Syntéza alfa-PVP (stupnice 1-10 kg). Kompletní výukové video.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

100g bk,100ml pyrolidinu (~90g) ,400ml EtAc
Toto jsou správné poměry pro krok AMINACE
po dokončení reakce přidejte 600 ml vody k promytí a oddělení organické fáze
aceton se přidá před okyselením, po oddělení organické vrstvy od vodné.

 

[dkemist15021982]

Ahoj, může mi někdo říct, jak se mohu zbavit ostré pyrolidinové chuti, kterou mám s.mým vlastnoručně vyrobeným pvp?

 

[The Silent Chemist]

Volnou bázi musíte nejprve pečlivě propláchnout vodou, abyste odstranili pyrrolidin, poté následuje vaše standardní rekrystalizace z acetonu nebo ethanolu.

 

[VamonosPest]

Čím bych mohl nahradit pyrrolidin?

 

[Hank Schrader]

Methylamin. Získáte také dobrý produkt.

 

[G.Patton]

Napsali jste zcela zřejmé věci. Jaká je hlavní myšlenka vašeho sdělení?

 

[Caleb]

Ve skutečnosti šlo o to ukázat (opět), že s lidmi, kteří látky používají, se zachází jako se zločinci.
Na některých místech jsou dokonce vnímáni hůře než pedofilové a sebevražední atentátníci.
To mluví samo za sebe.

 

[The Silent Chemist]

Ahoj všichni, jakoukoli pomoc bych velmi ocenil, dnes jsem měl první pokus o syntézu apvp.

Během 1. fáze halogenace jsem postupoval exaktně, jak popisuje video, a pomalu přidával H202 do reakční nádoby, která obsahuje valerofenon a kyselinu hydrobromovou, přičemž jsem zajistil, aby teplota nepřesáhla 60c.

Všiml jsem si, že červené bromové zbarvení přetrvávalo a nezmizelo ani po přidání 2/3 ze 43 g H202. Považoval jsem to za vizuální pokyn, abych už nepřidával další peroxid.

(Předpokládal jsem, že to bylo proto, že jsem peroxid zkoncentroval z 6 % na 37 % vařením vody ve vakuu a možná jsem ho trochu přehnal).

Reakční směs jsem nechala 10 minut míchat, abych se ujistila, že červená barva nezmizí. Nezmizelo.

krátce po přidání 500 ml destilované vody do reakce se spodní vrstva bromovalerofenonu změnila z červené na mléčně bílou.

Domnívám se, že jsem nepřidal dostatečné množství peroxidu a nenechal reakci dostatečně dlouho míchat. Zlikvidoval jsem ji a zkusím to znovu.

Budu vděčný za jakoukoli pomoc

 

[The Silent Chemist]

Destilovaná voda, kterou jsem použil, byla kontaminována Hcl, lakmusový papírek ukázal, že je kyselá. Druhý pokus byl nyní proveden bez problémů s přidáním vody, reakce zůstala tmavě červená při prvním promytí destilovanou vodou, druhé promytí bylo provedeno alkalickým roztokem, jak to požadují písemné pokyny, toto druhé promytí skutečně zesvětlilo barvu bromovalerfenonu na zlatožlutou.

 

[islandgato]

Syntéza A-PHP by byla úžasná !

 

[ChemKing]

4-bromo-Alfa-pvp.
Provedl syntézu této látky. Narazil jsem však na problém - je velmi špatně rozpustná ve vodě. Co by mohlo být příčinou? Syntéza začala 4-brimvalerofenonem. Provedl bromování, získal 4-bromalfa-bromvalerofenon. Poté provedl reakci s pyrrolidinem. Pak jsem získal sůl pomocí HCl. Konečný produkt je velmi špatně rozpustný ve vodě. Asi 10 g na 100 ml

 

[Batracien]

Dobrý den, provedl jsem bromování a aminovací krok, ale nejsem si jistý poměry, které jsem použil při aminování.
Kolik molů pyrrolidinu je potřeba na 1 mol 2-bromovalerofenonu, použil jsem 2 moly pyrro na 1 mol bromovalerofenonu, ale tady všichni říkáte, že dobré proprocesy jsou : 100 g bk (0,4 molu) / 100 ml pyrro (1,2 molu), takže 1/3.
Proč není možné použít 1/1 nebo 1/2, nechápu, proč je potřeba takový přebytek. A EtOAc funguje jen jako rozpouštědlo nebo je důležitý i molární poměr EtOAc ?

