Amphetamine Synthesis From P2NP via SnCl2 and Zn

[Bigballen]

Колко желана киселина да се добави накрая?

 

[blacky2340]

Изсипете 10ml ацетон върху 1ml концентрирана 97%+ сярна киселина в съотношение 10:1. Използвайте пипета или спринцовка, за да накапете бавно разтвора до достигане на рН 5,5. Ако е прекалено подкиселен, добавете още фребаза, ако е много прекалено подкиселен и се превръща в течност, тогава към а/б и рекристализирайте.

 

[yuiopjkl]

Можете да използвате неполярен разтворител (етер, бензол, толуол)

 

[TucoSalamanca.]

Колко часа ще охлаждаме разтвора на натриевия хидроксид?

 

[yuiopjkl]

Докато се охлади до стайна температура

 

[mithyl2]

колко безводен магнезиев сулфат трябва да се добави на етапа, когато се изсушава етилов ацетат, и непосредствено преди добавянето на ледена оцетна киселина?

 

[TucoSalamanca.]

Мисля, че можете да спрете да добавяте магнезиев сулфат, когато осъзнаете, че той се абсорбира напълно.

 

[mithyl2]

Но какъв е лесният начин това да се види?

 

[TucoSalamanca.]

добавете магнезиев сулфат, ако се утаи на дъното, знаете, че е достатъчно, след това затворете капака, оставете за 1 час, след това прецедете

 

[mithyl2]

На етапа преди да добавите DCM, разделяте ли изобщо разтвора? (Защото в момента непосредствено преди да добавите DCM имате органичен слой и воден слой). Или добавяте DCM към разтвора, без да разделяте двата слоя?

Току-що се опитах да отделя двата слоя и да добавя DCM към водния слой в началото, а след това от нищото се появи много утайка. Отделих DCM от него, изсуших го, добавих безводния ацетон, а след това и киселината, но не се утаи абсолютно нищо.

Добавих DCM и към другия (мисля, че органичен слой, който трябва да е етилов ацетат) и DCM изглежда се разтвори в него и не образува никакъв слой. Това нормално ли е? (Въпреки че тук добавих малко количество DCM към много по-голямо количество от разтвора.)

 

[TucoSalamanca.]

Отделяте 3 пъти с етилов ацетат преди dcm, т.е. етилов ацетат се използва вместо dcm при 1-вата екстракция и dcm при 2-рата екстракция.

 

[mithyl2]

а екстрактите от етилов ацетат и дсм се комбинират непосредствено преди изсушаването им и след това се прави утаяване с киселина?

 

[yuiopjkl]

Не разбирам проблема ви
Мисля, че няма разлика.
РН на сместа трябва да е 11-12.
Слоят DCM е долният слой.
Мисля, че е по-добре да изпарите DCM и след това да добавите ацетон към амфетаминовата основа.
Защо все още имате разтвор на етилов ацетат и оксим?!!!
Да, няма да има слоеве, защото DCM се смесва с етилов ацетат.
Не!

 

[mithyl2]

На стъпка 10, когато филтрирате сместа, искате ли слоят NaOH да бъде отделен от слоя етилов ацетат? След това извличате оксима от разтвора на NaOH с DCM?

Защото си мислех, че филтрирането на стъпка 10 е само за да се отървете от цинка, така че все още ще останат слой етилов ацетат и слой NaOH, след което добавяте DCM към тези два слоя, като получавате общо 3 слоя.

 

[mithyl2]

Би ли могъл някой да посъветва и дали е добре да използвам хемихидратната форма на калаен (II) хлорид вместо дихидрата?

 

[August]

Здравейте, много ви благодаря за публикуването на този текст. Имам въпрос, на етапа на базифициране на разтвора съм след добавянето на солната киселина в студена вода ( I got this backwards and added the reaction solution to the cold water + hcl instead of the other way, maybe thats why im having this problem ). След добавянето на 50 % разтвор на Naoh и базифицирането до pH > 10 има много утайка, но тя плува на върха на разтвора, вместо да се утаи, което затруднява извличането ѝ с етилов ацетат. Това повод за безпокойство ли е, или може би просто трябва да изчакам, докато се утаи на дъното?

 

[Madeinkorea]

Много интересен синтез!
Имам въпрос относно частта, в която за първи път добавяме NaOH към сместа (5-та стъпка), след като разтворът на NaOH е добавен към сместа, добавяме ли етилов ацетат към сместа, за да можем да отделим оксима от ацетона, или нещо бъркам.

 

[yuiopjkl]

Да, за извличане на оксим от сместа се използва етилов ацетат

 

[Acab1312]

Could one not evaporate the ethyl acetate? To obtain the p2p oxime as a solid, recrystallize it once. The oxime is stable in storage....And if needed, hydrolyze to p2p. The process sounds familiar to me from the hive.

 

[TucoSalamanca.]

1-ви етап 200 мл вода и 200 г натриев карбонат 2-ри етап 100 мл вода 50 г натриев карбонат може ли да се използва?

 

[yuiopjkl]

Да, добавяйте до достигане на pH 11-12

 

[TucoSalamanca.]

Какво мога да използвам вместо dcm

 

[yuiopjkl]

Етер

 

[TucoSalamanca.]

Какво може да се използва вместо магнезиев сулфат

 

[mithyl2]

Мисля, че магнезиевият сулфат е много лесен за получаване в цял свят. Имате ли проблеми с набавянето му?

и трябва да го направите напълно сух, преди да го използвате. Аз поставям моята в микровълнова фурна.

 

[yuiopjkl]

Безводен натриев сулфат. Na2SO4