Синтез на 1-фенил-2-пропанон (P2P) от диетил(фенилацетил)маланат

[btcboss2022]

Извърших този процес с успех!
Просто се опитваме да отстраним малък проблем с утайката от сол във фазата на алкализиране.
Много съм благодарен на Г.Патън за цялата му помощ страхотен експерт Благодаря отново.

photo-2022-05-04-14-24-05

Снимка photo-2022-05-04-14-24-05 хоствана в ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-04-14-24-09

Снимка photo-2022-05-04-14-24-09 с хостинг в ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-06-12-53-27

Снимка photo-2022-05-06-12-53-27 с хостинг в ImgBB

ibb.co

 

[hello999]

Извършване на официална процедура CAS 20320-59-6 След 4 часа реакция при 80°C, спрете нагряването, след това коригирайте алкалното рН с натриев хидроксид, до 7, не може да се повиши, появява се стратификация, масленият слой е отгоре, след което се добавя етерна екстракция и започва стратификация, а етерният слой се екстрахира и започва горният слой, и дестилацията при атмосферно налягане при 220° продължава да се повишава, а температурата се поддържа на 110°, и се дестилира много течност, и мисля, че това е етер, и след това започва да се появява, и това явление в колбата Мислех, че ще е 216° дестилация за получаване на P2P, но няма проблем Как мога да го поправя

 

[btcboss2022]

Има подробно видео на този процес изглежда лесно.

 

[hacke8]

Здравейте, решихте ли проблема, който не можете да получите 12 на PH? Аз също се сблъсках със същия проблем. Моля, помогнете ми. Благодаря ви.

 

[rothschild33]

Изпълнява метод 20320 -> PAA и фенилацетон,


1. Предварително се приготвя алкален воден разтвор 50 %, така че да има време да се охлади. Натриев хидроксид 115 g (NaOH) се разтваря във вода 115 g и се охлажда до стайна температура.
2. Охладеният воден разтвор на NaOH се излива в капкова фуния и тази фуния се поставя върху реактора.
3. В реактора се изсипва диетил(фенилацетил)маланат 800 g. Реакцията се провежда при стайна температура, но по време на хидролизата може да се използва принудително охлаждане.
4. Включва се бъркалката и започва бавно добавяне на aq разтвор на NaOH. Температурата на реакцията трябва да се контролира (сместа се самонагрява). С добавянето на разтвора цветът на реакционната смес (РМ) се променя и се сгъстява, докато стане напълно гъста и бучкаста. Бучките се разбиват на хомогенна маса.

След добавянето на NaOH сместа става все по-светла и по-светла, като в продължение на минути се сгъстява. След това в един момент сместа отново придобива цвета на 20320-59-6.

Това е цветът на сместа след няколко минути добавяне на NaOH

С напредването на времето тя започна да се връща към първоначалния цвят:

След това просто остана в това състояние:

Някой знае какво мога да направя, за да поправя това, някакви методи за проба и грешка / отстраняване на неизправности?
Също така какво трябва да проуча, какъв вид реакция е това, за да мога да се задълбоча в оптималното състояние на реакцията?

 

[qwe111]

Господин: Получихте ли успешно чист фенилацетон? Има ли някакви допълнителни стъпки? Променени ли са съотношенията на всички добавки на разтворители?

 

[Junjun888]

Изпълнение Синтез на фенилоцетна киселина и фенилацетон (P2P) от натриева сол на фенилацетилмалонова киселина 10. Докато сместа е все още гореща, отцедете и изхвърлете водния слой на дъното. Слоевете могат да се разделят с помощта на разделителна фуния. Съберете горния слой. Защо моят продукт не е в горната част, а в долната?

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

И го поставете в хладилника. Няма кристализация като във видеото.

 

[WillD]

Пишете в DM, ще ви помогна.

 

[Beginner from China]

Искам да попитам дали това е подходящо за начинаещи? Това, което наричам начинаещ, е някой, който изобщо не го разбира. погледнах и датата на публикуване на това е скорошна. С други думи, това ли е най-новият метод?

