Syntéza 5-MeO-tryptaminu z melatoninu
- Thread starter WillD
- Start date
Je možné použít hydrid zirkonia(II) místo NaBH4 pro hydridovou redukci?
Udělal jsem velkou chybu. Myslel jsem si, že používám butanol, ale nakonec jsem místo toho použil metanol. Svůj omyl jsem si uvědomil až po dvou hodinách zahřívání a míchání, a když jsem nechal látku vychladnout, ztuhla do gelovité konzistence. Metanol jsem přidal, míchal, zkoncentroval stejným postupem jako při použití butanolu a po ochlazení vykrystalizoval. Výtěžek je slabý.
- By HerrHaber
tak se učíme a zavádíme znalosti... věci obvykle nefungují od prvního pokusu, mít to funkční, ale velmi neefektivní, je to, co obvykle získáte před zkoumáním reakce. Mám pocit, že jsem ochoten to zkusit s IPA místo butanolu (vědom si mísitelnosti), poněkud mě mate použití dithionitu (v původním zápisu o rhodiu) a plánuji přidat trochu NaBH4, abych udržel směs v redukčním prostředí.
Je něco špatně s tokem z generovaného 5meo-T v následující metodě?
Zde jsou uvedeny kroky k extrakci.
1:
4,7 g 5Mmeo-T bylo rozpuštěno ve 100 ml methanolu,
který byl ochlazen na 0 °C v ledové lázni se solí.
2:
Do míchaného methanolu se přidalo 3,70 ml acetonu, po 15 minutách se pomalu přidalo 1,45 g NaBH4, aby se roztok udržoval pod 5 °C. Tento roztok byl míchán v ledové lázni po dobu 60 minut.
3:
Po 60 minutách se míchalo ve vodní lázni o teplotě 35 °C, aby se NaBH4 uhasil.
4:
Methanol se ochladil zpět na 0 °C, přidalo se 0,75 g roztoku paraformaldehydu. Po 15 minutách se pomalu přidalo 0,65 g NaBH4. Po 60 minutách se míchalo ve vodní lázni o teplotě 35 °C, aby se uhasil NaBH4.
5:
Po přidání se míchalo při pokojové teplotě po dobu 48 hodin.
Zde jsou uvedeny kroky k extrakci.
1:
4,7 g 5Mmeo-T bylo rozpuštěno ve 100 ml methanolu,
který byl ochlazen na 0 °C v ledové lázni se solí.
2:
Do míchaného methanolu se přidalo 3,70 ml acetonu, po 15 minutách se pomalu přidalo 1,45 g NaBH4, aby se roztok udržoval pod 5 °C. Tento roztok byl míchán v ledové lázni po dobu 60 minut.
3:
Po 60 minutách se míchalo ve vodní lázni o teplotě 35 °C, aby se NaBH4 uhasil.
4:
Methanol se ochladil zpět na 0 °C, přidalo se 0,75 g roztoku paraformaldehydu. Po 15 minutách se pomalu přidalo 0,65 g NaBH4. Po 60 minutách se míchalo ve vodní lázni o teplotě 35 °C, aby se uhasil NaBH4.
5:
Po přidání se míchalo při pokojové teplotě po dobu 48 hodin.
- By CCL4 huffer
Takže na začátek proč aceton?
Za druhé si nemyslím, že by paraformaldehyd fungoval.
A taky proč to děláte tak složitě, proč krok 3??????????.
je jasné, že pokud to nakonec hasíte, proč byste to museli hasit předtím, než si uvědomíte, že nízké teploty jsou tam částečně proto, aby to méně interagovalo s formalínem, a také nemluvě o tom, od kdy se NaBH4 hasí teplem, nepřidali jste žádné oteplovače ani nic, co bych viděl, že by to mohlo reagovat s.
Oh také další věc, pochybuji, že by ledová solná lázeň udělala svou práci, protože potřebujete pod -15.
Prostě postupujte podle této metody https://bbgate.com/threads/synthesis-5-meo-dmt-from-5-meo-tryptamine.294/
Jen tím plýtváte chemikáliemi.
Oh také další věc, pochybuji, že by ledová solná lázeň udělala svou práci, protože potřebujete pod -15.
Za druhé si nemyslím, že by paraformaldehyd fungoval.
A taky proč to děláte tak složitě, proč krok 3??????????.
je jasné, že pokud to nakonec hasíte, proč byste to museli hasit předtím, než si uvědomíte, že nízké teploty jsou tam částečně proto, aby to méně interagovalo s formalínem, a také nemluvě o tom, od kdy se NaBH4 hasí teplem, nepřidali jste žádné oteplovače ani nic, co bych viděl, že by to mohlo reagovat s.
Oh také další věc, pochybuji, že by ledová solná lázeň udělala svou práci, protože potřebujete pod -15.
Prostě postupujte podle této metody https://bbgate.com/threads/synthesis-5-meo-dmt-from-5-meo-tryptamine.294/
Jen tím plýtváte chemikáliemi.
Oh také další věc, pochybuji, že by ledová solná lázeň udělala svou práci, protože potřebujete pod -15.
Podrobnosti procesu po dokončení reakce jsem ještě nezpracoval, ale uvažuji o něm následovně.
1:
Přidejte HCl, dokud pH směsi nebude přibližně 3, a odpařte methanol (nejlépe ve vakuu).
2:
Zbylá směs se pak 3x promyje 50 ml DCM a DCM se zlikviduje/znovu použije.
3:
Poté se k vodnému roztoku přidá NaOH, dokud není pH přibližně 10, a roztok se opět 3x promyje 50 ml DCM, shromáždí a uchová. DCM se vysuší pomocí MgSO 4 a DCM se odpaří.
1:
Přidejte HCl, dokud pH směsi nebude přibližně 3, a odpařte methanol (nejlépe ve vakuu).
2:
Zbylá směs se pak 3x promyje 50 ml DCM a DCM se zlikviduje/znovu použije.
3:
Poté se k vodnému roztoku přidá NaOH, dokud není pH přibližně 10, a roztok se opět 3x promyje 50 ml DCM, shromáždí a uchová. DCM se vysuší pomocí MgSO 4 a DCM se odpaří.
- By CCL4 huffer
prostě postupujte podle předem připravené metody, pokud chcete nějaký výtěžek, mohu říct, že vám chybí expirience k "návrhu" syntézy, takže prostě postupujte podle postupů .