Моят синтез на 3-CMC

[draconic123]

Изпробвах реакцията с етилов ацетат и засега всичко е наред цветът е оранжев, както е описано, обаче това, което ме притеснява, е, че след второто промиване слоевете вода се обърнаха и бяха отгоре с ацетат... добре ли е?

 

[Jesse_Pinkman_]

Не е възможно етилацетатът да се смеси с водата, когато се прави този синтез, водата е на дъното, а органичният слой е отгоре. Понякога е необходимо да се изчака известно време, докато се разделят правилно.

 

[draconic123]

50 ml 2b3c, 150 ml метиламин и 150 ml етилацетат 25 минути, за да сте сигурни. преди промиването синтетичният слой беше 2/3 от водния слой. след промиването всичко беше объркано органичният слой не искаше да потъне и накрая потъна на дъното

 

[Jesse_Pinkman_]

Хммм... това е наистина странно.
Използвана ли е дестилирана вода?

 

[draconic123]

Да, с натриев бикарбонат, както сте описали в поста си.

 

[Jesse_Pinkman_]

10%, 350ml, 35g Сода?
Може би опитайте по-малко, 200мл .

 

[Jesse_Pinkman_]

Какъв вид стъклария сте използвали.
Как се разделят слоевете?
Ако изобщо не се получи, използвайте друг разтворител

 

[draconic123]

ами въпросът е, че се получи за 2 пъти, така че трябва да е нещо, което съм направил погрешно няколко пъти, което се опитвам да разбера какво. за rm използвам стъкло, подобно на твоето в поста ти, за разделяне изсипвам всичко в разделителна фуния, оставям да се утаи и източвам

 

[draconic123]

За колко време смесвате 2b3c с етилов ацетат, преди да налеете метиламин?

 

[Jesse_Pinkman_]

Само няколко минути, след което поставете целия метиламин наведнъж, запечатайте стъклото.
Можете да опитате това.
Първо отстранете водния слой след Аминирането, след това поставете вода/сода в органичния слой, използвайте 100ml/10g.
Разклатете и разбъркайте за кратко време, след това изчакайте известно време, докато слоевете станат пропорционални на обема си.
Отстранете водата и промийте 1-2 пъти също само със 100ml dest вода, но все пак разклатете и разбъркайте.
Понякога отделянето отнема известно време, докато всичката вода излезе от горната част на дъното.
Нормално не би трябвало да има никакви проблеми с това.

 

[Jesse_Pinkman_]

А, защото съотношението
50ml 2b3c тежи 75g,
моля, използвайте 225мл етилацетат, 150мл само два пъти повече от 2b3c, по-добре 3 пъти повече

 

[draconic123]

Настроих съотношенията и всичко мина много гладко, както е описано в урока ви, един въпрос обаче колко време минава, докато кристалите действително се появят? Или поне да има намек за тях, за да знам, че съм успял

 

[Jesse_Pinkman_]

Хубаво е да чуете, че това е било само проблем на съотношението...
Когато подкиселяването приключи, вземете водния слой и го оставете да се изпари от въздуха, времето зависи от големината на купичките, можете да използвате няколко малки или една голяма с височина на течността 1-2 см.
Може да отнеме 2-3 дни, до 1 или 2 седмици, зависи и от климатичните условия, циркулацията на въздуха, влажността и др.
Няма конкретен отговор, който мога да дам. В моята среда най-често започва на 3-тия ден.

 

[draconic123]

Когато се опитах да го направя с dcm, слагах 50 г 2b3c, 100 г метиламин и 150 г dcm, което отново е погрешно, защото трябваше да бъде 100 мл метиламин и 150 мл dcm... толкова много изгубени реагенти уау. винаги имаше излишък от нереагирал 2b3c в rm

 

[draconic123]

Първи кристали, благодаря много на момчетата за търпението ви към мен

 

[draconic123]

След промиване на мръсния прах 3cmc с ацетон и рекристализация със смес от вода и ацетон в съотношение 1:2 всичко, което получих, е бяла слузеста субстанция и не се образуват кристали, някакви идеи?

 

[Jesse_Pinkman_]

Това се случва, когато сте преместили контейнера и разтворът е влязъл в движение, Просто го оставете да престои там няколко дни и изчакайте.

 

[draconic123]

Имам въпрос за етилов ацетат, когато направих реакцията с DCM, кристалите се оказаха доста чисти и полученото тегло също беше доста добро, но с етилов ацетат сякаш все още имаше нереагирал 2b3c, не съм сигурен дали трябва да сложа повече разтворител или метиламин, но кристалите излязоха наистина мръсни и мазни, използвайки етилов ацетат. имате ли някакво мнение?

 

[Bazooka90]

Температурата на кипене на етиловия ацетат е 77° по Целзий. каква температура сте задали?

 

[Bazooka90]

Температурата на кипене на етиловия ацетат е 77° по Целзий. каква температура сте задали?

 

[Athanasias]

@Jesse_Pinkman_ Благодаря ви много за това, че предоставихте цялата информация. Тя беше от голяма полза за мен при първия ми опит с 4mmc. Използвах 2b4m(50g), EthylAcetate и methylamineHCL. Беше малък тираж, тъй като не исках да губя. Получих около 45%.
Като цяло съм много доволен и очаквам с нетърпение да доусъвършенствам всичко. Благодаря отново!

 

[shoptilpop3x]

Какви други методи има за производство на моли, някакви алтернативни начини, които предлагате? Кой метод е по-възможен и достъпен за географията на САЩ. Трудно е да се поръчва от сайтове, които продължават да искат бизнес информация. Чувал съм за 2b3chl има ли начин да се получи този продукт, за да се направи моли