Видео Синтез на 1-фенил-2-нитропропен (P2NP) от бензалдехид и нитроетан. Реакция на Хенри.

[ASheSChem]

Същата доза ?

 

[WillD]

Да, използвайте същите количества.

 

[woohoo]

Потърсете архив на химията на пихкала и родий за повече информация относно катализатора на реакцията на Хени.
Обикновеният ацетамид също работи.

 

[ASheSChem]

Можем ли да използваме 80% оцетна киселина или само ледена ?

 

[WillD]

Когато използвате водна оцетна киселина, най-вероятно ще трябва да използвате малко алкохол наведнъж, за да разтворите заедно водата, бензалдехида и нитроетана.

 

[ASheSChem]

Добре, благодаря!

 

[ASheSChem]

като 100 ml бензалдехид, 100 ml нитроетан, 20 ml оцетна киселина 80%, 5ml изопропанол и 10ml (или 20ml?) циклохексиламин в колба от 1 L и рефлукс ?

 

[WillD]

Разбъркайте всичко и добавете изопропанол, докато сместа стане хомогенна. След това добавете още малко за кипене и започнете реакцията.

 

[ASheSChem]

Благодаря ви много Ще опитам и тази техника, ще видим дали ще имам по-голяма реколта

 

[ASheSChem]

Опитах ! и това е моят действителен рекорд за добив хаха Благодаря !!

55gr бензалдехид
40gr нитроетан
10ml оцетна киселина 80°
3ml изопропанол 99,9%
10ml циклохексиламин

14:20 ч. - начало на смесването, котлон на максимална мощност
14:28 ч. - изглежда ми хомогенно, с малки маслени отблясъци, но ако не виждам мехурчета
14:32 ч. - виждам, че в течността се образуват мехурчета
14:33 ч. - намалявам температурата (както обикновено правя) и включвам миксера, силен за няколко минути, след което го намалявам малко
18:00 - спирам и оставям да се охлади
19:00 ч. - добавям 100 мл изопропанол, разбърквам добре (с магнит) и замразявам.

09:00 ч. - започвам да филтрирам с тежест замразения продукт, като разбърквам редовно
12:00 ч. - прехвърлям в пирексова чиния за края на сушенето (в инкубатор)
20:30 ч. - претеглям и прехвърлям в хладилника, 67,7 гр. - (71,11%)

Спойлер: Снимки

 

[flyhigh]

При същите количества можете ли да предложите какво количество n-бутлиамин да се използва ? вместо циклохексиламин ?

 

[flyhigh]

55 грама бензалдехид ли е или 55 мл? защото плътността е 1,04 гм/л, а на снимката размерът на колбата ви е 200 мл, така че предполагам, че трябва да е 55 мл
моля, предложете

 

[ASheSChem]

Втори опит с оцетна киселина :

55,4gr бензалдехид
40,1gr нитроетан
11ml оцетна киселина 80°
5ml изопропанол 99,9%
10ml циклохексиламин

Същата процедура, само чакам малко повече малки мехурчета (много на моята магнетична бъркалка) при бигинирането

претеглено и прехвърлено в хладилника, 69,6gr. - (72,88%)

 

[WillD]

Оставили ли сте филтрат във фризера?

 

[ASheSChem]

Какво имате предвид, повторно замразяване на филтрираната течност друг път?

 

[WillD]

да

 

[ASheSChem]

отначало изхвърлих всичко... сега се опитвам да замразявам отново за експеримента; и това дава нови кристали... понякога дори много дълги

но не знам дали това е добър продукт, отделям повторното замразяване от останалата реколта

 

[HIGGS BOSSON]

Кристалите изглеждат добре. При първите кристализации имаше малко алкохол, така че утайката изпадна плътно.

 

[yin-yang]

Мога ли да използвам това за като катализатор? N- е същото като 1-, нали?

1-бутиламин
CAS №: 109-73-9

Знам, че има някои изомери, така че искам да се уверя, че това е правилният.

 

[yin-yang]

Също така чух, че можете да възстановите N-бутиламина и да го използвате отново. Как точно се прави това?

 

[MadHatter]

Вие просто ги дестилирате. Температура на кипене 77-79 С.

 

[yin-yang]

Съвсем близко до изопропил bp- 82,5. трябва ли да използвам фракционна дестинация или обикновената може да свърши работа ?