Използвах този метод за получаване на натриев етилсулфат.
Но след пречистване с етанол добивът ми е много малко количество като 60 г приблизително много натриев етилсулфат не се разтваря в етанол. Така че имам неразтворен натриев етилсулфат. Много съм затруднен как мога да получа максимално количество натриев етилсулфат?
140 г етанол (безводен)
300 g сярна киселина (98%)
2000ml дестилирана вода
"≈" 260g Калциев карбонат
"≈" 350g концентриран разтвор на натриев карбонат (40g/100ml)
410ml Етанол (безводен) за пречистване
Част 1: Етилов водороден сулфат
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Етанолът и сярната киселина се поставят във фризера, за да се охладят до 0 °C. Водата се поставя в хладилника.
Подготвя се ледена водна баня, след което етанолът се добавя в колба с кръгло дъно с изравняваща налягането капкова фуния.
Добавя се сярна киселина БАВНО капка по капка при силно разбъркване в ледената баня. Добавянето трябва да отнеме минимум 35 минути от първата до последната капка.
След приключване на добавянето температурата на реакцията не трябва да е по-висока от 20 °C.
Разтворът се оставя да се разбърква интензивно в ледената баня в продължение на 60 минути.
След 60 минути разтворът е станал жълт, ледената баня се отстранява и реакционната смес се
Поставя се в колба с две гърла и се поставя в нагревателна вана, която се загрява до 50 °C.
Реакционната смес се загрява до 50°С и се държи на водна баня в продължение на 60 минути, след което се охлажда до стайна температура.
В 5-литрова чаша се поставят 2000 ml студена вода, след което бавно се добавя охладената реакционна смес.
Част 2: Превръщане на етилов водороден сулфат в калциев етилов водороден сулфат
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Добавете калциев карбонат (≈260 g) бавно при силно разбъркване до PH 7
След това бехеровата чаша се загрява до 60 °C на водна баня, като се загрява и малко вода за изплакване 200 ml.
Филтрирайте утайката (калциев сулфат), изплакнете бехеровата чаша и я промийте със загрятата вода.
Филтрираната смес се запазва.
Част 3: Превръщане на калциевия етилсулфат в натриев етилхидрогенсулфат
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Към филтрираната смес се добавя концентриран разтвор на натриев карбонат (≈350 g)
Калциевият карбонат ще се утаи от разтвора
Продължавайте да добавяте натриев карбонат, докато стане алкален (PH 12-14)
Вакуумно филтрирайте калциевия карбонат. Измийте добре филтрата с малко студена вода
Варете разтвора, докато стане мътен, след което филтрирайте (утайката е калциев карбонат)
Продължете да изпарявате филтрата, докато изсъхне.
Към сухата смес се добавят 400 ml безводен етанол и се загрява на водна баня до разтваряне на по-голямата част от твърдите вещества
Филтрирайте през нагрята вакуумна фуния, изплакнете бехеровата чаша с 10 ml безводен етанол.
Когато филтратът се понижи до стайна температура, кристалите се филтрират,
Върнете филтрата във фризера, за да се образува втора партида кристали - след това филтрирайте. Добавете кристалите от първата партида.
