Информация и въпроси за синтеза на 5cl-adb-a (MDMB-4en-PINACA)

[rcprecursorUSA]

Hi all u beautiful souls of bbgate

Имам малко информация заедно с въпроси, отнасящи се до синтеза на MDMB-4en-PINACA // Methyl 3,3-dimethyl-2-(1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxamido)butanoate // C20H27N3O3 // Cas no. 2504100-70-1 (наричан също така разговорно и неправилно 5cl-adb-a или просто "5CL").

Ще оставя написаното за синтеза, който следвам, в края на тази публикация. Разполагам и с коригирани везни за 50 г, 100 г и 500 г, които можете да ми изпратите, ако се интересувате.

Настрана: голям брой пъти успешно сме синтезирали ADB-BUTINACA, следвайки почти идентична процедура, само че замествайки 5-бромо-1-пентена с 1-бромобутан и различна основна съставка, чиято идентичност не съм съвсем сигурен.
Нямаше абсолютно никакви проблеми с кристализацията на ADBB, просто изхвърлих съдържанието на реакцията в ледена вода. От разказите, които чуваме за трудностите на други хора, се опасяваме, че това може да е по-скоро проблем при синтеза на MDMB-4en-PINACA.

Общата информация може да е вярна или не:

• 1-алкилната верига се добавя към MDMB-INACA чрез нуклеофилно заместване
• MDMB-INACA (действа като субстрат, нуклеофил, който ще замени бромния атом) реагира с 5-бромо-1-пентен (действа като електрофил) в присъствието на калиев карбонат (действа като основа в тази реакция, осигурявайки хидроксидни йони (OH-), необходими за заместването)
• Тази реакция се провежда в полярния апротен разтворител N,N-диметилформамид (DMF)
• 5-бромо-1-пентен: това съединение служи като електрофил - въглеродният атом, свързан с брома, е беден на електрони и търси богати на електрони реагенти, с които да реагира
• Нуклеофилната атака на OH- върху междинния карбокатион води до заместване на брома в MDMB-INACA
• Крайният продукт се образува чрез заместване на брома с пент-4-ен-1-ил група от 5-бромо-1-пентен

Информация за механизма:

• Цялостният механизъм е процес на нуклеофилно заместване (SN1), като по-долу съм описал стъпките, които според мен ще се следват:
  1. Образуване на карбокатион: 5-бромо-1-пентенът претърпява хетеролитично разцепване на връзката C-Br, като се образува междинен карбокатион
  2. Нуклеофилна атака: MDMB-INACA (нуклеофил) атакува електрофилния въглерод на карбокацията - бромът се замества с пент-4-ен-1-ил група от 5-бромо-1-пентен

Моите въпроси:
Преди да задам въпросите си относно промяната на условията на реакцията и количествата на реагентите, ще бъда много благодарен за всякакви корекции или указания относно моето разбиране по-горе ^ от всеки, който има представа за какво говори (за разлика от мен, lol).