 

[The Silent Chemist]

Pokud si pozorně přečtete dále v chatu, uvidíte uvedené správné poměry, dejte mi vědět, jak se vám daří při pokusu o krystalizaci A-pvp. Používá se přebytek, aby se zajistilo, že zreaguje veškerý bromvalerofenon. Mám potíže s jeho vysrážením z roztoku. Pokud máte potíže, zkuste volnou bázi destilovat ve vakuu a zajistěte, aby všechna rozpouštědla byla bezvodá.

 

[Batracien]

Zkusím odpařit EtOAc (a případné zbytky pyrrolidinu) ve vodní lázni a VENKU (nechci umřít) a volnou bázi zředit acetonem 0°C (99%), pak přidat kyselinu chlorovodíkovou (23%) až do ph = 5 a nakonec to dát do mrazáku přefiltrovat, myslíte, že to půjde ?

 

[Batracien]

Mám další problém týkající se skladování, skladoval jsem 2-bromovalerofenon téměř 6 měsíců za normálních podmínek a zdálo se, že to na něj má 0 účinků. Ale co moje freebase/EtOAc, nejdřív byla lehce nažloutlá a teď po týdnu je oranžová, musím ji skladovat, protože nemám čas chodit měsíc ven do své improvizované lesní laboratoře. Děkuji za rady a přeji hodně štěstí !

 

[w2x3f5]

Odpařte ethylacetát a dále frakcionovaně odpařujte základ ve vakuu.

 

[mb16]

Ve čtvrté fázi jsou diastromy. Říká se v něm.

"1. a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol se rozpustí v minimálním objemu destilované vody".

A-pvp má molární hmotnost 231,33 g, neznamenalo by to, že 35,5 mmol a-pvp má být 82,12 g, a ne 10,0 g, jak je uvedeno výše?

Také se mi zdá trochu přehnané použít 700 ml hexanu a 530 ml DCM k rozpuštění 10,0 g a-pvp.

Má se vycházet ze 100 g a ne z 10,0 g, je zde snad desetinná čárka na špatném místě?

 

[mb16]

Omlouvám se, chci říct...

A-pvp má molární hmotnost 231,33 g, neznamenalo by to, že 35,5 mmol a-pvp má být 8,21 g a ne 10,0 g, jak je uvedeno výše?

 

[mb16]

Ne omlouvám se molární hmotnost a-pvp (HCl) je 267,8 g, což by znamenalo 35,5 mmol 9,5 g.

 

[getmoneyforlife]

Dobrý den, mám problém s krystalizací. Po přidání kyseliny chlorovodíkové reakce nekrystalizuje. Když se poprvé začne míchat 2bromovalerofenon s ethylacetátem a prolidinem, vypadá to, že se to dobře nepromíchalo. Směs se míchala 1 hodinu. Vrstvy se oddělily a nemělo by to tak být. Teprve později jsem přidal destilovanou vodu a fáze se oddělily, ale proč to na začátku vypadá tak špatně?
Proporce: 1:
*2bromovalerofenon ~760ml
* ethylacetát 4 l
*pirolidyna 1L
*vodný destilát 6L
*Aceton 4L
*ACID 36% 200-300ml

 

[w2x3f5]

Přidejte aceton a dejte na jeden den do mrazáku.

 

[getmoneyforlife]

Dobře, . Ale větším problémem pro mě je, proč jsou na začátku při míchání vrstvy odděleny? Nemluvím o fázi, kdy přidávám destilovanou vodu, abych oddělil vrstvy.

 

[getmoneyforlife]

 

[w2x3f5]

Problém je v tom, že jste v popisu napsali 4 litry ethylacetátu atd. ale na fotografii je řádově méně a také jste nenapsali práci po krocích s vašimi pozorováními. Nejsem Nostradamus, abych vás varoval před vaším počínáním a samotnou syntézou. Krystalizace dopadla, jak vidím.