Предпочитам преди всичко синтеза на ДМТ на Шулгин с помощта на оксалилхлорид. Той е наистина удобен, освен че действително се получава диметиламин, тъй като се контролира. Това видео показва как лесно може да се направи просто, евтино и в свободна форма чрез хидролиза на амида в DMF с NaOH. Нуждаете се само от фуния за изравняване на налягането и 2 колби. DMF е евтин и се използва като популярен полярен апротен разтворител.
видео:
Също така оксалилхлоридът може да бъде поръчан онлайн. Възможно е също така да си го направите сами, като пуснете хлор (от HCl) през оксалова киселина, но не препоръчвам да се обгазявате.
Ще ви оставя и метода на Шулгин, направо от записа на ДМТ Тихкал, ако се интересувате от това.
Вписване в Tihkal: "(от индол) Към добре разбъркан разтвор на 10 g индол в 150 mL безводен Et2O се добавя, по капки в продължение на 30 min, разтвор на 11 g оксалилхлорид в 150 mL безводен Et2O. Разбъркването е продължило още 15 min, през което време е имало отделяне на индол-3-илглиоксилхлорид като жълто кристално твърдо вещество. Този междинен продукт се отстранява чрез филтриране и се промива с Et2O. Той се разгражда със значителна скорост при стайна температура и трябва да се използва възможно най-скоро след приготвянето му. Диетилетерът в този синтез може да бъде заменен с предимство с т-бутилметилетер (TBME), който работи добре като разтворител в тази реакция, но при който се избягва потенциалната опасност, свързана с образуването на пероксид. Горепосоченият индол-3-илглиоксилхлорид се добавя към 20 g безводен диметиламин в 150 ml студен, разбъркан безводен Et2O. Когато цветът до голяма степен се е отделил, е добавен излишък от 2N HCl, сместа е охладена и получените твърди частици са отстранени чрез филтриране. Те се рекристализират от EtOAc, за да се получи, след изсушаване на въздуха, 14,6 g (79 %) индол-3-ил N,N-диметилглиоксиламид с mp от 159-161 °C.
Разтвор на 14 g индол-3-ил-N,N-диметилглиоксиламид в 350 ml безводен THF се добавя бавно към 19 g LAH в 350 ml THF, който се разбърква добре и се държи при температура на обратен поток в инертна атмосфера. След като добавянето е завършило, рефлуксът е поддържан за още 16 часа, реакционната смес е охладена и излишният хидрид е унищожен чрез внимателно добавяне на мокър диоксан. Образуваните твърди вещества се отстраняват чрез филтриране, промиват се с горещ THF, филтратът и промивките се обединяват, изсушават се над безводен MgSO4 и разтворителят се отстранява под вакуум. Остатъкът се разтваря в горещ петролен етер. При охлаждане се образуват кристали на N,N-диметилтриптамин (DMT), които се филтрират без разтворител и се изсушават на въздух, с тегло 11,1 g (91 %). Има съобщения за странични продукти от тази LAH процедура, когато се извършва в Et2O, които могат да компрометират чистотата на крайния продукт. За да се получи HCl солта на DMT, остатъкът се разтваря в безводен Et2O и се насища с безводен водороден хлорид. Получените кристали се рекристализират от бензен/метанол, за да се получи N,N-диметилтриптаминов хидрохлорид с mp 165-167 °C. Добивът от 14 g от амида е 13,3 g от солта."
видео:
Също така оксалилхлоридът може да бъде поръчан онлайн. Възможно е също така да си го направите сами, като пуснете хлор (от HCl) през оксалова киселина, но не препоръчвам да се обгазявате.
Ще ви оставя и метода на Шулгин, направо от записа на ДМТ Тихкал, ако се интересувате от това.
Вписване в Tihkal: "(от индол) Към добре разбъркан разтвор на 10 g индол в 150 mL безводен Et2O се добавя, по капки в продължение на 30 min, разтвор на 11 g оксалилхлорид в 150 mL безводен Et2O. Разбъркването е продължило още 15 min, през което време е имало отделяне на индол-3-илглиоксилхлорид като жълто кристално твърдо вещество. Този междинен продукт се отстранява чрез филтриране и се промива с Et2O. Той се разгражда със значителна скорост при стайна температура и трябва да се използва възможно най-скоро след приготвянето му. Диетилетерът в този синтез може да бъде заменен с предимство с т-бутилметилетер (TBME), който работи добре като разтворител в тази реакция, но при който се избягва потенциалната опасност, свързана с образуването на пероксид. Горепосоченият индол-3-илглиоксилхлорид се добавя към 20 g безводен диметиламин в 150 ml студен, разбъркан безводен Et2O. Когато цветът до голяма степен се е отделил, е добавен излишък от 2N HCl, сместа е охладена и получените твърди частици са отстранени чрез филтриране. Те се рекристализират от EtOAc, за да се получи, след изсушаване на въздуха, 14,6 g (79 %) индол-3-ил N,N-диметилглиоксиламид с mp от 159-161 °C.
Разтвор на 14 g индол-3-ил-N,N-диметилглиоксиламид в 350 ml безводен THF се добавя бавно към 19 g LAH в 350 ml THF, който се разбърква добре и се държи при температура на обратен поток в инертна атмосфера. След като добавянето е завършило, рефлуксът е поддържан за още 16 часа, реакционната смес е охладена и излишният хидрид е унищожен чрез внимателно добавяне на мокър диоксан. Образуваните твърди вещества се отстраняват чрез филтриране, промиват се с горещ THF, филтратът и промивките се обединяват, изсушават се над безводен MgSO4 и разтворителят се отстранява под вакуум. Остатъкът се разтваря в горещ петролен етер. При охлаждане се образуват кристали на N,N-диметилтриптамин (DMT), които се филтрират без разтворител и се изсушават на въздух, с тегло 11,1 g (91 %). Има съобщения за странични продукти от тази LAH процедура, когато се извършва в Et2O, които могат да компрометират чистотата на крайния продукт. За да се получи HCl солта на DMT, остатъкът се разтваря в безводен Et2O и се насища с безводен водороден хлорид. Получените кристали се рекристализират от бензен/метанол, за да се получи N,N-диметилтриптаминов хидрохлорид с mp 165-167 °C. Добивът от 14 g от амида е 13,3 g от солта."