БЕНЗИЛЦИАНИ̇Д (ФЕНИЛАЦЕТОНИ̇ТРИ̇Л) ДО АМФЕТАМИ̇НСУЛФАТ

[ossi]

Здравейте,

може ли някой експерт да напише маршрут за синтез с изброените по-долу вещества?
той е подходящ за големи мащаби и мисля, че е интересен за много хора тук

всички реактиви са евтини и лесни за набавяне

• Бензилцианид (фенилацетонитрил)
• Сярна киселина
• оловен ацетат трихидрат (или други алтернативи)
• формамид
• мравчена киселина
• HCİ
• Натриев хидроксид

Благодаря предварително
ossi

 

[Hank Schrader]

Най-лесният начин за вас да използвате фенилацетонитрил е да си набавите APAAN. Фенилацетонитрилът трябва да се рефлуксира в метанол с натриев метилат, след 6 часа рефлукс трябва да изгоните целия метанол и да разтворите цялата утайка във вода, и да добавите ледена оцетна киселина, докато се охлажда. Утаеният APAAN се промива няколко пъти с вода и се рекристализира в метанол. Полученият бял кристал трябва да се хидролизира в киселина (фосфорна или солна), за да се получат 860 ml P2P от 1 литър фенилацетонитрил.

Процесът на пиролиза, който така или иначе искате да направите, изисква фенилоцетна киселина, а за да я получите, така или иначе трябва да хидролизирате бензилов цианид.
Не бих се спрял на метода, който искате, и бих използвал APAAN.
Въпреки че в наше време има по-прости методи от APAAN и пиролизата на фенилоцетни соли.

Доколкото виждам, вие искате да използвате реакцията на Левкарт за получаване на амфетамин.
Реакцията отнема много време и ако искате да направите голямо производство, тогава тръгнете по другия начин.
Вижте хидрогениране при ниско налягане с използване на метални катализатори.

С Левкарт може да се произведе много продукт, но реакцията изисква разбиране и много време.
И като правило, продукцията на начинаещия няма да надхвърли 50% от моларната маса на кетона за дълго време.

 

[ossi]

Благодаря ви за подробния отговор.
Проблемът е, че това, което можете да научите сами като неспециалисти, е ограничено.
в страната, в която се намирам в момента, тези вещества се използват в масовото производство. но тук никой не ме учи на това.
Търся метод на Левкарт за голям мащаб с материали, които също могат да се получат. Бих управлявал този метод.
Мога лесно да си набавя материалите, които споменах по-горе.
и 50% е много добре за мен.

 

[yuiopjkl]

Намерих това

 

[Jordan Belfort]

Заменете THF с нитрометан и метанол на 50/50% аезотроп.


Или вземате подходящ разтворител, THF, или нитрометан(но трябва да проверите дали не е хардкор, генериращ метиламин), и добавяте магнезиеви стърготини и ги оставяте да реагират с йодметан, докато магнезиевите стърготини се разтворят напълно.
Това се прави само за да се получи метилмагнезиев йодид.

Сега вече имате синтез на метамфетамин без метиламин и можете да дестилирате всички разтворители и да ги използвате отново.

Извършването на този процес в едно гърне, както при Hg/Al Ga/Al, вероятно ще бъде екзотермично и ще доведе до шибана бъркотия. Предлагам ви да капнете бавно кетона върху него.

Трябва да ви кажа, че това съотношение работи за БМК с ултразвук.

 

[Jordan Belfort]

О, може да искате да увеличите рН на григнара с чиста сода каустик до 8-9.

 

[caesare.robot]

В също така се интересува, ако някой има положителен отговор за този метод ...

 

[yuiopjkl]

Не съм го изпробвал.
Попитайте експертите. Те може да имат знания и съвети

@G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[ossi]

и моля, може ли някой да премери за 1000 гр.
@G.Patton @William Dampier @HEISENBERG

 

[G.Patton]

Написах темата за молове, грамове, литри и химични изчисления специално за такива въпроси
=> Как да пресмятаме реагентите?

 

[Hank Schrader]

Това е безполезен синтез. Реагент на Гринярд, огромни количества разтворители. Това е, ако е само за научен интерес, след това можете да го направите 1 път не повече. За търговски синтез няма никаква стойност.

Имайки бензилов цианид, много лесно се получава фенилоцетна киселина, а в промишлен мащаб се прави пиролиза на соли, добивът не е най-голям, но е много удобен. Крайният продукт ще има смес от три кетона, които са лесни за фракциониране.