1. Виждам различни температури на реакцията, вариращи от 60-80°C, заедно с различно време на реакцията, вариращо от 2-5 часа общо разбъркване при тези температури.
   • Знае ли някой какви са идеалните условия за тази реакция?
2. Калиевият карбонат е силно неразтворим в ДМФ, поне при стайна температура (според литературата разтворимостта е 7,5 г К2СО3 на 1000 мл ДМФ при 25 °С), но също така съм забелязал при извършването на много синтези на ADB-BUTINACA, че голяма част от К2СО3 остава неразтворена по време на реакцията дори при 80-90 °С
   • Изглежда, че синтезите на ADB работят добре и без напълно разтворен K2CO3.
   • Просто си помислих, че добивът може да се подобри, ако K2CO3 е напълно разтворен в разтвора, но може би не е необходимо.
   • Дали разтварянето на K2CO3 няма да е без значение, само ако той просто действа като почистващ агент, което, ако не се лъжа, не е основната функция на K2CO3 в тази реакция?
3. Виждам различни диапазони за количествата разтворител (2-3L DMF), количествата 5-бромо (465g-515g) и количествата k2co3 (700g-856g)
   • Използването на еквимоларни количества MDMB-INACA и 5-бромо-1-пентен би трябвало да означава използването на около 515 g 5-бромо на kg MDMB-INACA (приблизително 3,5 mol) - трябва ли да използвам моларен излишък на 5-бромо, излишък на MDMB-INACA или еквимоларен?
   • Трябва ли да се ориентирам към 2 или 3 литра DMF?
   • ще повлияе ли големият излишък на k2co3 на реакцията? Знам, че излишъкът ще повиши скоростта на реакцията, като осигури повече хидроксидни йони, но какво ще кажете за възможността за конкурентни реакции на елиминиране или промяна на региоселективността на реакцията?
4. Ще обърка ли водата реакцията? Много важно ли е използването на безводен k2co3 / DMF?
5. Видях, че някои имат проблеми с кристализацията на крайния продукт, като могат да получат само маслени остатъци, когато използват ледена вода за последната стъпка на кристализация направо от реакционната смес (метод 1, показан в моето описание по-долу), за разлика от двукратната екстракция с DCM, концентрирането до сухота във вакуум и повторното кристализиране от безводен етанол (метод 2) - някой от присъстващите успял ли е да получи твърд продукт от първия метод? (процедурите са описани в моето описание по-долу)
6. Известно ми е, че много китайски лаборатории са спрели да произвеждат основната съставка MDMB-INACA, въпреки че доставчикът, с когото работя, изглежда я предлага, въпреки че не дава никакво име по IUPAC или Cas № за нея. Възможно ли е те всъщност да ми продават съвсем различен прекурсор от MDMB-INACA, който все още работи за производството на ноид с тази процедура?
7. И накрая, последният ми въпрос се отнася до коментар в следната тема: https: //bbgate.com/threads/5cl-synthesis-kits-china.1247/
   • потребителят /u/BackstagePanther казва следното: "Прав сте, че при реакцията му с 5-бромо-1-пентен се получава 5cl, невъзможен за кристализиране, а аз съобщих, че съм реагирал на същия прекурсор с 1-бромо-5-флуоропентан и съм получил по-силен продукт и предполагам, че това е 1971007-89-2, S-изомер (или евентуално рацемична смес)"
   • Въпросът ми е дали при замяната на 5-бромо-1-пентен с 1-бромо-5-флуоропентан няма да се получи 5F-MDMB-PICA? (това ми каза един китайски продавач)

Написване на процедурата за синтез

Съставки:
Основната съставка най-вероятно е MDMB-INACA или N-метил-1H-индазол-3-карбоксамид
Внимание: както DMF, така и 5-бромо-1-пентенът разтварят много пластмаси - затова стойте далеч от пластмаса

①. Основна съставка, 1 kg (3,456 mol)


②. DMF, 2,5 литра


③. Калиев карбонат, 720 g (5,2 mol)


④. 5-бромо-1-пентен, 515 g или 410 ml (3,455 mol)


Стъпки:


Добавя се ①②③ в реакционната колба, включва се разбъркване и се загрява до 60-70°С


Бавно се добавя ④ в продължение на 1 час, реагира се още 2-3 часа, след което се изключва разбъркването и се охлажда до стайна температура


Как да получите крайния продукт:

1. Цялата реакционна смес се изсипва в ледена вода, като се разбърква, и се добавя бавно (поне два пъти повече лед, отколкото вода, например за 8 kg лед : 2 kg вода). Полученият прах е крайният продукт.
2. Извадете големите парчета кристализирал краен продукт и ги оставете настрана, след което изсипете цялата реакционна смес от лед и вода във филтърна торбичка (300 окото е подходящо), за да съберете останалата част от продукта.
3. Поставете продукта, който сте оставили настрана, в мрежестата торбичка заедно с продукта, който вече е в торбичката от току-що извършеното филтриране, след което изсипете още ледено студена вода върху целия готов продукт, за да отмиете всички излишни замърсители.
4. Можете да поставите реакционната смес от ледена вода в хладилника за няколко часа или за една нощ, като може да кристализира повече продукт.
5. Някои хора завързват плътно мрежестата торбичка и я прекарват през пералня/сушилня без загряване, за да изсъхне, други поставят продукта във вакуумен ексикатор, за да изсъхне под вакуум, а повечето просто натрошават продукта на дребни парчета и го оставят да изсъхне на въздух.

Ако в крайна сметка се получи мазен краен продукт, можем да ви помогнем да го превърнете в кристали, ако е необходимо, но маслото ще работи също толкова добре за c-лиди / приготвяне на спрейове или разтвор за потапяне на хартия. Вторият метод на екстракция по-долу е по-усъвършенстван, но ще ви остави кристали от подправки с най-висока чистота.


Втори метод на екстракция (екстракция с разтворител, вакуумна дестилация, повторна кристализация):

1. След като реакционната смес се охлади до стайна температура, добавете 2 пъти повече вода към разтвора и добавете 1 л дихлорометан (DCM) при разбъркване в продължение на 10-20 минути.
2. Изключете разбъркването и оставете сместа да престои 15 минути, ще има маслен слой и воден слой. Следващата стъпка е най-лесно да се направи с помощта на голяма делителна фуния.
3. Изсипете водния слой в друг съд, добавете 800 ml DCM към него и разбърквайте в продължение на 10-20 минути (или разклатете разделителната фуния с често изпускане на въздух, ако използвате разделителна фуния), след това изключете разбъркването или спрете да разклащате и оставете да престои 15 минути, след което отстранете водния слой, оставяйки друг слой органично масло
4. Комбинирайте двата слоя масло, добавете половината от количеството вода (1:2 - вода : масло) и разбърквайте в продължение на 10 минути, след което изключете разбъркването и оставете да престои 30 минути. Накрая отстранете водния слой.
5. Вземете масления слой (съдържащ продукта) и го дестилирайте под вакуум (намалено налягане, за да не прегреете). По този начин ще концентрирате маслото (продукта) в колбата за кипене и ще съберете/възстановите DCM от това масло като първа кипяща фракция.
6. Претеглете теглото на маслото, получено при дестилацията, след което добавете 1,5 пъти по-голямо тегло безводен етанол при разбъркване (трябва да е близо 1,5 kg етанол). Ако разбъркването е трудно, загрейте леко сместа.
7. Поставете горния разтвор във фризера за 2 дни - разбъркайте този разтвор през първия ден от замразяването. Етанолът няма да замръзне, тъй като температурата му на замръзване е под -100 °C, много по-ниска от тази на обикновения фризер.
8. Извадете разтвора си от фризера, ще има куп кристализирали крайни продукти. Използвайте филтърна кърпа с размер на окото 300, за да филтрирате твърдото вещество, и го изсушете естествено или под вакуум, за да получите готовата кристална подправка

"Реакционният разтвор се екстрахира два пъти с дихлорметан и вода, концентрира се до сухост, добавя се 1,5 kg етанол, поставя се във фризера за 1-2 дни и се получава кристален прах, който е крайният продукт."
Използвайки този втори метод, ще получите продукт, свободен от повечето примеси. Примесите, останали при първия метод на екстракция, в повечето случаи са само малко количество 2-заместени примеси и те няма да повлияят на цялостното качество или токсичност на продукта.

