Синтез на фенилацетон (P2P) от бензалдехид с бутанон

[Fenster]

Алдол-кондензация.

Указанията за това са в раздел Органични реакции



Този запис изглежда е по-съобразен с това, което виждам. Някой опитвал ли е действително да извлече с разтворител от органичния слой. Използването на хлороформ няма да се получи, тъй като той се смесва с органичния слой. Освен ако не пропускам нещо, записът трябва да бъде тестван и модифициран.

Някой да е опитвал този синтез преди.

 

[TheNut22]

ДОБРЕ. Просто нагрейте бензохида и МЕК със солна киселина за около 3-5 часа. Температура: 90-110 С.
Просто ми благодарете.

 

[Dj.Tizo]

Здравейте
Трябва ли да разпенвам газ hcl или мога да добавя към RM

 

[Sneaky.Base]

Този метод изглежда страхотно, otc евтини химикали.
Защо скъпи дкм, докато съществува хлороформ. Ако искате дългогодишен петел, ще разберете, че приготвянето на хлороформ е работата, която трябва да свършите.
Методът за писане, споделен тук, е перфектен, показва, че е написан от професионалист . Ще се поинтересувам дали има някакво видео за този метод. Tnx за споделяне на този хубав напишете до Willi

 

[Mo0odi]

Подкрепям думите ви

 

[Dj.Tizo]

Същото тук

 

[handle]

Чудесно, нека да опитаме този.
Стъпка 1, в процес на изпълнение.
45 g бензалдехид + 200 ml M.E.K разпенвайте газа HCL от 25 ml H2SO4 върху 25 ml солна киселина. Става яркочервена за около 30 минути, сега се разбърква.

 

[handle]

Етап 1 е завършен.

 

[handle]

НЕуспешен опит, вероятно се е провалил на етап 2! Тъй като използвах 49% оцетна киселина, а не ледена.

Няма утаяване.

 

[handle]

Това е единственият начин, по който един каубой може да провери дали е направил фенилацетон. Няма метамфетамин = няма фенилацетон.

 

[OrgUnikum]

Продуктът от окислението на BV, винил-ацетатът, е смесим с ксилол, P2P, образуван чрез хидролиза, също е смесим с ксилол, така че всичко, което отпадне, е просто глупост. Филтрирането е задължително, ако някой от вашите междинни продукти или крайният продукт в разтворителя не е бистър, а мътен или мътен.

 

[TheNut22]

Още веднъж благодаря. Много ми помогнахте с целия този синтез, а в същото време това беше огромен процес на обучение.

 

[TheNut22]

Не, хидролизата, която направих, я направих далеч по-разреден KOH-разтвор.

 

[TheNut22]

Сега имам съвършено прозрачна маслена течност от типа на yeallow P2P.

 

[TheNut22]

Току-що се опитах да следвам доказаната от чичо Фестърс процедура за почистване на моето P2P, с 20% KOH много пъти и последния път с разредена въглеводородна киселина, но установих, че не винаги върви по този път...

 

[OrgUnikum]

Чичо Фестър вече е в затвора. За съжаление не за всички глупости, които е написал в книгите си, а за това, че всъщност е готвел, и това е срамно.

Е, господин TheNut22, съжалявам, че трябва да кажа, че сте последвали писанията на UFs и сте се прецакали. Искам да кажа, че не е неизвестно, че писанията му са глупости, ами това са добри неща и лоши неща, които са тясно преплетени по такъв начин, че всичко това е безполезно, тъй като подреждането на това е повече работа, отколкото просто да се фиоргира и да се отиде за по-добри източници на информация. Като архивите на HIVE в EROWID. Мястото на осите. и други. Не, не reddit, reddit е СФ с маска на клоун.

 

[TheNut22]

Да, мисля, че съм прочел почти целия "Род" за Р2Р и Льокарт. Не, не чета Редит.
Дразнеше ме, че Фестър пишеше хем книги, хем вероятно твърде откачени от метамфетамин, и затова бяха доста трудни за четене. Но му отдавам дължимото за това, че когато ги прочетох, също ми беше интересно да си направя амфетамини.

 

[TheNut22]

Благодаря на OrgUnikum, че ми разясни, че UF говори много глупости в книгите си, защото аз им се доверявах напълно, особено когато бях в самото начало и те бяха единствените книги, които можех да намеря по темата, преди да открия този добър форум по същата и още много свързани теми.

