Синтез на 1-фенил-2-пропанон (P2P) от диетил(фенилацетил)маланат

[w2x3f5]

Тази реакция също върви с фосфорна киселина

 

[LordCrackingtonson]

В оригиналния синтез на страница 1 се изисква 7,5 ml концентрирана сярна киселина.

Ако вместо това замените 85% фосфорна киселина, колко количество ще е необходимо?

 

[w2x3f5]

Направих няколко пъти, смесих маслото 1 към 1 с фосфорна киселина, нагрях го, докато спре отделянето на газ. За съжаление направих само няколко хидролиза и не записах.

 

[LordCrackingtonson]

Използвали ли сте заедно ледена оцетна киселина и фосфорна киселина... или само равни количества фенилацетилемалонат и фосфорна киселина?

 

[w2x3f5]

Само H3PO4

 

[41Dxflatline]

Някои пчелички бръмчат, че диетил(фенилацетил)маланатът може да се използва директно в редукция на Лойкарт, без преди това да се превръща в Р2Р

 

[w2x3f5]

по време на хидролизата на маланата, примеси в кетона, цветът на кетона е по-мръсен, отколкото при глицидата

 

[w2x3f5]

Използвам с хидролизата на H3PO4, но един или два пъти

 

[Monstapoint]

Голяма и полезна информация. Благодаря

 

[MarinaX]

Обичам го

 

[OrgUnikum]

Момчета, не се поддавайте на култа към свещения рефлукс. Рефлуксът сам по себе си няма никаква стойност, освен илюзията за нещо случващо се, която той създава.

С H2SO4 и оксалова киселина (най-добре), но фосфорна киселина и всяка органична киселина като оцетна, мравчена или лимонена се получават почти количествени резултати, ако сместа се нагрява бавно в продължение на два часа до НЕ ПОВЕЧЕ от 95 °C, задържа се 30 минути и се оставя да изстине. Добавете малко количество разтворител, различен от DCM (толуол, ксилол, етер), тъй като органичната киселина може да изпадне и затова се препоръчва събиране отгоре. Може да се използва бензинов етер 40/60 и не е необходимо много, но накрая се получават ТРИ слоя: Най-горният слой е бензинов етер с разтворен P2P. Средният слой е P2P с разтворен Pet-Ether*. А отдолу е киселинната смес (която може да се използва повторно без проблеми).

* Звучи смешно, но така е: И Pet-Ether, и P2P разтварят част от другия, но те не са свободно смесващи се. И така се получават трите слоя, които ме докараха до лудост още преди време. Докато не разбрах това.......

200 g Оксалова киселина дихидрат
300 ml вода
100 ml H2SO4 37% (акумулаторна киселина)
не цялата оксалова киселина ще се разтвори - няма проблем
С това може да се обработят минимум 200 ml червено масло 20230
Необходимо е наистина силно разбъркване през цялото време.
Сместа от вода и киселина може да се използва повторно.
При температура не по-висока от 95 °C се получава светложълт P2P директно, без дестилация с пара или по друг начин.
Когато използвате сепарираща фуния, най-добре отделяйте, докато е още гореща и оксаловата киселина не изпадне. или я слагате в чаша във фризера, като дъното на чашата докосва студа, така че тя започва да кристализира оттам. Ако направите това, нямате нужда от никакъв разтворител, киселината и водата, които кристализират от дъното, ще изтласкат P2P нагоре и можете просто да го излеете след два или три часа и НЯМА да остане P2P.

Много работа свърших по този въпрос, lol

 

[w2x3f5]

Посочете добива на веществото p2p, моля.
Имате ли червено масло? странно, но аз имах жълто масло под същия номер.

 

[OrgUnikum]

20230-59-6 - Предполага се, че диетил(фенилацетил)маланатът е тъмночервено масло, така е описано и в научната литература.
Молекулното му тегло е ~278 g, а молекулното тегло на P2P е ~134 g, което означава, че можете да получите максимум 134 g P2P от 278 g 20230-59-6 - диетил(фенилацетил)маланат или 480 g от един килограм, като максималният теоретичен добив е 48 %. Получих 45 g чист дестилиран с пара и изсушен P2P от 100 g BMK 20230 след финализиране на метода и това е толкова добре, колкото става, 93 % от възможното е повече от добре за мен.

20230 е малко по-тежко съединение и затова добивът от килограм не е толкова голям, колкото при другите BMK, и затова не е много евтин, но лесно се получава отлично качество.

Прилагам статията, в която 20230 е синтезиран за първи път и превърнат в P2P, погледнете в самия край за процедурата. Замених оцетната киселина с оксалова киселина, тъй като оксаловата киселина има някои защитни свойства, включително извличането на метални йони (често в потребителския клас HCl или H2SO4), които биха могли да катализират разлагането на P2P

PS: Току-що осъзнах, че ако 20230 е бил приготвен по различен начин, тогава може да не е червен, а с по-мек цвят, приготвен по описания в статията начин, той е червен.

 

[w2x3f5]

Най-вероятно става въпрос за масло с различна степен на пречистване, въпреки че хидролизирах това вещество само няколко пъти, Google се съгласява с мен, че в продажба има червено и жълто. Добре е, че сте го намерили.
Моля, не пишете 48 процента добив - това не е вярно, теоретичният добив винаги е 100 процента. Но по отношение на моловете сте преброили всичко правилно.
Оксаловата киселина, смесена с оцетна киселина, работи, но ми се струва, че е по-лесно с фосфорна киселина)))
93% добър добив!

 

[OrgUnikum]

Ами смятам, че е важно хората да знаят, че в най-добрия случай могат да получат 480 g P2P от 1000 g от този БМК кота 48 % w/w.

 

[w2x3f5]

Звучи много по-добре

 

[ZMI_AA0B]

Госпожо учител, мога ли да попитам кой вид червено масло е това

 

[ZMI_AA0B]

Извинете, това червено масло ли е турският език?

 

[ZMI_AA0B]

Учителю, може ли да се синтезира фенилацетон само с помощта на оксалова киселина, киселина от водна батерия и тези три материала

 

[MarinaX]

Оценете

 

[rothschild33]

Изпълнява метод 20320 -> PAA и фенилацетон,


1. Предварително се приготвя алкален воден разтвор 50 %, така че да има време да се охлади. Натриев хидроксид 115 g (NaOH) се разтваря във вода 115 g и се охлажда до стайна температура.
2. Охладеният воден разтвор на NaOH се излива в капкова фуния и тази фуния се поставя върху реактора.
3. В реактора се изсипва диетил(фенилацетил)маланат 800 g. Реакцията се провежда при стайна температура, но по време на хидролизата може да се използва принудително охлаждане.
4. Включва се бъркалката и започва бавно добавяне на aq разтвор на NaOH. Температурата на реакцията трябва да се контролира (сместа се самонагрява). С добавянето на разтвора цветът на реакционната смес (РМ) се променя и се сгъстява, докато стане напълно гъста и бучкаста. Бучките се разбиват на хомогенна маса.

След добавянето на NaOH сместа става все по-светла и по-светла, като в продължение на минути се сгъстява. След това в един момент сместа отново придобива цвета на 20320-59-6.

Това е цветът на сместа след няколко минути добавяне на NaOH

С напредването на времето тя започна да се връща към първоначалния цвят:

След това просто остана в това състояние:

Някой знае какво мога да направя, за да поправя това, някакви методи за проба и грешка / отстраняване на неизправности?
Също така какво трябва да проуча, какъв вид реакция е това, за да мога да се задълбоча в оптималното състояние на реакцията?

 

[rothschild33]

Актуализация: увеличих добавения разтвор на NaOH с 50% и се получи!

 

[qwe111]

Господин: Получихте ли успешно чист фенилацетон? Има ли някакви допълнителни стъпки? Променени ли са съотношенията на всички добавки на разтворители?

 

[OrgUnikum]

БМК 20230 трябва да се прави само с киселина, с основа ще се получи не Р2Р, а нещо друго. Авторът на оригиналната статия е използвал разредена H2SO4 и оцетна киселина, но всяка минерална киселина работи, по-добре заедно с органична киселина. Аз използвах HCl или H2SO4 с оксалова киселина и се получи чудесно.

Прилагам статията, но внимавайте! Методът изобщо не е оптимизиран. Добавянето на луга, за да стане реакцията алкална в края, е направо опасно, тъй като има голяма вероятност да полимеризирате P2P по този начин )поне част от него). Освен това то е ненужно. Също така не е необходимо да се рефлуксира в продължение на 3 часа. 90 °С за 30 минути е добре, но загрявайте до тази температура бавно (2 часа).

 

[Xiao hua]

може ли да се използва диетил маланат вместо диетил (фенилацетил)маланат?

 

[HIGGS BOSSON]

Не

 

[hy16a]

Изобщо не разбирам значението на 0,2 мола. Може ли 99%CAS 20320-59-6 диетилфенилацетилмалонат да се използва директно?