Единствената литература, в която успях да намеря нещо съществено за информация за синтеза на това съединение, е следната статия: https://sci-hub.ru/https://doi.org/10.1002/dta.3037 ||
"Подлагането на 1-(пент-4-ен-1-ил)-1Н-индазол-3-карбоксилна киселина (43, 230 mg,1,00 mmol, 1,00 еквивалент) и метил (S)-2-амино-3,3-диметилбутаноат хидрохлорид (200 mg, 1.10 mmol, 1,10 еквив.) по общата процедура А дава, след пречистване чрез флаш хроматография (хексан:EtOAc 95:5 до 85:15), 12 като безцветно ниско топящо се твърдо вещество (246 mg, 57%). Rf 0,49 (хексан:EtOAc 80:20);
Когато общата процедура А е следната: Към разтвора на съответната карбоксилна киселина (0,50 mmol, 1,00 еквивалент) в DMF (2 ml) се добавя съответният амин или съответната хидрохлоридна сол (0,55 mmol, 1,10 еквивалент), HOBtH2O
(84,2 mg, 0,55 mmol, 1,10 еквивалент), EDCHCl (144 mg, 0,75 mmol, 1,50 еквивалент) и триетиламин (0,28 ml, 2,00 mmol, 4,00 еквивалент). На
Получената суспензия се разбърква при стайна температура в продължение на 24 часа, след което се добавят H2O (18 ml) и EtOAc (20 ml) и слоевете се разделят. Водната фаза се екстрахира с EtOAc (3 × 30 ml), а комбинираните органични вещества се промиват с H2O (3 × 30 ml) и солен разтвор (30 ml), изсушават се (MgSO4), филтрират се и разтворителят се изпарява при понижено налягане. Необработените продукти се пречистват чрез светкавична хроматография."

Съжалявам за толкова дългия пост, исках да бъда изчерпателен с всяка предоставена информация и с въпросите, които имам. Надявам се, че всеки, който се интересува, не е имал проблеми с прелистването на това! Ако е така, уведомете ме и ще направя някои редакции

Ще направя някои по-късни постове за това как да се правят течности c, спрейове, разтвори за потапяне и как да се правят силни, чисти хартии, които ще влязат в съоръженията. Имам изчерпателна информация за това как можете да изпращате книги от Amazon, Barnes & Noble, местните книжарници и др. Ако искате тази информация сега, свържете се с мен в Messenger - ID: 057752929f128c5fc14fc80a527f7696a9b2b6f53cdcc933fad65a1746bbb0186a

Запомнете всички... ТОЗИ, КОЙТО КОНТРОЛИРА СПИКАТА, КОНТРОЛИРА ВСЕЛЕНАТА!

 

[rcprecursorUSA]

Друг въпрос, който имам - достатъчни ли са 2-3 часа разбъркване и нагряване, за да доведем тази реакция до край, или трябва да избера 4-5 часа, както е споменато в някои други писания?

 

[rcprecursorUSA]

Направих TLC, след 3 часа преобразуване почти 100%, 4 часа няма представен прекурсор (в идеалния случай правете 3-4 часа, но обикновено и 2-3 часа са добре)

 

[MK BELMONTS]

По дяволите! Гордея се с твоето обяснение, разбирам оплакванията ти от всичко.
Китайските производители на лаборатории наистина контролират пазара, като продават и рекламират на сляпо в уебсайтове и социални мрежи. Те наистина не използват никакви химически съединения, така че клиентите да имат отлично качество. Използват много бързи методи, за да получат бързо пари, но в края на краищата така се прави мащабен бизнес. Вече не се интересува от качеството и чистотата на крайните химически продукти. Това е срамно, но какво мога да направя? Много инвеститори, които не разбират от химия, просто се подвеждат по системата.

Моралното послание, което ще ви предам, е да споделите видеоклип как се прави, за да могат хората да разберат обяснението ви чрез текст. така че целите и задачите ви са перфектни, брато.
Така че хората да разберат по-бързо, че материалите, произвеждани от китайските производители, не дават съвършена чистота.

 

[incomecam]

Ние сме е надежден продавач, от когото мога да купя готов продукт?

 

[CremdelaChem]

Това всъщност е моят запис, който този потребител просто препрати и добави някои въпроси, работех с това лице, но напоследък чух някои оплаквания за тях. Благодаря за комплимента за обясненията ми. Напълно съм съгласен с вашия анализ на настоящото състояние на китайския пазар, много проницателен. Твърде много китайски продавачи просто правят преки пътища в производството, не пречистват и не правят каквато и да е аналитична проверка на прекурсорите си, просто от алчност. Така много клиенти по света купуват много нечисти прекурсори и ги използват за производство на нечисти продукти с неизвестни и вероятно токсични/опасни странични продукти. Това е много тъжно и затова насърчавам всички производители на крайни продукти, които имат средства, да полагат дължимата грижа и да изпращат продуктите си на изпитване от трета страна за аналитична проверка на чистотата и идентичността чрез GCMS/LCMS/HPLC/NMR и др. Ако продавате продукт на крайни потребители, без да сте направили това, сте безотговорни и излагате на риск здравето и живота на хората.

Ако някой се нуждае от указания за компании за тестване от трета страна, които могат да направят това на разумни цени в САЩ, просто ми изпратете съобщение. Не застрашавайте клиентите си. Алчността и невежеството са в основата на повечето от тези злини.

 

[CremdelaChem]

Също така СТРОГО насърчавам всички производители да отделят време, за да научат този по-напреднал 2-ри метод на екстракция. Аналитично проверените 5f & 5cl, направени чрез просто разбиване на продукта в ледена вода с първия метод, почти НИКОГА не са с по-висока чистота от 70-80%, а кой знае какви други боклуци оставяте в крайния продукт.

 

[WillD]

adb-pinaca-synthesis (видео)

 

[benz4k]

Използвахте ли екстракция с лед или dcm, опитах този запис за mdmb-5br-inaca, разбърквайте 4 часа при 80С, но в ледената вода няма прах, само малко масло

 

[CremdelaChem]

MDMB-5Br-INACA не е подходящ прекурсор или се среща много често за тази процедура. Той може да работи, но конверсията ще бъде слаба и реакцията няма да бъде доведена докрай, оставяйки значителни примеси, които не позволяват крайният продукт да бъде кристализиран хубаво в ледена вода. По-добри варианти за прекурсори, използващи тази процедура, са MDMB-INACA и метилов естер на 1H-индазол-3-карбоксилна киселина. Тъй като MDMB-5Br-INACA се намира по-рядко в днешно време от китайските фабрики, вероятно сте използвали друг прекурсор, който е имал някакъв примес.

Освен това големият проблем на хората, които опитват тази процедура, когато се сблъскат с проблема на мазен краен продукт вместо прах при използване на ледена вода, е, че те правят едно от двете неща или и двете неща.

1. Не оставят крайната реакционна смес да се охлади до стайна температура, преди да я изсипят в ледената вода, и или-
2. Изсипват реакционната смес в ледената вода твърде бързо и без енергично разбъркване и без достатъчно лед (изсипването/въвеждането на реакционната смес в ледената вода трябва да бъде НИСКО и БАВНО със СИЛНО разбъркване).

Ако сте направили всичко това правилно, прекурсорът, който сте използвали, вероятно или не е бил с правилната идентичност, или е бил нечист. Ако случаят е такъв, уведомете ме, ако имате нужда от помощ за набавяне на правилната & чиста основна съставка за добър синтез на 5cl-adb-a (5cl / MDMB-4en-PINACA). Мога да помогна на всеки в Щатите да се сдобие с прекурсор от САЩ до САЩ, ако и вие имате нужда, в противен случай той трябва да бъде доставен от Китай-ЗАП или САЩ-ЗАП, няма добри складове в ЕС, с които да съм свързан.

Определено ме уведомете също така, ако искате да помогнете за извършването на втория усъвършенстван метод на екстракция и пречистване чрез дестилация и рекристализация от EtOH (етанол) на DCM/разтворител. Макар че първият метод на екстракция с ледено студена вода работи добре за получаване на твърд продукт, ако изходните реагенти са достатъчно чисти, този втори метод, макар и по-усъвършенстван и отнемащ време и усилия, неизменно ще остави на химика далеч по-чист продукт, който ще препъне всички настоящи неща, които вашите конкуренти предлагат на пазара или по улиците.

Щастлив съм да бъда полезен по какъвто и да е начин, всякакви въпроси, свързани със синтеза на 5cl, могат да бъдат насочени към моите PM и ще ви помогна безплатно

 

[CremdelaChem]

А и още нещо -- ако прегреете или подгреете тази реакция, ще останете и с краен продукт, който се е залепил разтворен като масло. Ако останете с масло, има методи за рекристализация на праха от маслото и разтворител, но те са малко сложни за един нов химик. Все пак могат лесно да бъдат направени с правилните инструкции, просто ме уведомете, ако имате нужда от насоки.

 

[benz4k]

Какъв метод за рекристализация? Нуждаете се от DCM или EtOH за разтворител?

 

[CremdelaChem]

Ето моята писмена разработка за процедурата за екстракция и рекристализация. Уведомете ме, ако имате въпроси, аз съм тук, за да отговоря и да ви напътствам, ако има затруднения в разбирането. Никога не се колебайте да задавате въпроси от страх да не изглеждате глупави или невежи. Щастлив съм да направя нещата по-прости, но този преглед ще ви насочи в правилната посока.

---

Първо, ако в полученото масло има значителни примеси, не можете да преминете директно към процедурата по рекристализация. Първо ще трябва да направите екстракция с вода и DCM като разтворител. За да тествате дали можете да преминете директно към реекстракцията, без да се налага да правите цялата екстракция, можете да вземете малко количество от маслото и да преминете през процедурата за рекристализация, описана в долната част (предупреждаваме: опитването на този метод без първа екстракция ще ви доведе до лоши хтала, ако има твърде много неполярни примеси, които се разтварят в разтворителя заедно с добрите неща, затова опитайте с малко количество).

Ако методът за екстракция по-долу изглежда подобен на този в родителската публикация, това е така. Аз съм оригиналният автор на този конкретен запис (но не и изобретателят на метода, разбира се!).

Втори метод за извличане:

1. След като реакционната смес се охлади до стайна температура, добавете към разтвора 2 пъти по-голямо количество вода (т.е. - 2 л, ако сместа е 1 л).
   1. След това добавете 1L дихлорметан (DCM), като разбърквате в продължение на 10-20 минути
2. Изключете разбъркването и оставете сместа да престои в продължение на 10-20 минути, ще има маслен слой и воден слой. Следващата стъпка е най-лесна, като се използва голяма делителна фуния (долният слой вероятно е DCM - 1,33 g/ml).
3. Изсипете водния слой в друг съд, добавете 800 ml DCM към него и разбърквайте в продължение на 10-20 минути (или разклащайте/обръщайте разделителната фуния с често обезвъздушаване, за да не се взриви съдът ви), след това изключете разбъркването или спрете обръщането и оставете да престои 10-20 минути, след което отстранете водния слой, оставяйки друг слой органично масло
4. Комбинирайте двата маслени слоя (DCM), добавете половината от количеството наситена вода NaCl (солен разтвор) (1:2 - солен разтвор : масло) и разбърквайте в продължение на 10 минути, след което изключете разбъркването и оставете да престои 15-30 минути. Накрая изцедете долния маслен слой и го съберете.
5. Вземете масления слой (съдържащ продукта) и го дестилирайте под вакуум (намалено налягане, за да не се прегрее). По този начин ще концентрирате маслото (съдържащо DCM продукт) в колбата за варене и ще съберете/възстановите DCM от това масло като първата вареща фракция.
6. Претеглете теглото на маслото, получено при дестилацията, след което добавете 1,5 пъти по-голямо тегло безводен (абсолютен) етанол при разбъркване (трябва да е близо 1,5 kg етанол). Ако разбъркването е затруднено, загрейте леко сместа.
7. Поставете горния разтвор във фризера за 2 дни - разбъркайте този разтвор през първия ден от замразяването. Етанолът няма да замръзне, тъй като температурата му на замръзване е под -100 °C, много по-ниска от тази на обикновения фризер.
8. Извадете разтвора си от фризера, ще има куп кристализирали крайни продукти. Използвайте филтърна кърпа с размер на окото 300, за да филтрирате твърдото вещество, и го изсушете естествено или под вакуум, за да получите готовата кристална подправка