Едно важно нещо, което ме озадачи по време на това търсене на информация, е дали амониевият формат ще даде N-формил производно, ако не загрея формата си с P2P достатъчно, за да превърна "на място" амониевия си формат във формамид? От това, което намерих в Уикипедия (знам...), но и от много публикации за Льокарт, напр. от уикито Sceincemadness, останах с впечатлението, че ако не нагрявам формата, за да направя формамид "in-situ", мога да направя първичен амин директно с реакцията на Льокарт, без да е необходима нито киселинна, нито основна хидролиза. Вярно ли е това?

 

[OrgUnikum]

Ах, Левкарт е загадка да. Това, което мога да ви кажа, е, че амониевият формат е реагентът, който реагира с Р2Р, а не формамидът. Ето защо реакцията само с формамид не протича добре, но протича, когато се добави мравчена киселина. Оказва се, че не киселината, а водата в киселината (обикновено 15 %) върши работа. Тази вода хидролизира формамида до амониев формат. Когато хората използват само формамид, те по някакви причини имат известно количество вода в реакцията - никой тук не работи наистина безводно.
Съществува така нареченият "реактив на Ингерсол", който представлява формат, нагрят до 170 °C, и това е смес от предимно формамид и амониев формат и не се нуждае от добавяне на мравчена киселина или вода.
Нискотемпературният Leuckart без естер като междинен продукт, ами аз самият си помислих, че това звучи много по-привлекателно. Не работи обаче. Не и за това, което правим. Защо? Не знам, но не работи.
Това, което знам, е: Трябва ви вода (с формамид, не с Ингерсол, с формат трябва да отстраните малко вода) - И 160 °C и това е възможно само с много добър кондензатор или съд под налягане. Трябва да използвате много формат/формамид. Хидролизата на естера е много по-бърза с основа, отколкото с киселина, и са необходими много по-ниска концентрация на основата и по-ниски температури, отколкото обикновено се използват.
Цялото нещо зависи много от качеството на реагентите и аз нямам универсална рецепта, нито златен куршум.

 

[TheNut22]

Забелязах, че когато за пръв път започнах да правя формамид в предишните реакции, го правех точно според "Реагент на Ингерсол", т.е. при температури около 170 градуса С и след това в продължение на 2 часа при температури 150-160 градуса С и накрая само при температури 140 градуса С, и си мислех, че правя чист формамид, но обикновено го оставях на стайна температура с капачката на бутилката, за да видя дали все още се развиват кристали от формат. Понякога те се появяваха, а понякога не. Така че, ако правилно съм разбрал, по онова време съм правил "реагент на Ингерсол". Не чист формамид. И ако този реагент не работи, нищо чудно, че се провалих толкова много Льокарти, с недестилиран, но чист като във видеоклиповете за приготвяне на М-амфетамин от Р2Р. Също така в момента моят P2P изглежда точно като в тези видеоклипове. Моята парна дестилация сега е в застой, защото най-евтината ми нагревателна мантия на Вевор се счупи. Най-евтината, така че сега ще инвестирам малко повече, за да не се счупи бъркалката още на първата седмица, джиш!! Благодаря ви много за отговора!

 

[TheNut22]

На първо място, сега, когато прочетох за трети път поста ви, го разбрах. "Реагент на Ингерсол" работи, но аз винаги слагам мравчена киселина там, разбира се, защото нямах представа за "Ингерсол-реагент". А моите 85 % мравчена киселина са, разбира се, 15 % вода, така че там се обърках.

Трябва да ви попитам OrgUnikum: Имам 10,58 грама P2P и 17,70 грама амониев мравчен камък в rbf.
Искам да използвам катализатор, когато това е възможно, но единственият ми катализатор сега е правилно направен и изсушен ZnCl2, който според 2 статии, които намерих за катализаторите в Leuckart и Leuckart-подобни реакции, ZnCl2 работи като катализатор. Според тези заключения те казват, че това не е най-добрият, нито най-лошият катализатор, но все пак работи и това е добре за мен. Също така, ако щракна малко парче никелиран метал (стомана под никеловото покритие и без ZnCl2 в качеството на катализатор) в колбата за реакция, ще помогне ли, или просто ще обърка цялото нещо? И последен въпрос: Ако направя Raney-Nickel, трябва ли да го сложа заедно с P2P и формамида/формата, или трябва да го сложа, когато искам да се отърва от тази N-формилна група (а аз мислех, че това не е естер!)

