Реакциите протичат в съответствие със схема 1.
Активно отделяне на водород по време на приготвянето на амалгама. Фиг. 2
Към приготвената амалгама се добавят метиламин, разтвор на натриев хлорид, p2p и етанол. Свързва се рефлуксен кондензатор. Фиг. 3
Когато колбата е силно нагрята (над 40-50 °С), е необходимо охлаждане в ледена баня. Фиг. 4
Външен вид на реакционната смес в колбата по време на активното протичане на процеса. Фиг. 5
След това към реакционната смес се добавя разтвор на натриев хидроксид, за да се разтвори излишният алуминий, и се оставя за около 1 час. Получената реакционна смес се изсипва върху филтър без допълнително промиване на утайката. Фиг. 6
Полученият аминов разтвор се екстрахира с няколко порции DCM (дихлорометан). Фиг. 7
Слоят DCM се отделя в делителна фуния. Отделеният слой DCM, ако е необходимо, се филтрира, изсушава се с безводен натриев сулфат и се дестилира до масло при T=90°C.
Екстрактът в DCM се дестилира преди дестилацията. Фиг. 8
Свободна основа след дестилация на DCM. Фиг. 9
След това в разтвора на амина в етанол се подава поток от газообразен хлороводород до появата на силна киселинна реакция и розов цвят в разтвора. Полученият разтвор се изпарява до кристализация. Хлороводородът се получава чрез добавяне на сярна киселина към амониев хлорид.
Кристализация на аминов хлороводород. Фиг. 10
Кристализирал аминов хидрохлорид. Фиг. 11
Кристализираната маса се промива с диетилов етер (5-10 ml), филтрира се и се изсушава. Фиг. 12
Добивът без допълнително промиване на утайката е 4,5 g, или 65 % от теоретичния добив.
Загубата в утайката е 0,5 g, или 7,2 %.
Реагенти и материали.
- Алуминиево фолио 14 µm, 6 g
- Живачен(II) хлорид, 0,05 g
- Дестилирана вода, 2-3 литра
- P2P (от p2np чрез редукция с NaBH4 и парна дестилация) 5 g
- Воден метиламин 39 %, 15 ml
- Натриев хлорид, 5 g в 15 ml вода
- IPA (изопропилов алкохол) или етанол, 100 ml
- DCM (дихлорметан), 75-100 ml
- Амониев хлорид, 50-100 g
- Концентрирана сярна киселина 80%, 20-25 ml
- Вода с техническо качество, 2 литра с 500 г лед
- Безводен натриев сулфат, 20-30 g
- 5 ml 25% NaOH
- Диетил етер, 5-10 ml
- Колби от 2 литра, 500 ml, 250 ml
- 500 ml колба с три гърла за генериране на хлороводород
- Кондензатор за обратен поток
- Настройка за дестилация на разтворител с водна баня
- Уред за вакуумно филтриране
- Разделителна фуния
- Силиконова смазка за смилане
- Филтърна хартия
- Фунии
- Чаши
- Нагревател
Процедура за синтез
Двулитрова колба се зарежда с алуминиево фолио и се напълва с вода, така че фолиото да е потопено под нейния слой. Добавя се сух живачен(II) хлорид и сместа се разбърква енергично, докато се получи активно отделяне на водород и върху фолиото се образува матов вид. Фиг. 1Активно отделяне на водород по време на приготвянето на амалгама. Фиг. 2
Към приготвената амалгама се добавят метиламин, разтвор на натриев хлорид, p2p и етанол. Свързва се рефлуксен кондензатор. Фиг. 3
Когато колбата е силно нагрята (над 40-50 °С), е необходимо охлаждане в ледена баня. Фиг. 4
Външен вид на реакционната смес в колбата по време на активното протичане на процеса. Фиг. 5
След това към реакционната смес се добавя разтвор на натриев хидроксид, за да се разтвори излишният алуминий, и се оставя за около 1 час. Получената реакционна смес се изсипва върху филтър без допълнително промиване на утайката. Фиг. 6
Полученият аминов разтвор се екстрахира с няколко порции DCM (дихлорометан). Фиг. 7
Слоят DCM се отделя в делителна фуния. Отделеният слой DCM, ако е необходимо, се филтрира, изсушава се с безводен натриев сулфат и се дестилира до масло при T=90°C.
Екстрактът в DCM се дестилира преди дестилацията. Фиг. 8
Свободна основа след дестилация на DCM. Фиг. 9
След това в разтвора на амина в етанол се подава поток от газообразен хлороводород до появата на силна киселинна реакция и розов цвят в разтвора. Полученият разтвор се изпарява до кристализация. Хлороводородът се получава чрез добавяне на сярна киселина към амониев хлорид.
Кристализация на аминов хлороводород. Фиг. 10
Кристализирал аминов хидрохлорид. Фиг. 11
Кристализираната маса се промива с диетилов етер (5-10 ml), филтрира се и се изсушава. Фиг. 12
Добивът без допълнително промиване на утайката е 4,5 g, или 65 % от теоретичния добив.
Загубата в утайката е 0,5 g, или 7,2 %.
Last edited by a moderator:
