Въведение
Представям на аудиторията на ВВ метод за синтез на метамфетамин чрез редуктивно аминиране на 1-фенил-2-пропанон (P2P) с NaBH4. Този метод позволява получаването и на големи партиди от продукта. Най-трудният проблем на този метод е генерирането на топлина по време на екзотермичната реакция на редукция на имина. Изключително важно е да се поддържа температурата в описаните рамки и всички реагенти и реакционната среда да се поддържат сухи (използвайте сушилни епруветки с CaCl2). Освен това манипулациите с NaBH4 са доста опасни и изискват голямо внимание, тъй като този реагент има токсични ефекти, реагира с вода и алкохоли с отделяне на огромно количество водород и образува съответния борат, който може да причини експлозия, изгаряния и наранявания. Трябва да използвате химическо стъкло, ръкавици, химическо облекло и респиратор.
Оборудване и стъклария.
- Керамичен разтвор.
- чаши с вместимост 2 L (x2), 0,5 L (x2) и 200 ml (x2).
- колба Ерленмайер с вместимост 2 L (x2) и 10 L.
- мерителен цилиндър за 100 ml.
- колба с кръгло дъно с три гърла и запушалки с обем 2 L.
- колба с кръгло дъно от 2 L с вакуумно бързо закрепване или колба на Шленк.
- 0,5 L обикновена капкова фуния с колба на Клайсен и тръба за сушене или 0,5 L капкова фуния с равно налягане.
- 1 L разделителна фуния.
- колба за изпаряване от 2 л.
- Пирексова чиния 0,5 л.
- Магнитна бъркалка с нагревателна плоча.
- Вана със силиконово масло.
- Вана с кубчета лед/метанол (-10 °C) или ледено пюре със сол (-10 °C).
- Лабораторна везна (1 g-1 kg е подходяща).
- Печка.
- Аспиратор.
- Епруветка за сушене x2.
- Ротавап машина с водна баня.
- Филтърна хартия.
Реактиви.
- 138 грама P2P (1 мол) (1-фенил-2-пропанон).
- 10% метиламин в метанол (w/w) - 1000 ml със 100 g MeNH2 (~3 мола).
- Магнезиев сулфат - 36 g (MgSO4-7H2O, сушен в сушилня при 300 °C в продължение на 2 h MgSO4-1H2O) [За сушене на разтвора MeOH/MeNH2].
- Силициев гел (топчета с размер 3-5 mm) - 200 ml (сушат се при 300 °C/2h, ще потъмнеят!) [За абсорбиране на 2 mol H2O по време на rxn].
- 15 грама NaBH4 като редуциращ агент за образувания (без вода!) имин.
- 5-7 L дестилирана вода + ~5 L дестилирана вода за пълнене на ваната на ротавап машината.
- 1 L дихлорметан (DCM).
- 0,5 л ацетон.
Важно: реакцията е много чувствителна към всякаква вода (течност или пари във въздуха!).
Забележка: провеждайте всички манипулации в издърпваща се сонда или под аспиратор; метиламинът е доста токсично вещество, не позволявайте парите му да попаднат в дихателните пътища. Необходимо е да се използва респираторна маска. Вдишването на метиламин причинява силно дразнене на кожата, очите и горните дихателни пътища. Първоначално води до възбуда, а след това до потискане на централната нервна система. Смъртта може да настъпи от спиране на дишането.
Забележка: провеждайте всички манипулации в издърпваща се сонда или под аспиратор; метиламинът е доста токсично вещество, не позволявайте парите му да попаднат в дихателните пътища. Необходимо е да се използва респираторна маска. Вдишването на метиламин причинява силно дразнене на кожата, очите и горните дихателни пътища. Първоначално води до възбуда, а след това до потискане на централната нервна система. Смъртта може да настъпи от спиране на дишането.