---

Обща процедура за рекристализация: Избор на разтворител

1. Метод с един разтворител:
   • Етанолът често е добра отправна точка. Трябва да тествате разтворимостта на вашата "5cl" смес (вероятно съдържаща примеси) в етанол както при стайна температура, така и при температурата му на кипене. Възможно е да сте се оказали със съвсем различен канабиноид (който би имал различна крива на разтворимост) поради естеството на това, че не знаем какви точно прекурсори ни продават китайските лабораторииһттрѕ://...., освен ако не разполагате с ЯМР и масспектроскопия... светлинни години пред моя бюджет
   • Ако съединението е силно разтворимо в горещ етанол, но слабо разтворимо в студен етанол, етанолът е подходящ.
   • Запомнете, че MDMB-4en-PINACA, известен още като 5cladba, е неполярен (слабополярен) и подобното се разтваря подобно - което означава, че ни е необходим неполярен разтворител (NPS), за да свърши работа по разтварянето на неполярна молекула (5cl), докато тя е по-малко склонна да разтваря полярни замърсители, които филтрираме (чрез гореща вакуумна филтрация) преди реексп. Ако съединението, което сте направили, не отговаря на тези критерии, ще трябва да си поиграете с други разтворители като хексан, толуол, DCM и др.
2. Метод на смесените разтворители:
   • Ако само етанолът не дава задоволителна рекристализация, може да се нуждаете от втори разтворител, например вода или хексан, в който съединението е неразтворимо или по-слабо разтворимо. Този подход може да подобри кристализацията чрез намаляване на разтворимостта при охлаждане.

---

Стъпки за рекристализация

1. Разтворете съединението:
   • Добавете 5cl масло в колба.
   • Добавете минимално количество горещ етанол в колбата, така че да остане все още малко количество неразтворен разтвор (продукт) (искаме да получим пренаситен разтвор). Загрейте внимателно сместа върху гореща плоча или с помощта на нагревателна мантия, за да се разтвори напълно съединението. Уверете се, че етанолът е точно на точката си на кипене.
2. Филтрирайте разтвора (ако е необходимо):
   • Ако има неразтворими примеси, извършете горещо филтриране. Използвайте предварително затоплена фуния и филтърна хартия, за да избегнете преждевременна кристализация по време на филтрирането.
3. Охлаждане на разтвора:
   • Оставете горещия, наситен разтвор да се охлади бавно до стайна температура. Кристалите трябва да започнат да се образуват при охлаждането на разтвора.
   • След като достигне стайна температура, охладете допълнително разтвора в ледена баня или в хладилник/фризер (EtOH няма да замръзне в обикновените фризери), за да увеличите кристализацията.
4. Съберете кристалите:
   • Филтрирайте сместа през вакуумна филтрираща уредба, за да съберете кристалите. Използвайте фуния и колба на Бюхнер.
   • Измийте кристалите с малко количество студен етанол и вода, за да отстраните всички полепнали примеси.
5. Изсушете кристалите:
   • Оставете кристалите да изсъхнат напълно чрез сушене на въздух или с помощта на вакуумна сушилня или вакуумна камера със сушилен агент в нея. НЕ ЗАГРЯВАЙТЕ ГОТОВИЯ ПРОДУКТ НА ПОВЕЧЕ ОТ 40-45°C - това ще доведе до разлагане на 5cl-adb-a.

Съвети за успешна рекристализация

• Чистота на разтворителите: Използвайте етанол с висока чистота, за да избегнете внасянето на примеси.
• Контролирано охлаждане: Прекалено бързото охлаждане може да доведе до образуване на по-малки и по-малко чисти кристали. Не хвърляйте веднага в хладилника. Оставете го да се охлади възможно най-бавно!
• Минимална употреба на разтворител: Използвайте минимално количество горещ разтворител, така че концентрацията на 5cl да е максимална, което осигурява висока степен на пренасищане при охлаждане, насърчавайки по-доброто образуване на кристали.

Ако се нуждаете от чисти изходни реагенти (прекурсори и основни съставки), уведомете ме и мога да ви насоча към някои реномирани доставчици, които могат да доставят безопасно във вашата страна или до нея.

 

[incomecam]

Интересувам се от готовия продукт, можете ли да ме насочите в правилната посока

 

[CremdelaChem]

Перфектната температура за тази реакция е между 70 и 80 градуса по Целзий - ако е по-висока, подготовката ще бъде кошмар, ако е по-ниска, реакцията няма да завърши, като ще останат примеси, които също ще възпрепятстват кристализацията на твърдото вещество.

 

[MK BELMONTS]

Зашеметяващ

 

[Celdren]

Каква е съставката № 1 и как да я получите? основната съставка

 

[soebunies]

mdmb-inaca, можете да закупите или синтезирате

 

[arylcycloscopy]

Всъщност това е много често срещано погрешно схващане. Най-популярният прекурсор, който се продаваше, беше MDMB-INACA, но сега това е много по-трудно да се намери от китайските лаборатории. Повечето от тях са преминали към използването на 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER като прекурсор за 5cl. Приятел съм с автора на този пост, те потвърдиха истината за това.

 

[CremdelaChem]

MDMB-INACA е по-добрият реагент за този синтез, но както заяви моят клиент арилциклоскопия, той е малко по-труден за намиране, тъй като сега е в някои списъци на наблюдаваните химикали в определени държави, докато метиловият естер на 1H-индазол-3-карбоксилната киселина не е. Въпреки това, ако можете да се снабдите с добра и чиста MDMB-INACA, това обикновено е по-добрият вариант за тези условия на реакция. В момента имаме MDMB-INACA на склад в САЩ за транзит от САЩ до САЩ, но наличностите са малко, но го имаме в списъка с органични прекурсори в раздела за реагенти и оборудване, достъпни за закупуване единствено чрез BBGate escrow.

Уведомете ни, ако са необходими някакви насоки относно синтеза, независимо дали използвате нашия прекурсор или не!

 

[janet@gmail]

Да, ще имам нужда от ръководство, ако купя от вашия сайт (MDMB - INACA ) , все още ли е наличен?
Какво ще кажете за качеството ?

 

[CremdelaChem]

Send me a pm janet

 

[serum207]

Когато синтезът е завършен и извадя парчетата от кофата, кое е най-доброто място, на което да ги оставя да изсъхнат ?
Мога ли да го оставя в мазето си върху маса, направена от стъкло, за да съхне ?

 

[CremdelaChem]

Със сигурност можете да го оставите на масата. Само се уверете, че при сушенето не използвате топлина над 40°C. Разбийте парчетата прах на възможно най-дребни парчета и той ще изсъхне много по-бързо. Ако искате по-ефективно сушене, можете също така да поставите хартиени кърпи или някакъв друг абсорбиращ материал на масата и да изсипете праха върху него, което ще помогне за попиването на водата. Тъй като прахът е донякъде восъчен, малко от него може да залепне за хартиените кърпи, но това ще бъде незначително. Просто се опитайте да оставите праха да изсъхне, докато е разбит на възможно най-малките частици и на възможно най-сухото място, и всичко ще бъде наред!

Пакетите със силикагел също могат да се използват за абсорбиране на вода и за допълнително подсушаване. Вентилатор, който духа над праха, или изсушител също ще помогнат. Ако приготвяте големи количества от продукта и се нуждаете от по-бързо решение за изсушаване, може да поръчате евтин вакуумен сушилен шкаф в Amazon или ebay и да поставите праха в него за много бързо изсушаване.

Една от тези 5 галонни вакуумни камери(https://www.ebay.com/itm/364327177324) и вакуумна помпа, както и използването на сушилен агент в камерата с вашия продукт също ще свършат работа, но са малко по-скъпи. Просто потърсете вакуумен сушилен шкаф в ebay, amazon или друг подобен пазар и ще намерите някои хубави 50-60 долара или дори по-евтини бройки от това много полезно оборудване.

 

[serum207]

Смятате ли, че съм преварил прекурсора си ?
Следвах инструкциите и варих Прекурсора, докато достигне 73 С, след което го оставих да се разбърква за 3-4 часа, когато се върнах, Реакцията представляваше черно-зелена маса. Смятате ли, че е прегорял?