Video Syntéza 1-fenyl-2-nitropropenu (P2NP) z benzaldehydu a nitroetanu. Henryho reakce.

[ASheSChem]

Stejné dávkování ?

 

[WillD]

Ano, používejte stejná množství.

 

[woohoo]

Pro více informací o henryho reakčním katalyzátoru vyhledejte pihkal a rhodium chemistry archive.
Jednoduchý acetamid funguje také.

 

[ASheSChem]

Můžeme použít 80% kyselinu octovou nebo pouze ledovou ?

 

[WillD]

Při použití vodné kyseliny octové budete muset s největší pravděpodobností použít trochu alkoholu najednou, aby se voda, benzaldehyd a nitroethan společně rozpustily.

 

[ASheSChem]

Dobře, děkuji !

 

[ASheSChem]

jako 100 ml benzaldehydu, 100 ml nitroetanu, 20 ml 80% kyseliny octové, 5 ml isopropanolu a 10 ml (nebo 20 ml?) cyklohexilaminu v 1l baňce a reflux ?

 

[WillD]

Vše smíchejte a přidávejte izopropanol, dokud směs nebude homogenní. Poté přidejte ještě trochu na vaření a spusťte reakci.

 

[ASheSChem]

Děkuji mnohokrát, tuto techniku také vyzkouším, uvidíme, zda budu mít větší úrodu

 

[ASheSChem]

Vyzkoušel jsem ! a je to můj aktuální záznam o výtěžnosti haha díky !!!

55gr benzaldehydu
40gr nitroethan
10ml kyselina octová 80°
3ml isopropanolu 99,9%
10ml cyklohexylaminu

14:20 - začátek míchání, horká deska na maximum
14:28 - zdá se mi homogenní, s malými olejovými odlesky, ale pokud nevidím žádné bubliny.
14:32 - vidím, že se v kapalině tvoří bublinky
14:33 - snížím teplotu (jak to obvykle dělám) a zapnu mixér, několik minut silně, pak ji trochu snížím
18:00 - přestávám a nechávám vychladnout.
19:00 - přidám 100 ml izopropanolu, dobře promíchám (magneticky) a zmrazím.

09:00 - Za pravidelného míchání začnu zmražený produkt gravitačně filtrovat.
12:00 - přenesu do pyrexové misky na konec sušení (v inkubátoru).
20:30 - zvážím a přenesu do lednice, 67,7 g - (71,11 %).

Spoiler: Fotky:

 

[flyhigh]

Při stejném množství můžete navrhnout, jaké množství n-butlyaminu použít ? místo cyklohexylaminu ?

 

[flyhigh]

Je to 55 gramů benzaldehydu nebo 55 ml ? protože hustota je 1,04 gm/L a na obrázku je velikost vaší baňky 200 ml , takže hádám, že to musí být 55 ml.
prosím, navrhněte

 

[ASheSChem]

Druhý pokus s kyselinou octovou :

55,4 g benzaldehydu
40,1gr nitroetanu
11ml kyselina octová 80°
5ml isopropanolu 99,9%
10ml cyklohexylaminu

stejný postup, jen čekám trochu víc malých bublinek (hodně na mém magnetickém míchadle) při biginingu

zváženo a přeneseno do lednice, 69,6gr. - (72,88%)

 

[WillD]

Nechali jste filtrát v mrazáku?

 

[ASheSChem]

Co myslíte tím, znovu zmrazit filtrovanou kapalinu jindy?

 

[WillD]

ano

 

[ASheSChem]

Nejdříve jsem všechno vyhodil... teď se snažím znovu zmrazit pro experiment; a tím se získají nové krystaly... někdy i velmi dlouhé

ale nevím, jestli je to dobrý produkt, odděluji opětovné zmrazení od zbytku sklizně.

 

[HIGGS BOSSON]

Krystaly vypadají dobře. Při prvních krystalizacích bylo málo alkoholu, takže sediment hustě vypadával.

 

[yin-yang]

Mohu to použít jako katalyzátor? N- je totéž co 1-, že?

1- butylamin
Číslo CAS: 109-73-9

Vím, že existuje několik izomerů, takže se chci ujistit, že je to ten správný.

 

[yin-yang]

Také jsem slyšel, že N-butylamin můžete obnovit a znovu použít. Jak to přesně udělat?

 

[MadHatter]

Stačí je jen vydestilovat. Bod varu 77-79 C.

 

[yin-yang]

Docela blízko k isopropyl bp- 82,5. Mám použít frakční určení, nebo běžný can get job done ?