Синтез на фенилацетон (P2P) от бензалдехид с бутанон

[MadHatter]

Много ви благодаря за лесното и подробно описание на синтеза!
Какво ще кажете за водородния пероксид, може ли да бъде заменен? В днешно време това е наистина контролиран химикал, а е трудно да се синтезира сам. Той е основно като катализатор в реакцията между ледената оцетна киселина и 3-метил-4-фенил-3-бутен-2она, нали? Какъв би могъл да бъде добрият заместител?

 

[TheNut22]

Струва си да потърсите в различни онлайн магазини или нормални улични магазини, които продават H2O2 за отглеждане на растения.

 

[lalalander]

Всички казват, че този метод има недостатъци. Дали някой някога наистина е получавал значителни добиви с този метод?

 

[Ortist]

Можете също така да дестилирате P2P с вода, но това става много бавно. Обаче ТРЯБВА да дестилирате метил-фенил-нутенон под вакуум, защото има значително количество глупости и МРБ няма да се дестилира с вода

 

[TheNut22]

Това беше просто моята полимеризирана глупост от P2P! И аз не можах да дестилирам моята Р2Р. Ето защо моят Льокарт не работеше нито един от онези пъти, когато се опитвах, и о, боже, опитвах се.

 

[TheNut22]

Когато екстрахирах моето P2P с етилов ацетат, сложих малко сушилен агент и го поставих в хладилника.
Погледнах течността и когато тя беше около 3 часа i хладилника, долният слой беше пълен с прозрачно масло.
Това ли е моят P2P? Мога ли наистина да извличам по този начин?!

 

[TheNut22]

Аз бях просто вода в дъното. Но моето Р2Р беше в етиловия ацетат.

 

[TheNut22]

НО всичко това отиде в тоалетната, защото НЕ беше P2P. P2P не се разтваря в етилов ацетат. Мисля, че това беше някакъв друг продукт, защото направих хидрогенирането на ацетокси по грешен начин. Мисля, че ацетоксифенилпропенът е разтворим в етилацетат. Поправете ме, ако греша. Сега разтварям всичко в ксилол, защото и двете са разтворими в ксилол, така че спестявам и пари.

 

[OrgUnikum]

P2P е много добре разтворим в EtOAc - етилов ацетат. Разтворим е също така в бензол, толуол, ксилол, етер, DCM, но е слабо разтворим в нафта, известна още като шелсол, известна още като ундбензин/реингунгсбензин. Смес от етилов ацетат и нафта 50/50 работи чудесно.

 

[TheNut22]

Преди известно време прочетох някакви "данни", че е само слабо разтворим в етилов ацетат. ДОБРЕ. Благодаря.
Но сега съм добре. Благодаря на OrgUnikum за отговора и за моето хидрогениране P2P. Сега мина много добре, с поставянето на повече разтвор към основата, при хидрогенирането на ацетоксифенилпропен. Получих жълт, много "медоподобен" на мирис разтвор в ксилол. За първи път разтворът не е червен, защото следвах вашите указания да сложа повече разтвор. Благодаря!

 

[Ketaholiker]

Здравейте ,

Мога ли да премина от 3-метил-4-фенил-3-бутен-2он и да направя електроокисление.
Възможно ли е това?

EP0247526: Електролитно получаване на 3,4-диметоксифенилацетон - [www.rhodium.ws]

Електрохимичен процес за превръщане на олефини в кетони

Това може би ще помогне също така

Електрохимично редуциране на нитроалкени до оксими и амини - [www.rhodium.ws]

OTC ще бъде супер Надявам се, че момчетата могат да помогнат електроредукция/окисление е наистина готино и нечувано xD

Хубав ден

 

[TheNut22]

Всички тези реагенти за получаване на 3-метил-4-фенил-3-бутен-2он са извънборсови.
Няма да назовавам нито една марка за получаване на този бензалдехид, защото "те" ще ги изтеглят от тези рафтове, незабавно. Или, дори и да греша в това, по-добре е да сме малко предпазливи за тези ценни реактиви.

 

[TheNut22]

НО, вижте бензохида от рафтовете с изкуствени ароматизатори в магазините.

 

[OrgUnikum]

Не. това са различни окисления. Нуждаете се от BV, окисление на Байер Вилингер.

 

[handle]

Чудесно, нека да опитаме този.
Стъпка 1, в процес на изпълнение.
45 g бензалдехид + 200 ml M.E.K разпенвайте газа HCL от 25 ml H2SO4 върху 25 ml солна киселина. Става яркочервена за около 30 минути, сега се разбърква.

 

[TheNut22]

Сега, когато разполагам с над 100 грама вода и киселинно/основно пречистен, но мокър МПБ (събран от няколко реакции),
ще изсуша кристалния разтвор на кристали, които не се топят при стайна температура. Мога да публикувам снимка на това, както и снимка на ацетоксифенилпропена, заедно с добивите.

 

[TheNut22]

Не знам защо тази снимка се е отклонила настрани, но можете да видите тези мехурчета там, и
хладния цвят, който получавам винаги в процеса на пероцетно окисление. Времето за окисляване беше 24,5 часа.

 

[TheNut22]

Получих 100 грама ацетоксифенилпропен от тези 100 грама MPB. Сега съм щастлив!

 

[TheNut22]

Когато поставям разтвора на P2P в ксилол в хладилника, излизат някои частици. Тези частици принадлежат ли на P2P или мога да ги филтрирам? Последния път ги филтрирах. Грешка ли беше това или е разумно да ги филтрирам отново? Разтворът все още е суров и не е пречистен.

 

[TheNut22]

Трябва да уточня, че това не са като малки частици (моят ръждив английски), а като маса, която ще падне на дъното на бехеровата ми чаша в хладилника. При стайна температура тези частици вече не се разтварят при стайна температура. Може ли някой да ми обясни и да ми даде насоки, моля? Ще се радвам много, защото не искам да правя грешки, защото в момента имам толкова много P2P в разтвора.

 

[TheNut22]

Промих разтвора с ~ 12% HCL-разтвор х 4. и получих почти бистър разтвор. Промих много пъти и с вода. Изсуших с MgSO4.

 

[OrgUnikum]

Продуктът от окислението на BV, винил-ацетатът, е смесим с ксилол, P2P, образуван чрез хидролиза, също е смесим с ксилол, така че всичко, което отпадне, е просто глупост. Филтрирането е задължително, ако някой от вашите междинни продукти или крайният продукт в разтворителя не е бистър, а мътен или мътен.

 

[TheNut22]

Още веднъж благодаря. Много ми помогнахте с целия този синтез, а в същото време това беше огромен процес на обучение.

 

[OrgUnikum]

Не е необходимо да базирате това извлечение. Р2Р не харесва еднакво водата и ксилола. Така че просто промийте P2P/Xylene два пъти с обикновена вода, кажете, че добавяте вода в сепарационната фуния, разклатете, разклатете още много, изчакайте разделянето, разделете и повторете. Ако ксилоловият слой остане мътен - няма проблем, водният слой трябва да е бистър, преди да разделите. След това добавяте солен разтвор, наситен разтвор на NaCl, същото количество като ксилола, разклащате веднъж и изчаквате. И воала! Бистър воден слой И бистър горен слой. Солта е изсмукала водата от ксилола.
Сега продължете както желаете, зависи от това какво искате да правите с P2P и други неща.

 

[OrgUnikum]

ПС: О, може би се обърках, нали току-що говорехте за хидролизата при добавянето на 20% KOH? Ако е така, ами това е твърде силно, твърде силно концентрирано и добре, че намерих нещо и ето го:


0,1 М е 4 грама NaOH на литър вода. 20% KOH е над 200 грама на литър. Виждате ли разликата?
Практически съветвам да използвате между 0,2 М и 0,5 М NaOH (или KOH), което е 8 до 20 грама на литър вода. Опитах с 10 грама и се получи добре.
Също така формиловият естер трябва да бъде предимно свободен от ксилол за хидролизата, със сигурност, ако използвате по-силни концентрации на основи. ако държите целия ксилол от екстракцията, по-добре добавете и добро количество алкохол.
Киселинната хидролиза обаче изисква рефлуксиране в силна минерална киселина в продължение на часове. Но, разбира се, P2P е много по-стабилен към киселини, отколкото към основи.

Тук можете да видите какво правят силните основи с P2P: Прословутият червен катран. Това е резултат от опит за дестилация с пара на P2P от основен разтвор, който с течение на времето става все по-концентриран и се получава това. P2P полимер чрез самокондензация, катализирана от основа.

 

[TheNut22]

Не, хидролизата, която направих, я направих далеч по-разреден KOH-разтвор.

 

[TheNut22]

Сега имам съвършено прозрачна маслена течност от типа на yeallow P2P.

 

[TheNut22]

Именно това имах предвид на първо място: Защо моят Р2Р в разтвор на ксилол стана почти напълно кашав, когато сложих единствения 20% разтвор на KOH? Беше гъста каша, почти половината от нея. И колкото повече наливах разредения разтвор на HCL (около 12 %), тази тестена каша се стопяваше обратно в този разтвор? Така че това се случи при стайна температура. Трябваше да добавя тези разредени разтвори на киселини общо шест пъти, преди да получа наистина бистър разтвор на P2P в ксилол. Разбира се, промивах го много пъти с дейонизирана вода. И забелязах, че примесите са малко разтворими във вода, но в сепараторната фуния тези малки частици преминаха във водната фаза, но паднаха на дъното. Но с тези промивки с киселина и вода сега е напълно прозрачен, но ако го сложа в хладилника, някои малки частици все още се появяват в разтвора. Не съм имала такъв опит преди, а ако бях сложила само още една основа в началото, целият разтвор вече нямаше да е разтвор. Просто една голяма буца, кашав голям кейк или нещо подобно (английският не е моят език). Моят AI-асистент по химия каза, че кашата е вероятно P2P, който се утаява, но не мога да се доверя на моя AI-асистент за нищо, но той прави толкова математически неща.

P.S Съжалявам за дългия пост. Просто се опитах да обясня.. и половината от моите P2P е в парна дисиплина точно сега..

 

[TheNut22]

Знам, че това трябва да е труден въпрос, защото никъде не намерих отговор на него.

 

[TheNut22]

Но къде или как в моя разтвор за окисление на BV има някакъв винилацетат като страничен продукт?
Как се образува той? Използвах: 30% H2O2 + GAA и 0,1 мола H2SO4 + MPB, разбира се.
И сега забравих, че шестото киселинно промиване направи така, че да стане ясно, че в моя разтвор на П2П няма нищо плаващо, когато е в хладилника сега, съжалявам. Паметта ми се проваля. Много, много пъти през дните...