Синтез на фенилацетон (P2P) от бензалдехид с бутанон

[MadHatter]

Защо бихте искали да замените хлороформа? Лесно е да си го синтезирате сами с ацетон и белина. Проверете в youtube.
Но ако наистина ви се налага по някаква причина, дихлорметанът и хлороформът обикновено са взаимозаменяеми.

 

[TheNut22]

Опитах DCM за първи път и се провалих напълно.
Екстрахирах продукта с етилов ацетат (повече) и ксилол (по-малко)-смес.

 

[GhostChemist]

plz use English in main topics and use a translator for this

 

[MadHatter]

Предполагам, че това, което наистина ме интересува, е стохиометрията на тази реакция. В други описания на Байер-Вилигер изглежда не мога да открия това огромно количество ГАА. Може ли някой да ми помогне с обосновката? Наистина съм близо до изпробването на тази реакция, но количеството GAA е проблематично.

 

[billythekid]

това количество гаа е много и моето най-добро предположение защо е, че приготвянето на пероцетна киселина на място (по време на реакцията) и без катализатор е неефективно, така че химикът свръхкомпенсира, за да помогне за това, също така гаа се използва тук като разтворител
Ако приготвите пероцетната киселина няколко дни преди това и проверите съдържанието на наличния кислород, вероятно ще получите по-добри резултати. При това съм виждал професионалисти да използват този метод и да получават в най-добрия случай само 35-65 % от крайния продукт. така че неопитният химик вероятно ще получи още по-лоши резултати, а новакът вероятно ще се провали или още по-лошо ще се нарани. Препоръчвам да четете и да учите и да започнете с малки стъпки
Уверете се, че сте почистили добре готовата реакционна смес в края на всяка стъпка, Не превишавайте -5c при кондензацията на алдола оставете мек/бензалдехид да се разбърка за една нощ в хладилника след обгазяването.
не превишавайте 60c в Байеровия вилагер. и проучете други окислители, защото аз получавам по-добри резултати с друг.

 

[chema333]

Hola amigo me podrías ayudar a cintetisar oxona

 

[Jamroz]

Ще приготвям газ hcl от сярна киселина и солна киселина, може ли някой да ми каже какво количество hcl и h2so4 са ми необходими? кога знам, че съм добавил достатъчно газ?

 

[waltjr5858]

Мога да ви кажа, че в същата тази реакция, намалена по мащаб, са използвали 200 г бензалдехид за 300 г МЕК. Не съм сигурен на кой от тези, на които базирате добавянето на газ, но те добавяха, докато сместа стане с 40 G по-тежка. Така че отново не съм сигурен дали можете да интерполирате това с бензалдехида или МЕК в зависимост от това каква везна използвате, но знам, че теглото е от добър източник. При тази реакция на този сайт те използват 50/50 бензалдехид MEK. Мога да се опитам да потърся и ще ви съобщя, ако намеря нещо конкретно

 

[kitboy]

Add more MEK than aldehyde, you can use concentrated sulfuric acid directly.

 

[Ortist]

Цялата тази процедура за синтез ме кара да мисля, че човекът, който я е публикувал, всъщност никога не я е опитвал.

1. По-добре е да се използва моларно съотношение 1:2 PhCHO и MEK.
2. За всеки 100 г PhCHO са необходими около 20 г HCL, а не просто "да бълбукате 1,5 часа".
МОЖЕ да се използва воден 35%...37% HCL
3. Реакционната смес трябва да се охлади за поне 6 часа след добавянето на целия HCL
4. Реакционната смес ТРЯБВА да остане на стайна температура поне 24 часа
5. RM трябва да се промие веднъж с вода и веднъж с натриев бикарбонат.
6. Дестилирайте излишъка от МЕК при атмосферно налягане
7. Дестилирайте продукта си под вакуум.
8. От 1000 g PhCHO в най-добрия случай ще получите 900 g от вашия кетон.

Bayer-Villager:
1. Количеството ви оцетна киселина е безумно.
2. Пероцетната киселина трябва да се направи предварително, а не просто да се "сглоби всичко"

Етап на сапонификация:
Абсолютно нереалистична елда. В най-добрия случай можете да получите 35 % w/w, но обикновено е по-малко

 

[Su sho p]

Do I need chloroform extraction for washing with water? Because there is no chloroform reactant in the upper layer, chloroform is used to extract the reactant in the lower layer

 

[lalalander]

Всички казват, че този метод има недостатъци. Дали някой някога наистина е получавал значителни добиви с този метод?

 

[Ortist]

Използвал съм този метод много пъти. Модифициран е малко. Най-добрите резултати, които получих, бяха 30 ml P2P от 100 ml бензалдехид. Също така познавам няколко души, които много са изследвали тази реакция; техните най-добри резултати бяха около 35ml P2P.

Метод на работа:

1. Метил-фенил-бутенон, приготвен по следния начин: 500ml бензалдехид се смесва с 1000ml МЕК. Сместа се охлажда в съд, пълен с лед, до около +5 градуса.
2. Към нея се прибавя воден HCL, 35-37%, (трябва да се добавят 100 g чист HCL, което съответства на около 286 ml 37%HCL)
3. Разбърква се и се държи в кофа с лед за една нощ, за да се разтопи ледът.
4. Изчакайте още 24 часа
5. Поставете го в делителна фуния, изхвърлете долния слой.
6. Измийте тъмнокафяво-червената смес с 500 ml вода, изхвърлете водата.
7. Дестилирайте всичко, което ври под 150 градуса при атмосферно налягане, и изхвърлете
8. Дестилирайте останалото във вакуум, за да получите жълто масло

Това масло ще потъмнее при престояване в рамките на една седмица.


Байер-Вилигер:
1. 100 ml от приготвеното по-горе масло се добавят към смес от 300 ml ледена оцетна киселина и 100 ml 50% водороден пероксид.
2. Загрейте и разбъркайте при 55 градуса.
3. Когато реакцията започне, температурата ще се повиши над 55...60 (около 1..2 часа): това е индикация за изключване на нагряването. Ако температурата се покачи до 70, охладете малко колбата под течаща вода.
4. Разбърквайте, докато температурата спадне до 50-55 градуса, след което отново включете нагряването
5. Разбърквайте и нагрявайте в продължение на 6 часа
7. Изсипете сместа в 1 л вода, екстрахирайте 3 пъти със 100+100+100 мл DCM
8. Дестилирайте DCM


Сапонификация:
1. Поставете продукта на Байер-Вилигер от горната стъпка в колба при разбъркване. Бавно се добавя
разтвор на NaOH (30 g NaOH, 250 ml вода, 250 ml етанол). Бавно, т.е. на капки, около 3..5 капки в секунда. Сместа става червеникаво-оранжева

2. В края на добавянето рН трябва да е над 12
3. Към сместа се добавя оцетна киселина (в какъвто и да е процент) до неутрално рН. Сместа ще стане жълта
4. Изсипете я в 1 л вода и екстрахирайте 3 пъти със 100+100+100 мл DCM
5. Дестилирайте DCM и следи от етанол при атмосферно налягане
6. Дестилирайте вашия P2P под вакуум.
7. В колбата ще останат много катрани.

 

[lalalander]

That is interesting. Do you have the paper?

 

[handle]

is that the Australian paper?

 

[handle]

Чудесно, нека да опитаме този.
Стъпка 1, в процес на изпълнение.
45 g бензалдехид + 200 ml M.E.K разпенвайте газа HCL от 25 ml H2SO4 върху 25 ml солна киселина. Става яркочервена за около 30 минути, сега се разбърква.

 

[TheNut22]

46 г. бенгалски език. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g солна киселина (18%). 100°C до 115°C градуса.
Време: 4 часа.

Мисля, че оттук нататък ще използвам тези количества, защото никога не съм получавал толкова голяма органична фаза, а и не се наложи да слагам много повече реагенти. Щях да сложа първо всички реагенти в същото количество, както преди, но когато случайно сложих 45 г солна киселина, въпреки че трябваше да сложа същите 30 г. Затова добавих повече и от другите реагенти към сместа.

Количеството МЕК беше пропорционално по-малко, защото свърши, но това изобщо не навреди, защото, съдейки по размера на органичната фаза, това беше добре. Сега също така загрявах при малко по-високи температури. Опитах се да загрявам и в градуси 120-130°C, но след няколко експеримента в крайна сметка се спрях на тази степен от около 100°C. По-ниските температури намалиха добивите.

 

[unclefesteraddams1]

What is the use of crystal solution?
Kristal çözelti ne işe yarar

 

[lalalander]

These crystals are oxidized to form the enol acetate ester of phenylacetone, which is then hydrolyzed to yield phenylacetone.

---

Bu kristalller, oksidasyon reaksiyonu ile fenilasetonun enol asetat esterine okside edilir ve bu ester hidrolize edildiğinde fenilaseton elde edilir.

 

[nokospp]

is these the right color of Methyl phenyl butenone ?
after distilling it under vacuum i receive some of yellow oil and put it on freezer for overnight and i got that yellow crystal

 

[kitboy]

What happens if you add water in the first reaction to eliminate the acid? Two phases form. In the oxidation, water is added with NaOH, and the aqueous phase separates from the organic phase. Doing this can separate the two phases well Is this a bad idea? Does it significantly affect the yield?

 

[Su sho p]

Teacher! After I added hydrogen chloride and stirred it, and then added distilled water, it had already layered. Do we still need chloroform extraction？

 

[Su sho p]

Excuse me, teacher! Do I extract with chloroform, dry with magnesium sulfate, and then directly vacuum distill? Don't you need to distill chloroform first?