 

[cokemuffin]

Всъщност не е така, вероятно трябва да научите основите на химията, преди да опитате какъвто и да е синтез. Може да работите и без знанията, но в случай че нещо се обърка, може да се объркате доста лошо

 

[Beginner from China]

Благодаря ви. В момента изучавам основни знания и английски език

 

[WillD]

Много лесен синтез, ако качеството на суровините ви е наред. Можете да пишете на експертите в ДМ, ние ще ви помогнем с това.

 

[Beginner from China]

Благодаря ви. Говорейки за тях. Имам точно един въпрос. Потърсих необходимите съставки. Но цените се различават значително. Въпросът ми е при нормални обстоятелства какъв клас суровини са ни необходими?

 

[G.Patton]

По-голямата част от реагентите трябва да са от клас Reagent. Колкото по-чист е реагентът, толкова по-малко са страничните продукти и примесите в крайния продукт.

 

[Beginner from China]

Благодаря

 

[qwe111]

Сър: Колко часа отнема този процес на реакция? В какъв диапазон трябва да се контролира температурата? Каква е целевата стойност на рН за добавяне на натриев хидроксид?

 

[G.Patton]

Здравейте, каква точно реакция имате предвид? Трябва ли да гадая?

 

[qwe111]

1. Алкален воден разтвор 50 % се приготвя предварително, така че да има време да се охлади. Натриевият хидроксид 115 g (NaOH) се разтваря във вода 115 g и се охлажда до стайна температура.
2. Охладеният воден разтвор на NaOH се излива в капкова фуния и тази фуния се поставя върху реактора.
3. В реактора се изсипва диетил(фенилацетил)маланат 800 g. Реакцията се провежда при стайна температура, но по време на хидролизата може да се използва принудително охлаждане.
4. Включва се бъркалката и започва бавно добавяне на aq разтвор на NaOH. Температурата на реакцията трябва да се контролира (сместа се самонагрява). С добавянето на разтвора цветът на реакционната смес (РМ) се променя и се сгъстява, докато стане напълно гъста и бучкаста. Бучките се разбиват на хомогенна маса.
5. РМ се премества от реактора във вакуумна филтрираща фуния и се филтрира. Получава се натриева сол на фенилацетилмалоновата киселина.

Извинете, господине.
Благодаря ви за отговора.
Въпросът ми е
1: Колко часа е най-разумното време за добавяне на разтвор на натриев хидроксид?
2: В какъв диапазон трябва да се контролира температурата при добавяне на разтвор на натриев хидроксид?
3: Каква е приблизителната доза от 800g20320-59-6 солна киселина, за да се коригира рН до по-малко от 3?

Съжалявам отново, господине. Тъй като експериментът се провали, се почувствах комплексиран и изпратих няколко спам съобщения. Няма да го направя отново. Пожелавам ви щастливо настроение!

 

[G.Patton]

Зависи от размера на вашата реакция. Основната идея е, че трябва да го добавяте толкова бързо, колкото може да се контролира температурата.
Максималната температура е 50-60*С
Около 105 г са необходими, за да стане неутрална, и малко повече, за да стане pH 3. Можете да играете на ухо с индикаторна хартия за pH по време на реакцията.

Проверете реагентите си преди синтеза. Вашият cas 20320-59-6 може да не е толкова добър.

 

[qwe111]

Добре, още веднъж ви благодаря, сър.
Ще поръчам ново копие на материалите и ще проведа експеримента отново.

 

[G.Patton]

Здравейте, правилно. Смятате ли, че той се опитва да ви подведе? =)

 

[qwe111]

Не се сърдете.

Аз просто ви се доверявам.

Мисля, че сте много компетентен! Затова ви се доверявам повече!

Допуснах грешки при предишните си експерименти. Времето за смесване всеки път е твърде кратко. Продължих да добавям разтвора на натриевия хидроксид, когато видях, че сместа няма да стане твърда. което доведе до добавяне на излишен разтвор. и се получи грешно нещо.

Сега съм толкова тъжна! ! !