Моят синтез на 3-CMC

[draconic123]

Защо маслото ми от 3 cmc става черно по време на подкиселяването. получавам го точно 5,5-6 и то става черно

 

[Jesse_Pinkman_]

Може би капвате киселина твърде бързо... по-добре охладете рм и киселината. Киселината в органичния слой ли се добавя или с водата заедно?

 

[Jesse_Pinkman_]

I
само воден слой

 

[UWe9o12jkied91d]

x

 

[Jesse_Pinkman_]

Пуснах киселината твърде бързо, ph се понижи според мен

 

[UWe9o12jkied91d]

Не, аз просто се изпарявам насила, ще ви покажа, че след като се филтрират, те са примо

 

[UWe9o12jkied91d]

.

 

[Jesse_Pinkman_]

Изглежда добре, как ще рекристализирате сега? Какво количество вода/ипа/ацетон или използвате само вода или само метанол?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ако мога да постигна кристализация след реакцията, филтрирам, дея и рекристализирам от вода/IPA. Всъщност нямам съотношение, тъй като така или иначе се изпарявам на топло

 

[Jesse_Pinkman_]

Хм, и как искате да ги разясните?

 

[Jesse_Pinkman_]

Имах и някои проблеми, за да ги получа така, но мисля, че така трябва да изглеждат...

 

[Jesse_Pinkman_]

И това отнема известно време, аз не постигнах този резултат при бързо изпаряване... но не съм експерт, така че може би има различни методи

 

[draconic123]

Мисля, че разбрах защо моето подкиселяване не работи lol, добавях киселина през метална фуния, така че киселината musu е реагирала с метала, преди да влезе в 3cmc freebase, следователно реакцията е била изключена, възможно ли е това?

 

[Jesse_Pinkman_]

По-добре използвайте стъклена фуния, металната не е добър избор

 

[iheartamines]

Няколко други неща, които може да са станали причина за провала.

1. Имате твърде много нереагирал прекурсор 2b3c, който е това, което превръща вашия rm в тъмно черен/виолетов
2. Ако работите върху органичния слой, не сте добавили достатъчно ледено студен ацетон. Добавете 2,5 пъти обема на реакционната смес.

 

[xoxoxoxo]

Той не се нуждае от ацетон.

 

[draconic123]

Изпробвах реакцията с етилов ацетат и засега всичко е наред цветът е оранжев, както е описано, обаче това, което ме притеснява, е, че след второто промиване слоевете вода се обърнаха и бяха отгоре с ацетат... добре ли е?

 

[Jesse_Pinkman_]

Никога не съм виждал или чувал за това, няма смисъл за мен... но ако е така, както казвате, вземете органичния слой, но прясна вода и започнете окисляването.

 

[Jesse_Pinkman_]

Не е възможно етилацетатът да се смеси с водата, когато се прави този синтез, водата е на дъното, а органичният слой е отгоре. Понякога е необходимо да се изчака известно време, докато се разделят правилно.

 

[draconic123]

Опитах реакцията с етилов ацетат 5 пъти, не знам защо, но 3 пъти органичният слой след метиламинирането беше доста малък и след първото промиване органичният слой потъна надолу, може би реакцията е била твърде гореща и етиловият ацетат се е изпарил, или съм добавила твърде малко от него... доста странно

 

[draconic123]

други 2 пъти реакцията беше наред

 

[Jesse_Pinkman_]

Колко етилацетат използвахте за колко кетон и колко време за реакция?

 

[draconic123]

50 ml 2b3c, 150 ml метиламин и 150 ml етилацетат 25 минути, за да сте сигурни. преди промиването синтетичният слой беше 2/3 от водния слой. след промиването всичко беше объркано органичният слой не искаше да потъне и накрая потъна на дъното