nitrostiren ve TMA için - 3,4,5-trimetoksi-fenil-nitropropen almak gerekir. Teknik oldukça evrenseldir ve tüm nitro bileşenleri için neredeyse hiç ayarlama yapmadan çalışır.
MutfaktaTMA (3,4,5-trimetoksi-amfetamin) ve meskalin (3,4,5-trimetoksi-fenetilamin). Lityum alüminohidrit (LAH, LiAlH4) üzerinde sübstitüe nitropropenlerin ve nitrostirenlerin geri kazanımına bir örnek. TMA'nın hazırlanması göz önünde bulundurulur, meskalin, öncül 3,4,5-trimetoksi-fenil-nitrostiren ile değiştirilirken benzer şekilde yapılır.
8 g LAH (lityum alüminohidrit, LiAlH4) 100 ml THF içinde süspanse edildi, ekleme iyice karıştırılarak küçük porsiyonlar halinde yapıldı. İlk kısmı koyarken, hafif bir gaz salınımı ve ekzoterm vardı - görünüşe göre THF yeterince kuru değildi. Şişeye ters bir buzdolabı yerleştirildi ve diğer tüm eklemeler bunun üzerinden yapıldı. 12 g 3,4,5-trimetoksi-fenil-nitropropen 200 ml THF içinde çözüldü ve sürekli karıştırılarak damla damla ilave edildi. Aynı zamanda gaz salınımı ve ekzoterm not edildi. Ekleme, karışımın sıcaklığı 40 dereceyi geçmeyecek şekilde yapıldı, bir saatten fazla sürdü. Ayrıca, karışım 4 saat boyunca çözücünün hafifçe kaynamasıyla karıştırıldı, renkte önemli bir değişiklik olmadı, karışım gri kaldı.
Karışım daha sonra oda sıcaklığına soğutuldu ve damla damla ardı ardına eklendi:
- 8 ml su ve 16 ml THF karışımı;
- 8 ml su içinde 1,2 g NaOH çözeltisi;
- 24 ml su.
İlk damlaların eklenmesine güçlü bir ekzotermik reaksiyon ve hidrojen salınımı eşlik etti. Bir alkalochi çözeltisi eklendikten sonra, karışım kalınlaştı, suyun son kısmı eklendiğinde, tortu ayrıldı ve şişenin içeriği belirgin şekilde daha parlak hale geldi. Bu andan itibaren, reaksiyonun tamamlandığı kabul edilir, şişenin içeriği artan bir tehlikeye sahip değildir.
Genel olarak, reaksiyon o kadar formalize edilmiş ve gerçekleştirilmesi kolaydır ki, potansiyel tehlikesi olmasaydı, çok genç kimyagerler için tavsiye etmek mümkün olurdu: en ufak bir ihmal - ve sorun sizi bekletmeyecektir.
Dibe çöken tortu Büchner üzerinde bir emme ile dibe çekildi, az miktarda THF ile 30 dakika boyunca bulaştırıldı, yeniden filtre edildi ve atıldı. Çözelti ayrıca bir cam filtreden geçirildi ve THF uzaklaştırıldı. Çıkan sarı yağ IPA ile üç kez seyreltildi, şişeden cama taşındı ve %95 H2SO4 ile nötr bir reaksiyona asitlendirildi. Aynı zamanda, ince beyaz bir çökelti düştü, karışım sıvı ekşi krema kıvamını aldı. Aseton ile üç kez seyreltildi ve süspansiyon dibe çökene kadar dondurucuya yerleştirildi, ardından sıvı faz boşaltıldı ve tortu oluşumu durana kadar yeniden asitlendirildi. Daha sonra her şey birleştirildi, tortu emişli bir cam filtre üzerinde süzüldü, kusursuz beyaz bir renge kadar iki kez asetonla yıkandı ve bir su banyosunda kurutuldu.
Pratikte neye benziyor:
Benzer şekilde, azaltabilirsiniz:
3,4-metilendioksi-fenil-nitropropeni MDA'ya,
1-phenyl-2-nitropropene to amphetamine,
4-florin-fenilnitropropenden 4-FA'ya,
2,5-dimetoksi-4-metil-fenilnitropropenden DOM'a ve diğer birçok fenilnitrostiren ve fenilnitropropene.
PihKAL'ı okuyun.
P.S.
Bu sentez için 3,4,5-TMPNP, 3,4,5-trimetoksi-benzaldehit ve nitroetan yöntemiyle elde edilmiştir:
Karşılık gelen benzaldehit, nitroetan (nitrometan genellikle daha fazla alınır) ve katalizörün 1: 1.5: 0.25 molar oranındaki karışımı, toplam reaktif hacminin 0.5'i oranında asetik asit ile seyreltilir ve 4 saat boyunca ters buzdolabı altında karıştırılarak kaynatılır. Reaksiyon sırasında Rm'nin rengi soluk sarıdan koyu kırmızıya değişir ve bulutlu kalır.
Karışım oda sıcaklığına soğutulur, bir bardağa dökülür, hacminin 0,5'i kadar ılık su ile seyreltilir, bir kapakla kapatılır ve 2 saat boyunca dondurucuya yerleştirilir. Soğuduktan sonra kapak açılır ve hafifçe çalkalanır ve temiz hava akımı ile çözülür: bu, maddenin hızlı kristalleşmesine neden olur. Kristallerin bulunduğu kavanoz tekrar en az 15 dakika dondurucuda tutulur, ardından kristaller kırılır, sirke izleri kaybolana kadar soğuk suyla yıkanır (2...3 kez yeterlidir), ardından izopropil alkolden yeniden kristalize edilir. Elde edilen kristaller havada kurutulur.
MutfaktaTMA (3,4,5-trimetoksi-amfetamin) ve meskalin (3,4,5-trimetoksi-fenetilamin). Lityum alüminohidrit (LAH, LiAlH4) üzerinde sübstitüe nitropropenlerin ve nitrostirenlerin geri kazanımına bir örnek. TMA'nın hazırlanması göz önünde bulundurulur, meskalin, öncül 3,4,5-trimetoksi-fenil-nitrostiren ile değiştirilirken benzer şekilde yapılır.
8 g LAH (lityum alüminohidrit, LiAlH4) 100 ml THF içinde süspanse edildi, ekleme iyice karıştırılarak küçük porsiyonlar halinde yapıldı. İlk kısmı koyarken, hafif bir gaz salınımı ve ekzoterm vardı - görünüşe göre THF yeterince kuru değildi. Şişeye ters bir buzdolabı yerleştirildi ve diğer tüm eklemeler bunun üzerinden yapıldı. 12 g 3,4,5-trimetoksi-fenil-nitropropen 200 ml THF içinde çözüldü ve sürekli karıştırılarak damla damla ilave edildi. Aynı zamanda gaz salınımı ve ekzoterm not edildi. Ekleme, karışımın sıcaklığı 40 dereceyi geçmeyecek şekilde yapıldı, bir saatten fazla sürdü. Ayrıca, karışım 4 saat boyunca çözücünün hafifçe kaynamasıyla karıştırıldı, renkte önemli bir değişiklik olmadı, karışım gri kaldı.
Karışım daha sonra oda sıcaklığına soğutuldu ve damla damla ardı ardına eklendi:
- 8 ml su ve 16 ml THF karışımı;
- 8 ml su içinde 1,2 g NaOH çözeltisi;
- 24 ml su.
İlk damlaların eklenmesine güçlü bir ekzotermik reaksiyon ve hidrojen salınımı eşlik etti. Bir alkalochi çözeltisi eklendikten sonra, karışım kalınlaştı, suyun son kısmı eklendiğinde, tortu ayrıldı ve şişenin içeriği belirgin şekilde daha parlak hale geldi. Bu andan itibaren, reaksiyonun tamamlandığı kabul edilir, şişenin içeriği artan bir tehlikeye sahip değildir.
Genel olarak, reaksiyon o kadar formalize edilmiş ve gerçekleştirilmesi kolaydır ki, potansiyel tehlikesi olmasaydı, çok genç kimyagerler için tavsiye etmek mümkün olurdu: en ufak bir ihmal - ve sorun sizi bekletmeyecektir.
Dibe çöken tortu Büchner üzerinde bir emme ile dibe çekildi, az miktarda THF ile 30 dakika boyunca bulaştırıldı, yeniden filtre edildi ve atıldı. Çözelti ayrıca bir cam filtreden geçirildi ve THF uzaklaştırıldı. Çıkan sarı yağ IPA ile üç kez seyreltildi, şişeden cama taşındı ve %95 H2SO4 ile nötr bir reaksiyona asitlendirildi. Aynı zamanda, ince beyaz bir çökelti düştü, karışım sıvı ekşi krema kıvamını aldı. Aseton ile üç kez seyreltildi ve süspansiyon dibe çökene kadar dondurucuya yerleştirildi, ardından sıvı faz boşaltıldı ve tortu oluşumu durana kadar yeniden asitlendirildi. Daha sonra her şey birleştirildi, tortu emişli bir cam filtre üzerinde süzüldü, kusursuz beyaz bir renge kadar iki kez asetonla yıkandı ve bir su banyosunda kurutuldu.
Pratikte neye benziyor:
.
.
Yine de.
.
.
.
olduğu anlaşılıyor.
.
.
.
.
Bu şekilde
Çökelti, ürün olan TMA sülfattır ve bu cam filtre (Schott filtre) kullanılarak ayrılmalıdır:
Çökelti, ürün olan TMA sülfattır ve bu cam filtre (Schott filtre) kullanılarak ayrılmalıdır:
ederiz.
Benzer şekilde, azaltabilirsiniz:
3,4-metilendioksi-fenil-nitropropeni MDA'ya,
1-phenyl-2-nitropropene to amphetamine,
4-florin-fenilnitropropenden 4-FA'ya,
2,5-dimetoksi-4-metil-fenilnitropropenden DOM'a ve diğer birçok fenilnitrostiren ve fenilnitropropene.
PihKAL'ı okuyun.
P.S.
Bu sentez için 3,4,5-TMPNP, 3,4,5-trimetoksi-benzaldehit ve nitroetan yöntemiyle elde edilmiştir:
Karşılık gelen benzaldehit, nitroetan (nitrometan genellikle daha fazla alınır) ve katalizörün 1: 1.5: 0.25 molar oranındaki karışımı, toplam reaktif hacminin 0.5'i oranında asetik asit ile seyreltilir ve 4 saat boyunca ters buzdolabı altında karıştırılarak kaynatılır. Reaksiyon sırasında Rm'nin rengi soluk sarıdan koyu kırmızıya değişir ve bulutlu kalır.
Karışım oda sıcaklığına soğutulur, bir bardağa dökülür, hacminin 0,5'i kadar ılık su ile seyreltilir, bir kapakla kapatılır ve 2 saat boyunca dondurucuya yerleştirilir. Soğuduktan sonra kapak açılır ve hafifçe çalkalanır ve temiz hava akımı ile çözülür: bu, maddenin hızlı kristalleşmesine neden olur. Kristallerin bulunduğu kavanoz tekrar en az 15 dakika dondurucuda tutulur, ardından kristaller kırılır, sirke izleri kaybolana kadar soğuk suyla yıkanır (2...3 kez yeterlidir), ardından izopropil alkolden yeniden kristalize edilir. Elde edilen kristaller havada kurutulur.
Last edited by a moderator:
