Синтез на фенилацетон (P2P) от бензалдехид с бутанон

[MadHatter]

Предполагам, че това, което наистина ме интересува, е стохиометрията на тази реакция. В други описания на Байер-Вилигер изглежда не мога да открия това огромно количество ГАА. Може ли някой да ми помогне с обосновката? Наистина съм близо до изпробването на тази реакция, но количеството GAA е проблематично.

 

[billythekid]

това количество гаа е много и моето най-добро предположение защо е, че приготвянето на пероцетна киселина на място (по време на реакцията) и без катализатор е неефективно, така че химикът свръхкомпенсира, за да помогне за това, също така гаа се използва тук като разтворител
Ако приготвите пероцетната киселина няколко дни преди това и проверите съдържанието на наличния кислород, вероятно ще получите по-добри резултати. При това съм виждал професионалисти да използват този метод и да получават в най-добрия случай само 35-65 % от крайния продукт. така че неопитният химик вероятно ще получи още по-лоши резултати, а новакът вероятно ще се провали или още по-лошо ще се нарани. Препоръчвам да четете и да учите и да започнете с малки стъпки
Уверете се, че сте почистили добре готовата реакционна смес в края на всяка стъпка, Не превишавайте -5c при кондензацията на алдола оставете мек/бензалдехид да се разбърка за една нощ в хладилника след обгазяването.
не превишавайте 60c в Байеровия вилагер. и проучете други окислители, защото аз получавам по-добри резултати с друг.

 

[TheNut22]

Първият ми опит да направя окисление на MPB с перфинова киселина, за да го направя сега по-добре.
Моят MPB наистина не се смесва с мравчена киселина, тъй като го поставих в разтвор на мравчена киселина, буферирах го с натриев карбонат, така че
имам ли нужда от разтворител за моя MPB? Ако е така, мога ли да използвам етанол, или ацетонът е по-добър? OrgUnikum? Някой? MadHatter?
Ще бъда МНОГО благодарен, защото не искам да объркам реакцията си сега и мога да дам някои съвети за процедурата, ако върви и работи добре. И нямам DCM... Все още не съм го сложил в перфиновата киселина.

 

[handle]

Чудесно, нека да опитаме този.
Стъпка 1, в процес на изпълнение.
45 g бензалдехид + 200 ml M.E.K разпенвайте газа HCL от 25 ml H2SO4 върху 25 ml солна киселина. Става яркочервена за около 30 минути, сега се разбърква.

 

[TheNut22]

46 г. бенгалски език. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g солна киселина (18%). 100°C до 115°C градуса.
Време: 4 часа.

Мисля, че оттук нататък ще използвам тези количества, защото никога не съм получавал толкова голяма органична фаза, а и не се наложи да слагам много повече реагенти. Щях да сложа първо всички реагенти в същото количество, както преди, но когато случайно сложих 45 г солна киселина, въпреки че трябваше да сложа същите 30 г. Затова добавих повече и от другите реагенти към сместа.

Количеството МЕК беше пропорционално по-малко, защото свърши, но това изобщо не навреди, защото, съдейки по размера на органичната фаза, това беше добре. Сега също така загрявах при малко по-високи температури. Опитах се да загрявам и в градуси 120-130°C, но след няколко експеримента в крайна сметка се спрях на тази степен от около 100°C. По-ниските температури намалиха добивите.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Аз просто фигурирам в стехиометрията по мол. И 31,229 g mek е =46 g бензалдехид, а когато вземете предвид, че бензалдехидът е 95%, получавате 29,668

 

[Osmosis Vanderwaal]

и mek тежи 0,8 g ml soooo 37,85 ml 36,8 g mek= 46MLand 46 g бензалдехид е 48,02 ml. Трябва да посрещна момчето в автобуса, а след това ще се върна, за да довърша тази задача по математика. Правя го само за упражнение, тъй като трябва да подобря математиката си по химия. Още по-обезсърчително е, когато превключваш между обем и тегло, сигурно е и безсмислено, но просто искам да го обърна в главата си и да го разгледам, защото това вероятно ще ми трябва в бъдеще

 

[TheNut22]

46 г. бенгалски език. (~95% [43 ml]) + 36,8 g MEK (29,4 ml) + 45 g солна киселина (18% [41 ml]). 100°C до 115°C градуса. Време: 4 часа. След измиване: около 45 ml кристален разтвор.

 

[handle]

Етап 1 е завършен.

 

[handle]

Това е единственият начин, по който един каубой може да провери дали е направил фенилацетон. Няма метамфетамин = няма фенилацетон.

 

[B APPLE]

Реактор за партиди с обем 25-30 л с рефлуксен кондензатор и отоплителна система Мога ли да попитам какво е това?

 

[handle]

НЕ!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Изглежда, че става дума за партиден реактор и "рефлуксен кондензатор", което предполагам означава алихнов кондензатор, не съм гледал линковете, но това бяха думите

 

[Osmosis Vanderwaal]

Това са сериозни червени неща. Обикновено червеното за мен е изобилие от хл, но може би не в този случай, idk. Установих, че 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ е равностойното количество, което използва цялата сяра. Със сигурност при 3:1 все още ще се образуват газове. Имате ли онлайн тръба за сушене с вашия газ?

 

[handle]

няма сушилна епруветка при първия опит. следващия път ще добавя киселината HCl директно към нея.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Никога не съм опитвал тази реакция Прочетох я, когато беше публикувана, но не и с мисълта, че ще го направя. Изглежда, че е много по-малко стресиращо от гласиадите и китайските граждани. Меко казано не е гледано. Орязаха това, за което може да се използва, така че вече го няма по рафтовете на железарията, но мога да го поръчам. Бензалдехидът също е труден, но мисля, че мога да си набавя или да го синтезирам

 

[handle]

Скоро ще опитам отново. Сега вече знам, че "каубойският метод" не работи.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Дъ, не бях поглеждал толкова отдавна. Екстракт от бадем. Имитацията на бадемов екстракт е воден алкохол и бензалдехид. Чела съм, че често е 2-3%. Има и по-висока концентрация, която може да се купи, но тя като се гледа

 

[handle]

Или ако можете да получите amygdalus communis var. amara) съдържа три основни компонента, а именно бензалдехид, гликозид амигдалин и циановодород
Или
Аромат на бадеми McCormick
Вода, алкохол (32%) и бензалдехид.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Момчетата от "Научна лудост" казват, че определена марка е "чист бензалдехид", Лорън Витер бадемов изкуствен ароматизатор други казват, че маслото от касия е добро ( канела очевидно

 

[handle]

Все още смятам, че Редокс реакцията: Нитриране на бензилов алкохол до бензалдехид" е най-лесният начин.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Може да сте прави. мкогато търсех своя метод, го отхвърлих, защото дестилацията на бензилов алкохол от разредител за боя е най-реалистичният метод за получаване на Бенц. Alc ( химическите компании го продават, но те не искат да знаят твърде много за това, което правите с нещо), но наскоро забелязах, че е в Amazon, така че мога просто да кликна върху "купи" и няма въпроси.

 

[handle]

Да, странно е как държавите регулират химикалите. По 1 различен 1 от всяка държава.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Това не е контролирано, но попълването на работния лист на Сима Елредж е обезсърчително. КОЙ колеж или професионален лицензиран бизнес представлявате какъв е данъчният номер на бизнеса? За какво възнамерявате да го използвате? Не благодаря

 

[B APPLE]

Това трябва да е реакционен котел с рефлуксна кондензация

 

[B APPLE]

Мога ли да попитам дали е необходимо да се разделят слоевете след добавянето на дестилирана вода в стъпка 1 и след това да се екстрахират с хлороформ?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ами това е реакционна... колба. там няма рефлуксен кондензатор, който да виждам. Тук рефлуксирам, като използвам колба на Ерлаймайер и кондензатор на Алин, а като сушилна тръба имам 110° оборотна колба, пълна с магнезиев сулфат

 

[TheNut22]

Не разбирам защо го газиш.