Моят синтез на 3-CMC:
Най-напред искам да благодаря на Уилям Дампиер за съветите му.
Използвам запечатано стъкло с дебело топилно фолио между капака и стъклото, за да предотвратя изпаренията.
И не, няма да се взриви, ако използвате този вид стъкло.
Опитах с dcm и етилацетат и двете работят добре.
Предимството на етилацетата е краткото време за готвене, около 20 мин.
Не е необходимо да го нагрявате до над 35 градуса, както при dcm.
Но слоевете са противоположни, водата се спуска надолу в етилацетата, а дсм - нагоре.
Например:
100 г 2b3c
300 dcm
200 метиламин40% вода
3 часа при приблизително 36 градуса
20 минути с етилацетат
След това отворете стъклото и поставете вътре същото количество като rm, ледено студена, дестилирана вода /10% натриев бикарбонат, това е първото измиване, за да се отървете от метиламина.
2 допълнителни промивания с дестилирана вода
(същото количество като Rm)
извлечете двете последни измивания (воден слой) с dcm, за да получите останалата свободна база,
след това се поставя в Rm.
След това добавете същото количество прясна, студена вода в rm, оставете да се разбърка известно време.
След това отделете органичния и водния слой.
Опитах различни видове подкиселяване.
Само органичен слой и органичен/воден слой заедно.
Предпочитам втория вариант.
В този случай органичният слой ще бъде изхвърлен.
поставяне на магнитна бъркалка
за подкиселяването използвам капеща или разделителна фуния, капка по капка
(на всеки 2-3 секунди)
до ph6, около 40ml 37% HCI
(не го смесвам с ацетон)
По време на подкиселяването rm започва да променя цвета си от жълт на оранжев.
След това отделете водния слой с помощта на делителна фуния, поставете го в купа или чиния, оставете го да кристализира, това ще отнеме известно време, 2-3 дни.
Фризерът ми даде странни резултати, така че не го препоръчвам.
След като се образуват кристалите, имах различни резултати, понякога много прозрачни, понякога светложълти.
Така че, за да ги получите възможно най-ясни, трябва да ги смачкате на прах, да ги измиете с ацетон, да ги филтрирате с Бухнер.
Сложете ацетона в купа и го оставете да се изпари, ще остане малко прах, който ще се натроши и измие отново.
Промитият прах от Бухнер ще се изсуши и ще го рекристализираме отново.
Чаша от 300 ml, 1 ml вода на 1 g прах се загрява на магнитна бъркалка до 60/70 градуса.
След това поставете праха в бехеровата чаша, оставете го да се разтвори и бъркайте 1-2 мин.
След това в чашата се поставят 2 ml ипа или ацетон на 1 g прах, оставя се да се разбърка за кратко време.
След това поставете отново в купа или чиния, изпарете се и ще се образуват кристали.
Повтаряйте тази стъпка, докато получите желаната прозрачност.
Що се отнася до добива (приблизително 30-40 %, в началото имах само около 20 %, защото не използвах повторно разтвора след кристализацията), честно казано, очаквах повече, но може би синтезът ми има някакви проблеми или нещо се е случило, не знам.
Ако някой има по-добър опит, моля да сподели знанията си.
Доколкото виждам тук, във форума, много хора имат въпроси за 3-cmc, но е трудно да се намерят добри и полезни отговори.
Снимките са от различни партиди и различни етапи.
Най-напред искам да благодаря на Уилям Дампиер за съветите му.
Използвам запечатано стъкло с дебело топилно фолио между капака и стъклото, за да предотвратя изпаренията.
И не, няма да се взриви, ако използвате този вид стъкло.
Опитах с dcm и етилацетат и двете работят добре.
Предимството на етилацетата е краткото време за готвене, около 20 мин.
Не е необходимо да го нагрявате до над 35 градуса, както при dcm.
Но слоевете са противоположни, водата се спуска надолу в етилацетата, а дсм - нагоре.
Например:
100 г 2b3c
300 dcm
200 метиламин40% вода
3 часа при приблизително 36 градуса
20 минути с етилацетат
След това отворете стъклото и поставете вътре същото количество като rm, ледено студена, дестилирана вода /10% натриев бикарбонат, това е първото измиване, за да се отървете от метиламина.
2 допълнителни промивания с дестилирана вода
(същото количество като Rm)
извлечете двете последни измивания (воден слой) с dcm, за да получите останалата свободна база,
след това се поставя в Rm.
След това добавете същото количество прясна, студена вода в rm, оставете да се разбърка известно време.
След това отделете органичния и водния слой.
Опитах различни видове подкиселяване.
Само органичен слой и органичен/воден слой заедно.
Предпочитам втория вариант.
В този случай органичният слой ще бъде изхвърлен.
поставяне на магнитна бъркалка
за подкиселяването използвам капеща или разделителна фуния, капка по капка
(на всеки 2-3 секунди)
до ph6, около 40ml 37% HCI
(не го смесвам с ацетон)
По време на подкиселяването rm започва да променя цвета си от жълт на оранжев.
След това отделете водния слой с помощта на делителна фуния, поставете го в купа или чиния, оставете го да кристализира, това ще отнеме известно време, 2-3 дни.
Фризерът ми даде странни резултати, така че не го препоръчвам.
След като се образуват кристалите, имах различни резултати, понякога много прозрачни, понякога светложълти.
Така че, за да ги получите възможно най-ясни, трябва да ги смачкате на прах, да ги измиете с ацетон, да ги филтрирате с Бухнер.
Сложете ацетона в купа и го оставете да се изпари, ще остане малко прах, който ще се натроши и измие отново.
Промитият прах от Бухнер ще се изсуши и ще го рекристализираме отново.
Чаша от 300 ml, 1 ml вода на 1 g прах се загрява на магнитна бъркалка до 60/70 градуса.
След това поставете праха в бехеровата чаша, оставете го да се разтвори и бъркайте 1-2 мин.
След това в чашата се поставят 2 ml ипа или ацетон на 1 g прах, оставя се да се разбърка за кратко време.
След това поставете отново в купа или чиния, изпарете се и ще се образуват кристали.
Повтаряйте тази стъпка, докато получите желаната прозрачност.
Що се отнася до добива (приблизително 30-40 %, в началото имах само около 20 %, защото не използвах повторно разтвора след кристализацията), честно казано, очаквах повече, но може би синтезът ми има някакви проблеми или нещо се е случило, не знам.
Ако някой има по-добър опит, моля да сподели знанията си.
Доколкото виждам тук, във форума, много хора имат въпроси за 3-cmc, но е трудно да се намерят добри и полезни отговори.
Снимките са от различни партиди и различни етапи.
