Възможно ли е превръщането на P2P в (d)-фенил-2-пропанол?

[Acab1312]

Здравейте, имам в търсене на рацемизация на L-мета, на какво интересно и именно, ставаше въпрос за p2p = > с дрожди redzuieren =>бромиране на алкохола до (d)-фенил-2-бромопропан. На въпроса ми дали това би било възможно? Тъй като нямам истинско химическо образование, но ако това е възможно, ще спестим много по-лошо. Ако има интерес, мога да споделя линк

 

[Acab1312]

Здравейте, виждал съм синтез на P2NP, при който се получава основно изомерът d. Няма ли тогава по време на преобразуването в P2P да се поеме продуктът D?

 

[OrgUnikum]

Това е интересно, не съм го знаел, готино! Разбира се, не е P2NP това, което се прави, а има добавена алкохолна група на първия въглерод, той е директен прекурсор на норфедрина, както P2NP е директен прекурсор на амфетамина.

Това означава, че ви трябват някакви по-тежки оръжия, отколкото NaBH4/CuSO4, за да получите d-амфетамин, разбира се, RP/H3PO3/H3PO2 + I или Брезата ще свършат работа, идват ми на ум и някои други методи.

Но нямам ни най-малка представа защо кондензацията на бензалдехид с нитроетан с триетиламин като катализатор води до получаване на нитроалкохол, а не на нитро-единично съединение, както е известно. Също така защо е селективен не само за цис или транс конфигурацията, това също е изненада. Странно.

 

[StarWars]

Вижте видеото във форума

 

[Acab1312]

Здравейте
Благодаря ви, вече знам общия синтез за p2np. Това, което търся, е стероспецифичен синтез за П2П, за да увелича добивите. В същото време да се избегне разделянето на изомерите. От снимката, която публикувах, разбрах, че синтезът на p2np има по-високо съдържание на (d-изомер). Въпросът ми е дали след това превръщането в P2P поема съотношението на изомерите, или отново същото съотношение 50/50 идва като редовно. нямам химическо образование, така че не се ориентирам. Също така не знам дали правилно съм разбрал картинката.

 

[G.Patton]

Здравейте, При всички случаи ще получите рацемичен (50/50) продукт метамфетамин/амфетамин. Най-простият начин е да се отделят изомерите от рацемата.

 

[HerrHaber]

Първото нещо, което трябва да знаете, е, че нито p2p, нито p2np са хирални, вторичният алкохол наистина има два стереоизомера, стереоспецифичната редукция с дрожди е доста объркана и любезно препоръчвам резени моркови (звучи смешно, но направих много експерименти с това, дори и да не е точно p2p), Наличието на фенил-2-пропанол в оптически чиста форма не означава, че няма да го рацемизирате в реакцията на халогениране (трябва стереоселективно бромиране, за да се уверите), заместването на халогена с амино или метиламино също може да доведе до рацемична смес, моят съвет е да използвате L-винена киселина за разрешаване на крайния амин, след което да рацемизирате по-малко желания изомер (L) от останалия разтвор

 

[Acab1312]

Това е точно това, което търсех Благодаря ви. От доста време проучвам racemisirung, но не мога да стигна по-далеч. Имате ли експериментален опит с този процес?

 

[G.Patton]

Съществуват няколко теми по този въпрос. Разгледайте форума.

Изомери и винена киселина

Никога не съм разделял изомери. Може ли някой, който е правил този процес, да ми разясни това. Има L+ винена киселина {която е изомерът на дексто, който лесно се купува ) И D-винена киселина(която е Levo, което е трудно да се купи, освен от Китай) Малко съм объркан, четейки теми и статии...

bbgate.com

Синтез на декстроамфетамин (Nabenhower, 1942 г.)

Въведение В момента съществуват много начини за синтез на декстроамфетамин. Те могат да бъдат разделени на 3 вида: биосинтез (с използване на биомаса), директен синтез и синтез на рацемичен (сума от l- и d-изомери) амфетамин, последван от разделяне на оптичните изомери. В нашия случай се използва...

bbgate.com

 

[Acab1312]

Благодаря ви Г. Патън Успешно разделих изомерите. Но имам проблеми с нежелания изомер L(-), който трябва отново да се расмесифицира до dl-изомер

Въпрос - рацемизация

Здравейте, попаднах на интересна статия, в която се споменава темата за рацемизацията на l-метамфетамин отново до рацемичен продукт. Има ли някой опит в това отношение?

bbgate.com

 

[HerrHaber]

рацемизацията е нещо от равновесен характер, което обикновено е работа на химиците да избягват... обикновено се получава, когато сместа се остави да се разбърква твърде дълго и/или се нагрява твърде дълго... докато правех изследвания, бях фокусиран върху разделителни или стереоселективни методи, а не върху синтеза на LSD, така че не беше моя цел да рацемизирам каквото и да било (по-скоро беше опс).. обещавам, че ще разбереш напълно всичко това, ако не спираш да ги изучаваш молекулите чрез добра стратегия и по ясен поетапен начин, като се задълбочаваш все повече и повече... добре виждаш, че хората тук са отзивчиви да ти помогнат

 

[HerrHaber]

btw, химията ви изглежда е на висота, тъй като сте публикували задача, която доказва комплексно мислене, но също така показва, че сте пропуснали някои основни неща, така че продължавайте с добрата работа (в химията понятията се изграждат едно върху друго, така че е естествено да се пропускат уроци, без да се разбират напълно, ако кажем, че сте се самообразовали по темата, следователно трябва да прочетете отново неща, които никога не сте смятали за полезни)

 

[Acab1312]

Добре, благодаря на всички за помощта и съветите. Във всеки случай ще продължа да се уча, те също са прави в изказването си.

 

[K-Cyanide]

Темата представлява голям интерес и за мен, макар и от друга гледна точка. Разрешаването на рацемична свободна база на метамфетамин може да се извърши без разтворител чрез любимото ми съединение (усмивка):
O,O`(+)-дибензоил-d-винена киселина с добри добиви. (80-85% ).

Исках обаче да попитам дали някой има опит с така наречения RRR-процес. RRR е съкращение от resolution-racemisation-recycling (резолюция-разединяване-рециклиране), за да се реразедира нежеланият l-изомер обратно до рацемична смес 50:50. Това се извършва, като се използва малко количество радикален инициатор като AIBN и източник на тилови радикали (т.е. метил тиогликолат). По този начин може да се повиши добивът от теоретичните 50 % до над 90 %, като процесът се проведе няколко пъти. Досега не можах да намеря разумна процедура.

 

[花谢花开]

Коя дибензоил винена киселина използвате за разделяне на cas? Течната част ли е или кристалната част? Можете ли да го обясните подробно? Съгласен съм с този метод. Мисля, че е по-добър от винената киселина. Благодаря ви.

 

[OrgUnikum]

Това е, което трябва да знаетеһттр://....

Оптична разделителна способност на N-метиламфетамин чрез образуване на диастереоизомерни соли с 2R,3R-O,O´-Di-p-толуоилтартарова киселина
DÁVID KOZMA, ZOLTÁN MADARÁSZ, CSABA KASSAI, AND ELEMÉR FOGASSY
Катедра по органична химична технология, Технически университет Будапеща, Будапеща, Унгария
CHIRALITY 11:373-375 (1999)

 

[OrgUnikum]

Холандска резолюция и много други неща по отношение на всичко това добре обяснени:

RIJKSUNIVERSITEIT GRONINGEN

Разрешаване на рацемати чрез кристализация
Прибавки и атрибуция
Proefschrift

 

[Acab1312]

Може би това ще ви помогне допълнително, все още не съм го тествал лично. Мога да погледна в папките си, може би все още мога да намеря оригиналния PDF файл

Обща процедура за експерименти с рацемизация. A
0,06 М разтвор на амин (100 mg) и тиол (1,2 или 0,2 еквивалента)
в бензол се рефлуксира в продължение на 2 h (стехиометрично състояние) или 7
часа (каталитично състояние) в присъствието на AIBN (общ
количество от 20 mol % AIBN е разделено на три равни части
части (когато времето на реакцията е > 2 h), които се добавят последователно на всеки 2 h). След концентриране остатъкът се разрежда
с HCl (1 M) и разтворът се промива с Et2O. Получи се
Водната фаза е базифицирана с наситен натриев карбонат
и се екстрахира с Et2O. Чистият амин е изолиран след
изсушаване върху MgSO4 и концентриране

 

[HerrHaber]

Като истински химик!

 

[Sciencenutz]

Имам достъп до айбн и тиол, но ще бъда благодарен за помощ за правилните съотношения, превърнати в кажи-речи килограм L-мета фребаза? Ще публикувам резултатите си

 

[Sciencenutz]

Страхотно развълнувани резултати!!!

 

[Sciencenutz]

Има ли някакви актуализации по този въпрос?

 

[Acab1312]

Има pdf

 

[K-Cyanide]

Чудесно, благодаря ви Acab1312, вече имате повече, отколкото показаха моите изследвания. Определено ще опитам тази процедура, единственият въпрос е откъде да получа AIBN, някакви съвети, освен големите удължени ръце на LE.

 

[HerrHaber]

Родителите ми го изхвърлиха (заедно с други неща, които биха разплакали и двама ни, ако ги спомена)

 

[Acab1312]

За AIBN намерих само нещо от Китай

 

[HerrHaber]

има обява в този форум някъде и имейл адрес на constantilyos или нещо подобноһттр://.... потребителите му дават добра рецензия, тъй като човекът ще изпрати почти всеки химикал с голяма дискретност на неговата цена (която е малко над цената на sigmaaldrich)