Процедура
Сушене на прекурсори
Първо бързо натрошете в хаванче предварително изсушените си (фурна, 300 °C, 3 часа) сухи камъни MgSO4 във формата на пуканки, пресейте праха и директно поставете камъните при максимално смесване в сместа метанол/метиламин (1000 ml) и затворете съда, за да не влиза вода от въздуха. Продължавайте да разбърквате в продължение на 10 минути, след което цялата вода ще бъде поета от MgSO4. Оставете да престои и изчакайте, докато целият MgSO4 се окаже на дъното. Сега бързо прехвърлете сухата вече смес от MeOH/метиламин (MA) в колба с кръгло дъно с три гърла от 2 L и я затворете. Измийте директно празния съд с много вода, за да премахнете миризмата на метиламин, така че да можете безопасно да го съхранявате.
СинтезПърво бързо натрошете в хаванче предварително изсушените си (фурна, 300 °C, 3 часа) сухи камъни MgSO4 във формата на пуканки, пресейте праха и директно поставете камъните при максимално смесване в сместа метанол/метиламин (1000 ml) и затворете съда, за да не влиза вода от въздуха. Продължавайте да разбърквате в продължение на 10 минути, след което цялата вода ще бъде поета от MgSO4. Оставете да престои и изчакайте, докато целият MgSO4 се окаже на дъното. Сега бързо прехвърлете сухата вече смес от MeOH/метиламин (MA) в колба с кръгло дъно с три гърла от 2 L и я затворете. Измийте директно празния съд с много вода, за да премахнете миризмата на метиламин, така че да можете безопасно да го съхранявате.
Сега добавете 200 ml (измерете в чашата, като не обръщате внимание на свободните пространства) сухи силикагелови топчета (2-5 mm) и магнитен смесител също в колбата от 2 L и затворете отново. Съхранявайте колбата от 2 L в баня със силиконово масло при 20 °C. Силиконовото масло се загрява бавно! Не прилагайте топлина сега, той е предназначен само за охлаждаща среда на този етап. Сега добавете бавно чрез капкова фуния 138 g P2P към колбата от 2 L при силно разбъркване. Температурата се повишава до 23 °C по време на образуването на (безводния) иман. Водата от тази реакция се поема от изсушения Силикагел! Това отнема 30 минути. Оставете, след това разбъркайте за още един час. Цветът на реакционната смес се променя от светложълт до цвят на кафе+мляко. Температура 23 °C.
Преустановете смесването след този 1 час и излейте течността в стъклен ерленмайер от 2 л с плоско дъно и добавете миксбар. Останалият силикагел се промива 3 пъти с 50 ml изсушен (използвайте силикагела) метанол, за да се улови останалият иман, и тези 2 x 50 ml също се изливат в ерленмайера от 2 L. Сега поставете ерленмайера от 2 L върху магнитен миксер, във вана с лед/метанол (-10 °C) (или с каша от лед със сол) и започнете силно да разбърквате. Поставете фуния за капково напояване върху 2 L ерленмайер, в гумен пръстен. Сега започнете да добавяте на всеки 5 минути по една чаена лъжичка (изравнете!) NaBH4 в минимално количество метанол, измийте я от фунията с минимално количество метанол. След всяка пълна лъжица запушете свободно фунията с гумена запушалка. Това отнема 2,5 часа. Не превишавайте температурата с повече от 20 °C! Можете да добавите следващата лъжица при ±8 °C. Цветът на разтвора е светло прозрачен оранжев/кафяв. Оставя се да се смеси общо 8,5 часа (може да е много по-малко).
Общият обем е ~1900 ml. След това добавете сместа към 5 л дестилирана вода в 10 л колба, под магн.смесване. pH=12. След това се добавят 500 ml дихлорметан (DCM) и се разбърква силно в продължение на 30 мин. Оставя се маслото да се утаи и на дъното да се утаи тъмен, меден на цвят слой от DCM+масло. Декантирайте водната част с аспиратор + силиконова тръба. Напълнете останалата част (вода+DCM+масло) в сепараторна фуния и отцедете само DCM+масло = 550 ml (DCM b.p. 40 °C). Остатъците от MgSO4 и солите на бора остават добре във водната част. След това DCM+маслото се изсушава с малко сух MgSO4 и се декантира в 2l ерленмайер. Промийте този MgSO4 с малко пресен, сух DCM и добавете промивките от DCM към вече сухия DCM+масло. Общият обем на DCM+масло =1000 ml, цветът е меден/червен.