 

[Jordan Belfort]

Реагентите на Гринярд всъщност са добри. Особено ако добавите и цинков хлорид.

Ако използвате ултразвук, не се нуждаете от безводни реактиви.

 

[ossi]

ще съм ви безкрайно благодарен, ако ми напишете синтез с тези реактиви. но за любител
40%-50% добив е добре @Hank Schrader

 

[ossi]

Съжалявам, сигурно съм го пропуснал, въпреки че чета много тук

 

[FQ-BB]

List of reagents

- Use 12.65 kg of benzyl cyanide.
- Require 20 liters of concentrated sulfuric acid (H₂SO₄, 96%).
- Prepare 30 liters of deionized water.
- Use 18 liters of formamide.
- Require 12 liters of formic acid (HCOOH, 99%).
- Prepare 5 kg of sodium carbonate (Na₂CO₃).
- Use 5 liters of hydrochloric acid (HCl, 37%).
- Require 2 kg of sodium hydroxide (NaOH).
- Use 50 liters of dichloromethane (CH₂Cl₂).
- Optionally use 2 kg of lead acetate trihydrate (Pb(C₂H₃O₂)₂·3H₂O).

List of utensils and tools

- Use a 50-100 liter stainless steel or glass-lined reactor with a mechanical stirrer and equipped with temperature control (±2°C).
- Equip an industrial-grade condenser with a cooling circulation system.
- Equip an industrial-grade liquid separation device with a capacity of ≥10 liters.
- Install a large distillation tower with a condensing device and a collecting device with a capacity of ≥20 liters.
- Use an industrial Buchner funnel or filter press for solid-liquid separation.
- Prepare a corrosion-resistant storage tank with a capacity of ≥50 liters.
- Prepare a measuring cylinder (2 liters, 10 liters) and a beaker (500 ml to 5 liters).
- Use an industrial stirring device to ensure uniform mixing.
- Prepare a vacuum pump for vacuum distillation.
- Ensure that there are explosion-proof equipment, ventilation systems and fire extinguishers.
- Provide protective equipment such as protective gloves, goggles, gas masks and acid-proof aprons.

Step 1: Hydrolysis of benzyl cyanide to produce acetophenone

- Add 12.65 kg of benzyl cyanide and 30 liters of deionized water to the reactor, and start the agitator to make the solution uniform.
- Slowly add 20 liters of concentrated sulfuric acid in batches, and control the reaction temperature at 30-50°C to prevent violent exotherm.
- Heat the reaction mixture to 150°C for 1-2 hours and observe the color change from transparent to light brown.
- After cooling to room temperature, separate the acetophenone organic layer with a separatory funnel.
- Collect the 202°C fraction by distillation to obtain purified acetophenone.

Step 2: Acetophenone generates N-methylphenylethylamine through Leuckart reaction

- Add 13.05 kg of acetophenone and 18 liters of formamide to the reactor and start the agitator to mix evenly.
- Slowly add 12 liters of formic acid to ensure that the reactants are fully mixed.
- Heat to 120-140°C and maintain for 3-5 hours. The released gas is discharged through the condenser.
- After the reaction is completed, cool to room temperature and neutralize the mixture in a saturated solution of about 5 kg of sodium carbonate.
- Extract the reaction solution with 50 liters of dichloromethane in 5 times, dry and distill, collect the 194°C fraction, and obtain purified N-methylphenylethylamine.

Step 3: Post-treatment and purification

- Dissolve the purified N-methylphenylethylamine in a small amount of water and acidify to pH about 1 with 5 liters of hydrochloric acid to form the hydrochloride.
- If there are impurities, add 2 kg of lead acetate trihydrate, stir and filter the precipitate.
- Release the free N-methylphenylethylamine with 2 kg of sodium hydroxide solution, then extract it again with dichloromethane, dry and distill.

I reiterate that I am only a hobbyist and do not sell any precursors or substances. Anyone violating escrow transactions is a scammer.

Respect to BB administrators. Salute 🫡

 

[G.Patton]

Написах го преди няколко дни.

 

[FQ-BB]

Is there a reward?

 

[FQ-BB]

I'll challenge

 

[FQ-BB]

List of reagents

- Use 12.65 kg of benzyl cyanide.
- Require 20 liters of concentrated sulfuric acid (H₂SO₄, 96%).
- Prepare 30 liters of deionized water.
- Use 18 liters of formamide.
- Require 12 liters of formic acid (HCOOH, 99%).
- Prepare 5 kg of sodium carbonate (Na₂CO₃).
- Use 5 liters of hydrochloric acid (HCl, 37%).
- Require 2 kg of sodium hydroxide (NaOH).
- Use 50 liters of dichloromethane (CH₂Cl₂).
- Optionally use 2 kg of lead acetate trihydrate (Pb(C₂H₃O₂)₂·3H₂O).

List of utensils and tools

- Use a 50-100 liter stainless steel or glass-lined reactor with a mechanical stirrer and equipped with temperature control (±2°C).
- Equip an industrial-grade condenser with a cooling circulation system.
- Equip an industrial-grade liquid separation device with a capacity of ≥10 liters.
- Install a large distillation tower with a condensing device and a collecting device with a capacity of ≥20 liters.
- Use an industrial Buchner funnel or filter press for solid-liquid separation.
- Prepare a corrosion-resistant storage tank with a capacity of ≥50 liters.
- Prepare a measuring cylinder (2 liters, 10 liters) and a beaker (500 ml to 5 liters).
- Use an industrial stirring device to ensure uniform mixing.
- Prepare a vacuum pump for vacuum distillation.
- Ensure that there are explosion-proof equipment, ventilation systems and fire extinguishers.
- Provide protective equipment such as protective gloves, goggles, gas masks and acid-proof aprons.

Step 1: Hydrolysis of benzyl cyanide to produce acetophenone

- Add 12.65 kg of benzyl cyanide and 30 liters of deionized water to the reactor, and start the agitator to make the solution uniform.
- Slowly add 20 liters of concentrated sulfuric acid in batches, and control the reaction temperature at 30-50°C to prevent violent exotherm.
- Heat the reaction mixture to 150°C for 1-2 hours and observe the color change from transparent to light brown.
- After cooling to room temperature, separate the acetophenone organic layer with a separatory funnel.
- Collect the 202°C fraction by distillation to obtain purified acetophenone.

Step 2: Acetophenone generates N-methylphenylethylamine through Leuckart reaction

- Add 13.05 kg of acetophenone and 18 liters of formamide to the reactor and start the agitator to mix evenly.
- Slowly add 12 liters of formic acid to ensure that the reactants are fully mixed.
- Heat to 120-140°C and maintain for 3-5 hours. The released gas is discharged through the condenser.
- After the reaction is completed, cool to room temperature and neutralize the mixture in a saturated solution of about 5 kg of sodium carbonate.
- Extract the reaction solution with 50 liters of dichloromethane in 5 times, dry and distill, collect the 194°C fraction, and obtain purified N-methylphenylethylamine.

Step 3: Post-treatment and purification

- Dissolve the purified N-methylphenylethylamine in a small amount of water and acidify to pH about 1 with 5 liters of hydrochloric acid to form the hydrochloride.
- If there are impurities, add 2 kg of lead acetate trihydrate, stir and filter the precipitate.
- Release the free N-methylphenylethylamine with 2 kg of sodium hydroxide solution, then extract it again with dichloromethane, dry and distill.

I reiterate that I am only a hobbyist and do not sell any precursors or substances. Anyone violating escrow transactions is a scammer.

Respect to BB administrators. Salute 🫡

 

[tin ton]

* Benzylacetone → Hydrazine (NH₂NH₂) Condensation → Strong Alkali Reduction → P2P

Steps:
Benzylacetone (10 g) anhydrous hydrazine (NH₂NH₂·H₂O, 98%) 15 m potassium hydroxide (KOH) 10 g ethylene glycol (solvent) 50 mL
- In a flask, add benzylacetone and anhydrous hydrazine, reflux and stir for 3 hours.Add KOH, heat up to 180°C and continue heating for 2 hours (Wolff-Kishner reduction). Cool down, extract, and distill (202-205°C) to collect P2P.Key point: Wolff-Kishner requires high temperature (180°C), avoid rapid heating.

 

[FQ-BB]

* Benzylacetone → Hydrazine (NH₂NH₂) Condensation → Strong Alkali Reduction → P2P

Steps:
Benzylacetone (10 g) anhydrous hydrazine (NH₂NH₂·H₂O, 98%) 15 m potassium hydroxide (KOH) 10 g ethylene glycol (solvent) 50 mL
- In a flask, add benzylacetone and anhydrous hydrazine, reflux and stir for 3 hours.Add KOH, heat up to 180°C and continue heating for 2 hours (Wolff-Kishner reduction). Cool down, extract, and distill (202-205°C) to collect P2P.Key point: Wolff-Kishner requires high temperature (180°C), avoid rapid heating.