Добър метод, поздравления. Защо не избрахте метода за получаване на амфетамин чрез 1-фенил-2-нитропен > 1-фенил-2-нитропропан > ЦИНК + солна киселина?
Обемите се увеличават повече, а температурата е по-стабилна.
Добивът на крайния продукт е много по-висок
Разходът на NaBH4 по време на образуването на пропан при 0-5 градуса е много по-малък и добивът на крайния пропан е по-висок.
Смятате ли, че това е достатъчно, за да се получи амфетаминовата основа в изопропанол без допълнителна фракционна дестилация?
Смятате ли, че крайният продукт не съдържа борати?
Обемите се увеличават повече, а температурата е по-стабилна.
Добивът на крайния продукт е много по-висок
Разходът на NaBH4 по време на образуването на пропан при 0-5 градуса е много по-малък и добивът на крайния пропан е по-висок.
Смятате ли, че това е достатъчно, за да се получи амфетаминовата основа в изопропанол без допълнителна фракционна дестилация?
Смятате ли, че крайният продукт не съдържа борати?
Това ли е начинът, по който е?
Колби с три гърла и плоско дъно от 5000 ml. поставени в ледена баня и поставени върху магнитна бъркалка. Инсталираме обратен кондензатор, охлаждан с течаща вода, капкомер с компенсатор на налягането и термометър.
В колбата се поставят 70 g NaBH4, разтворени в смес от 300 ml вода и 700 ml IPA.
Капва се разтвор от 108 g P2NP в 200 ml. IPA през допълнителната фуния с такава скорост, че температурата на реакционната смес да не се повишава над 5 градуса.
След като се добави целият пропен в колбата, в колбата се образува бяла каша с неразтворими борати, сместа се охлажда до 0 градуса и бавно се добавят 300 ml. охладена 85% оцетна киселина, като температурата в колбата се поддържа не по-висока от 3 градуса. Когато се добави цялата оцетна киселина, боратите трябва да се разтворят и разтворът да придобие жълтеникаво-бежов оттенък.
Заспиваме в колбата с една порция 270 g цинков прах и добавяме 800 ml през фунията. 38% солна киселина в количество от около 50-60 ml за една минута. След това оставяме сместа да се разбърква в продължение на 2 часа.
Утайката се филтрира допълнително, като се промива на филтъра с 2-3 порции IPA, по 20-30 ml всяка. филтратът трябва да бъде напълно прозрачен. Ако има някакви чужди включвания, твърди частици, се филтрира отново.
Към филтрата се прибавя охладен 50% воден разтвор на NaOH, докато на повърхността излезе слой от жълтеникаво масло, който ще се отдели, а водният слой се промива 3-4 пъти със 100 ml. IPS. Комбинират се отделените маслени и алкохолни екстракти, добавят се 50 g фино смлян натриев сулфат, сместа се охлажда под 0 градуса и се държи на тази температура в продължение на 2-3 часа. След това сместа се филтрира, утайката се промива върху филтъра 1-2 пъти с 50 ml безводен IPS.
Към филтрата се добавят 200 ml. безводен ацетон, сместа се поставя на бъркалка и се добавя 96% сярна киселина на капки, докато киселинността на сместа достигне 5,5 - 6. Още по време на добавянето се образува утайка, необходимо е сместа да се разбърка в целия обем. Ако смесването е трудно, може да се добави малко безводен ацетон.
След като се достигне необходимата киселинност, утайката се филтрира, промива се на филтъра с малко количество ацетон до пълното ѝ побеляване и се изсушава на въздух (или на батерии) до постоянно тегло. Получават се 100 + -10 g d,l-амфетамин сулфат.
Ако е необходимо, от филтрата могат да се дестилират разтворители, утайката може да се разтвори в 30-50 ml. безводен ацетон и да се получат още 5-15 g от веществото. Тези остатъци обаче са доста мръсни и ще отнеме много време да се промият през филтъра и може да се наложи рекристализация от система етанол-вода, за да се постигне същата чистота като на оригиналния продукт.
Колби с три гърла и плоско дъно от 5000 ml. поставени в ледена баня и поставени върху магнитна бъркалка. Инсталираме обратен кондензатор, охлаждан с течаща вода, капкомер с компенсатор на налягането и термометър.
В колбата се поставят 70 g NaBH4, разтворени в смес от 300 ml вода и 700 ml IPA.
Капва се разтвор от 108 g P2NP в 200 ml. IPA през допълнителната фуния с такава скорост, че температурата на реакционната смес да не се повишава над 5 градуса.
След като се добави целият пропен в колбата, в колбата се образува бяла каша с неразтворими борати, сместа се охлажда до 0 градуса и бавно се добавят 300 ml. охладена 85% оцетна киселина, като температурата в колбата се поддържа не по-висока от 3 градуса. Когато се добави цялата оцетна киселина, боратите трябва да се разтворят и разтворът да придобие жълтеникаво-бежов оттенък.
Заспиваме в колбата с една порция 270 g цинков прах и добавяме 800 ml през фунията. 38% солна киселина в количество от около 50-60 ml за една минута. След това оставяме сместа да се разбърква в продължение на 2 часа.
Утайката се филтрира допълнително, като се промива на филтъра с 2-3 порции IPA, по 20-30 ml всяка. филтратът трябва да бъде напълно прозрачен. Ако има някакви чужди включвания, твърди частици, се филтрира отново.
Към филтрата се прибавя охладен 50% воден разтвор на NaOH, докато на повърхността излезе слой от жълтеникаво масло, който ще се отдели, а водният слой се промива 3-4 пъти със 100 ml. IPS. Комбинират се отделените маслени и алкохолни екстракти, добавят се 50 g фино смлян натриев сулфат, сместа се охлажда под 0 градуса и се държи на тази температура в продължение на 2-3 часа. След това сместа се филтрира, утайката се промива върху филтъра 1-2 пъти с 50 ml безводен IPS.
Към филтрата се добавят 200 ml. безводен ацетон, сместа се поставя на бъркалка и се добавя 96% сярна киселина на капки, докато киселинността на сместа достигне 5,5 - 6. Още по време на добавянето се образува утайка, необходимо е сместа да се разбърка в целия обем. Ако смесването е трудно, може да се добави малко безводен ацетон.
След като се достигне необходимата киселинност, утайката се филтрира, промива се на филтъра с малко количество ацетон до пълното ѝ побеляване и се изсушава на въздух (или на батерии) до постоянно тегло. Получават се 100 + -10 g d,l-амфетамин сулфат.
Ако е необходимо, от филтрата могат да се дестилират разтворители, утайката може да се разтвори в 30-50 ml. безводен ацетон и да се получат още 5-15 g от веществото. Тези остатъци обаче са доста мръсни и ще отнеме много време да се промият през филтъра и може да се наложи рекристализация от система етанол-вода, за да се постигне същата чистота като на оригиналния продукт.
Attachments
Да, +- този метод. Основна задача при образуването на пропан с голям добив.
Използвайте и горна бъркалка за разбъркване на цинка.
Използвайте и горна бъркалка за разбъркване на цинка.