Какво мислите?

 

[OrgUnikum]

Никел катализира Левкартс, не мисля, че той действително работи за някого. Други катализатори същото. Не знам. Както беше казано, аз не разполагам със златен куршум.

Никел на Раней + амоняк във вода + алкохол + водород + налягане от 10 до 100 бара и P2P, разбира се. Добив от 80 до 95 %. Ако можете да разтопите алуминий - давайте! Имайте предвид, че добавянето на никел към разтопен алуминий е много екзотермично

 

[TheNut22]

Трябва да ви кажа OrgUnikum, че, разбира се, не съм си мислел, че имате всички отговори. Но затова пък е добре да се четат книги, патенти, публикации от литературата и т.н. и т.н.. Само за да кажеш, че реакцията на Льокарт не работи при по-ниски температури, и аз съм чел книги, и книги (Мур, Фестер, Сноу, "Д-р Бъз"), и аз трябва просто да следвам твоите инструкции, когато си твърдял толкова много, флаш информация, и това е само МОЕТО мнение. Вие не ме познавате. Не знаете възрастта ми и образованието ми.

Любопитно ми е, когато казахте: "Не работи обаче. Не и за това, което правим. Защо? Не знам, но не работи."

Не разбирам това: Какво имахте предвид под 160 С? Температура на реакцията с мравката? И ако е така, ако е така, за да се направи формамид "на място", това мога напълно да приема и да го свържа. Писахте и нещо за това, че трябва да има много добра колона, когато се нагрява до 160 С, и някакво налягане. Защо? Какво имахте предвид? Аз имам 3 различни и използвам права колона за обезводняване и 100-120 С за няколко часа, докато съм доволен от реакционната смес, когато P2P е напълно смесен с разтопен формат или безводен формамид. Вие също така твърдяхте, че водата върши работа, когато използвате мравчена киселина с формамид. Не знам какво е това твърдение, но аз бих сложил само вода без тази "безполезна" мравчена киселина в реакционната смес. Мравчената киселина може да се използва при много хидрогенирания. Тя също така доста често се използва с никел при редукции, а Leuckart, както всички трябва да знаем, е процес на редукционно аминиране. Мравчена киселина като редуциращ агент и амоняк като източник на амини, за да е просто, но и правилно. При Leuckart е добре да се използва формамид само с каталитично количество амониев мравчен апарат като катализатор (0,1-0,5 мола еквивалент). Това е общоизвестно.

Наистина все още съм начинаещ и се уча всеки път, особено от добри разговори, книги и др. Но не се уча, когато казваш, сякаш просто знаеш, но не можеш да обясниш, дори да подскажеш. Това е нещо, което приемам като че ли някой просто си играе с мен. Леукарт мрази водата. Катализаторите са използваеми инструменти.

 

[OrgUnikum]

160 °C е търсената температура при реакцията. Водата може да дойде от добавянето на вода към безводен формамид, от използването на смес от формамид и амониев формат (реактив на Ингерсол) или от добавянето на 85% мравчена киселина (съдържа 16% тегловно вода).
При 160 °С реакцията ще изхвърли повече вода, отколкото искате да отстраните, ако не използвате мощен кондензатор (кондензатор Intensiv с охлаждаща мантия и вътрешна намотка), работещ с много студена вода, или ако не провеждате реакцията под известно налягане, което повишава температурата на кипене и по този начин запазвате водата.

Не е необходимо да следвате моите инструкции, тъй като няма такива по отношение на Leuckart, а само предложения и предупреждения за неща, за които е известно, че не работят.

Бих прикачил някои статии, които намирам за интересни, но вече не може да се прикачват .pdf файлове, което прави квалифицираните разговори тук почти невъзможни.

 

[TheNut22]

Да, имам 85% мравчена киселина, а от амониевия мравчен апарат идва водата, която трябва да се отстрани. Водите, които идват от мравчената киселина и амониевия формат, трябва да бъдат отстранени. Ето защо използвам ръчно затоплена вода за 2-3 часа в кондензатора. Когато забележа, че разтопеният формат и Р2Р и другите реагенти или катализатори са в разтопена хармония помежду си, заменям кондензатора с ледено студена вода и повишавам температурата малко по малко, като накрая я повишавам до около 155-160 С, когато използвам амониев формат. При формамида повишавам температурата по-бързо, но стабилно, и до около 165-170 С. AlCl3 е най-надеждният катализатор, поне според литературните данни, и често съм успявал да направя продукта до n-формиловото производно. Смятам, че всичко се е обърквало, когато не съм успявал да газифицирам продукта, но съм се опитвал да го сулфатирам или с H2SO4 + 95% етанол, или със солна киселина + ацетон. Наистина ли газифицирането е толкова важно? Още веднъж благодаря за практичния отговор OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Никой не може да се възползва от амфетамин. Солта му HCl е практически неизползваема, тъй като е силно хигроскопична, засмуква вода от въздуха, създава локва и изтича.

Важно е филтрирането и промиването, както и (парната) дестилация на основата. Цялата процедура след реакцията съм я публикувал вече два пъти тук, мисля, че може и да е един от първите ми постове във форума.

Единственият наркотик, който познавам и който се поддава на обгазяване, е d-Meth. Вече рацемичният метамфетамин не е добър за това, тъй като тогава образува ултрафини кристали, които дори с вакуум не се филтрират, ще ти трябва филтърпреса или нещо такова. Голямо затруднение. По-добре титрувайте и изпарявайте.

 

[TheNut22]

Можете ли да ми кажете дали парчето от миксера е с грешен размер или защо подскачаше, когато се опитвах да смесвам? Поставих ново парче от бъркалката в новия 500 ml rbf. Приготвях дифенидин от дезоксибензоин и пиперидин. Ще опитам отново, защото това е много прост синтез. Поне на хартия...хехех. Това беше първата ми магнитна бъркалка и обърках настройките. Сега избухна предпазителят, така че сега е на боклука. Между другото, можете ли да посъветвате какъв разтворител и катализатор трябва да се използват или всъщност трябва да се използват при такава реакция? Доколкото си спомням, използвах alcl3 и не можах да намеря никъде целия синтез, но следвах някои патенти (различни съединения, направени от дезоксибензоин и ...). Патентът се отнасяше до различни аналози на дифенидина (пиролидин и др.).

Благодаря ви за съвета за реакцията на Льокарт! Ще я пробвам, когато новата ми отоплителна мантия се появи на вратата...

 

[TheNut22]

Оргнизация на информацията: Сега не го разбрах. Трябва ли да използвам много студена вода, която използвам, или трябва да сложа "не толкова студена" вода в кондензатора?
И: Трябва ли да използвам: Този кондензатор, който има спирала в него, или фракционна колона (направена така, че да има някои парчета вътре), или
прав и по-широк кондензатор,или да използвам моя четвърти кондензатор, където е широк, тесен, широк, тесен? Съжалявам, че в момента нямам на бюрото си правилните имена на тези кондензатори. Както всички ще забележат, не съм много опитен готвач, но знам много от теорията и съм направил няколко успешни съединения. Въпреки това, моят метацинон е моята бравура. Правя го от много години.

 

[Chemist Jun]

Целта на кондензатора е да кондензира парата от газообразно в течно състояние. Това е неговата мисия
Много студената вода подобрява ефективността на кондензатора
Винтовият кондензатор работи добре, има по-дълго пространство и разполага с винтова дроселова клапа

 

[TheNut22]

Уау, не знаех това! Да, това е предназначението на кондензаторите. Питах за тези налягания при различните кондензатори, защото никъде не бях чел за различни налягания, но сега си мисля, че да, мисля, че има малко повече налягане при 160 С, при спираловидния кондензатор, отколкото на този правия, широкия.

 

[Chemist Jun]

Не знам каква е истината за това
Но нека ви кажа, че е безопасно при ниски температури. Предпочитат го заради ниската му температура на кипене и не се запалва.
Може би хлороформът също е близък до него
Най-добрият е диетил етерът, но боравете с него експертно и го избягвайте, защото предизвиква запалване, ако парите му влязат в контакт с открит пламък.
Съществуват безопасни алтернативи на толуола, бензина, хексана.

 

[Chemist Jun]

Вие сте добри в химията, не позволявайте на Dcm или хлороформ да ви завладеят
Бъдете силни и опитайте с наличните във вашата страна разтворители
Или умножете етанола със сярна киселина и направете чудесен разтворител. Ако носите тези два реактива, сярна киселина и етанол, вдигнете знамето си сега и направете диетилов етер.