Производство на метамфетаминов хидрохлорид
Започнете сега да бълбукате тези 1000 ml с HCl-газ през 2 л колба на Шленк (или колба с кръгло дъно с вакуумно бързо закрепване), докато тази 2 л колба стои в ледена баня на магнитен миксер и се смесва енергично. Проверява се често рН, продължава се до рН 6. Сега подкиселените 1000 ml се изливат в колба от 2 L за изпаряване и се поставят на ротавап машина. Скорост на въртене ~ 100 об/мин, t° = 80 °C, малък вакуум = 0,8 бара (достатъчен е аспиратор с водна струя), за да се задържи колбата. След като дестилира почти целия DCM, съдържанието на колбата изведнъж се променя от тъмно меден цвят в кремаво млечен цвят и изсъхва до кръгла торта на дъното. Извадете ~0,5 л DCM, който сега се намира в колекторната колба, и отново закачете празната колба. Сега поставете пълен вакуум, за да отстраните последните следи от вода.
Почистване чрез 3 x рекристализация: поставете минимално количество горещ (40 °C) сух DCM (или сух 98%+ етанол) в колбата, докато се разтворят последните остатъци от сухия материал, и добавете 4 пъти това количество DCM под формата на сух ацетон. Затворете със запушалка и поставете за 1 час във фризера. Образува се твърда мръснобяла кристална маса със слой тъмночервена течност върху нея. Декантирайте течността и повторете тази стъпка още 2 пъти и 2 часа. За последен път имате снежнобели кристали на рацемичен метамфетамин хидрохлорид. Сухо тегло = 141,5 g, близко до количествен добив.
Пречистване на метамфетамин.
Можете да използвате тази техника или да следвате следващите съвети, за да произведете ICE meth: разтопете тази кристална маса в алуминиев съд с плоско дъно върху нагревателна плоча при 170-175 °C. След това го оставете да се разтопи, много бавно, и не се издигайте по-високо от необходимото за разтопяването му, или ще започне да пуши (тогава ще имате първия си бърз тест: наслаждавайте се!). Охладете отново до 150 °C, много бавно, 1 °C/30 мин. (регулирайте с терморегулатора!), и ще получите лед, след като го оставите отново много бавно да се охлади до стайна температура (със затворен капак!, той е хигроскопичен!). Предимство: при този процес сте отстранили цялата вода!
По-добре може да направите сулфатната сол по логичен метод: Оставете 10% H2SO4/Етанол да се смесят, като се подкисели 1:4 смес от свободна основа Meth/Етанол. Това не е толкова хигроскопично. Филтрирайте и изсушете кристалите.
Почистване чрез 3 x рекристализация: поставете минимално количество горещ (40 °C) сух DCM (или сух 98%+ етанол) в колбата, докато се разтворят последните остатъци от сухия материал, и добавете 4 пъти това количество DCM под формата на сух ацетон. Затворете със запушалка и поставете за 1 час във фризера. Образува се твърда мръснобяла кристална маса със слой тъмночервена течност върху нея. Декантирайте течността и повторете тази стъпка още 2 пъти и 2 часа. За последен път имате снежнобели кристали на рацемичен метамфетамин хидрохлорид. Сухо тегло = 141,5 g, близко до количествен добив.
Пречистване на метамфетамин.
Можете да използвате тази техника или да следвате следващите съвети, за да произведете ICE meth: разтопете тази кристална маса в алуминиев съд с плоско дъно върху нагревателна плоча при 170-175 °C. След това го оставете да се разтопи, много бавно, и не се издигайте по-високо от необходимото за разтопяването му, или ще започне да пуши (тогава ще имате първия си бърз тест: наслаждавайте се!). Охладете отново до 150 °C, много бавно, 1 °C/30 мин. (регулирайте с терморегулатора!), и ще получите лед, след като го оставите отново много бавно да се охлади до стайна температура (със затворен капак!, той е хигроскопичен!). Предимство: при този процес сте отстранили цялата вода!
По-добре може да направите сулфатната сол по логичен метод: Оставете 10% H2SO4/Етанол да се смесят, като се подкисели 1:4 смес от свободна основа Meth/Етанол. Това не е толкова хигроскопично. Филтрирайте и изсушете кристалите.
Last edited:
