Цялостен синтез на амфетаминова свободна база (А-масло) от P2P (мащаб 10L)

[tweaker2]

Този препис е боклук.Първо, температурата с формамида е твърде ниска 140-150 звучи правилно, ако използвате амониев формат, но формамидът се нуждае от по-висока температура, ако си спомням правилно, и второ, N-формиламфетаминът е твърда маса, а не течност, и защо ще се опитвате да го извлечете от реакционната смес напълно безполезна стъпка, която само вреди на добивите ви трето, хидролизата ви е погрешна, използвате 11 литра Hcl, което е безумно, дори ако имахте 11 килограма N-формиламфетамин, количеството щеше да е близо 2,5 литра Hcl, а не 11 литра, а 1:1 по моларна маса, а не по обем.Защо толкова усложнявате всичко Leuckart е проста рефлуксна хидролиза и след това базификация и след това парна дестилация - всичко това в един и същи съд, така че не са необходими никакви екстракции или разтворители Силно се съмнявам, че някога сте правили тази реакция, а ако сте я правили, добивът ви е близък до нулата, ако я правите, както казвате.Добре, весела Коледа на всички, отивам да спя, пиян съм като дявол

 

[Davidrobinson]

Ако пуснете лейкард при 140 150 с амонячен формат, той така или иначе ще се разпадне само на формамид

 

[TheNut22]

Напълно съм съгласен. Някои руски химици правят Льокарт с амониев формат дори при ниска температура
като 120 С. Аз правя моите 140-150 С с амониев формат. С формамид температурата е около 155-165 С. Дори ако форматът спира до формамид, при тези два реактива има различна температура и механизъм.

 

[UWe9o12jkied91d]

n-формиламфетаминът е леко жълта мазна течност

 

[TheNut22]

Имам информация, която ми казва същото, че N-формиламфетаминът е светложълто масло.
Не знам защо моят Льокарт се провали с 4-5 опита. А моят формил-амин е тъмнокафяв,
почти черно масло с малки частици вътре, дори ако го промивам с чиста вода. Дали изгарям реакционната си маса или нещо подобно? Загрявам моя прозрачен жълт P2P с амониев формат първо до 100 С (1-2 часа), като в кондензатора има хладка вода, за да се изхвърли водата от реакционната смес. След това постепенно повишавам температурата до 140-160 С (16 часа) с много студена вода в кондензатора. Може ли някой да ми каже какво не е наред тук. Използвам 5 моларни еквивалента на формата. Сега направих шестия си опит също с моя собствен P2P, който за първи път беше преработен до много чисто жълто масло. Сега направих хидролизата със смес от KOH/етанол/воден разтвор (2 часа). Сега получих добро количество плаващо масло, което екстрахирах в ксилол (3 пъти). Промих го много пъти с чиста вода. Сега го имам в ксилол. Ако нещо не е наред и с това, то е, че формилното ми производно отново беше почти черно? Да го изгоря ли или... какво?

Ако някой може да ми помогне, ще съм много щастлива и благодарна за това! Мир!

 

[TheNut22]

Знам, че трябва да се сдобия с помпа към моя апарат, за да правя вакуумни дестилации. Трябва да попитам, нормалните обикновени дестилации работят ли с А-ойл? Ако парната дестилация ще работи, както казват мнозина, ще работи ли като сложа маслото си с излишната вода и го загрея до 100 С?

 

[Saul]

@ChingShih реагирайте в лично съобщение до мен. Споделям го с теб ;-)
ChingShih казват
Извършвам процедурата с формамид + мравчена киселина 85%
Но когато реакцията на Левкарт се нагрява, тя директно се нагрява до 160 градуса по Целзий
не остава на 100 градуса, както си написал
така че не знам дали хората първо дестилират водата и след това правят рефлукс или не
▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬
отговор

Здравейте, знам, приятелю, но трябва да го вземете при 100°С, не по-високо през първия час
Това е единственият начин да се отървеш от остатъците от вода.
защото температурата на кипене на водата е 100°С
а температурата на кипене на мравчена киселина 85 % е 108 °С
след 1 час използвайте рефлукс

 

[TheNut22]

 

[Davidrobinson]

Тази снимка след вътрешна парна дестилация ли е?
Дестилирахте ли вашия p2p за 70% добив , или го използвахте направо от bmk?

 

[blackburn]

Да, така е.

Използвах П2П веднага след преобразуването от 5449, не съм го дестилирал.

 

[damakemi]

Измихте ли п2п?

 

[blackburn]

@btcboss2022

Здравейте

какъв вид оборудване можете да препоръчате/използвате при дестилацията на маслото?

тблагодаря

 

[btcboss2022]

Зависи от количеството за дестилация, вида на дестилатора, от който се нуждаете, продукта...

 

[TheNut22]

Моите извънземни приятели от Марс също правят добро масло. Машината изглежда почти по същия начин, но има интернет и защитен браузър, а те гледат човешко порно по цяла нощ, че е отвратително.

 

[damakemi]

Направих по начина на Naoh Чудя се дали е възможно да дестилирам маслото веднага след 2-3 часа рефлукс, след точка 2 ?

 

[btcboss2022]

Парна дестилация да.

 

[damakemi]

Благодаря за отговора, мога ли да направя по-голямо количество смес от формамид и мравчена киселина и да я съхранявам?

 

[btcboss2022]

Какво точно имате предвид?

 

[MisterAnonymous]

Благодаря Маестрото не го разбрах отначало, сега вече го разбирам

 

[damakemi]

Хубаво съчинение, можете ли да ми кажете, моля, как да приготвя 65% разтвор на NaOH, защото правя нещо погрешно

 

[btcboss2022]

H2O(1L)+NaOH(650gr) технически не е по този начин, но все пак ще работи ;-)

 

[OrgUnikum]

Както казвате, той не е толкова много правилен. Тъй като това, което приготвяте, се счита за 39% разтвор.
Такива концентрации винаги са тегловни да речем 40% NaOH означава, че 1000 грама разтвор съдържат 400 г NaOH и 600 г вода. Но в Индия 100% разтвор е 1/1 по тегло NaOH/вода, понякога. Международният стандарт обаче е такъв, какъвто е посочен.

 

[btcboss2022]

Знам, че знам, че е точно това, което изясних, и само се опитвам да го опростя, защото така или иначе ще работи.

 

[damakemi]

Thnx за отговора, сега изглежда по съвсем различен начин. Измихте ли само p2p?

 

[btcboss2022]

Да разтвор на бикарбонат.

 

[damakemi]

20% ?

 

[btcboss2022]

Винаги разтварям 1,5 кг в около 45 л

 

[TheNut22]

Съжалявам

 

[door]

Последният резултат го превърнете в кристал ?

 

[damakemi]

Направих това по начина на NaOH. Започнах с 600 грама 5449 и преобразувах това по фосфорния начин. Получих 375мл p2p след това получих 430мл N-формил, но в крайна сметка получих 225мл много хубаво прозрачно базово масло след дестилацията мисля, че добивът е много нисък. имате ли някаква идея къде може да съм загубил част от добива?

 

[TucoSalamanca.]

в темата се казва дестилация по избор, има ли проблем, ако не следвам тези инструкции?