Aluminium amalgam (Al/Hg) Summary
Ne. nebude to fungovat... "proč ?".
Protože to, co je prvkem používaným v této reakci, je hliník !
práce rtuti je vytvořit amalgám. a tím se zbavit laicky "hliníku (přirozená oxidace ze vzduchu na hliník").
-pro ostatní způsoby na amin je :
*LiAlH4 (hydrid lithia a hliníku), méně toxický, dosti nestabilní/ těžko nalezitelný.... snadno, pokud jste profesionál, protože je to jedna z nejjednodušších redukcí.
*nebo dvojice Zn/Ni, ale tuto metodu jsem zkoušel.
pokud má někdo další informace, bylo by dobré se o ně podělit i zde.
Protože to, co je prvkem používaným v této reakci, je hliník !
práce rtuti je vytvořit amalgám. a tím se zbavit laicky "hliníku (přirozená oxidace ze vzduchu na hliník").
-pro ostatní způsoby na amin je :
*LiAlH4 (hydrid lithia a hliníku), méně toxický, dosti nestabilní/ těžko nalezitelný.... snadno, pokud jste profesionál, protože je to jedna z nejjednodušších redukcí.
*nebo dvojice Zn/Ni, ale tuto metodu jsem zkoušel.
pokud má někdo další informace, bylo by dobré se o ně podělit i zde.
- By waltjr5858
Actually the lithium aluminum hydride is absolutely not the easiest reduction. I have hundreds of grams of that stuff and it's very easy to buy. I followed protocol exact same Reaction Time same exact amounts and the product is at best a 30% yield and it is all kinds of mixed with side products... yes it will reduce the double bond and the Nitro group but it leaves behind a ton of oxime... hydroxylamine and whatever else. I think the best reduction is the aluminum amalgam but that reaction is extremely finicky and if you can't get the amalgam perfect it won't go. Then we have the copper and borohydride which is great but I found that the laurelhydride has to be pretty damn fresh.
Last edited:
- By waltjr5858
Borohydride.... I have definitely wasted hundreds of grams of p2np on all different type of reactions. Another fairly clean way which is posted on this site is using zinc but the directions as they are posted do not work and I believe the poster that put them up said he just found them on the Internet and was going to give them a try. Using tin 2 chloride well absolutely give high yields of ketoxime and absolutely no acid needs to be added just the tin and the p2np. Allow that to run for maybe an hour or so and the exothermic reaction will come back to room temperature and you can kind of use their instructions for extraction for the next step. The Next Step requires an adjustment from what they put otherwise yes the oxime will go to amine but the double bond will remain. Use zinc and glacial acetic acid but take it up to reflux for 4 hours and that will saturate the double bond. A lot of write-ups say it will tolerate the double bond but they are also only doing 5 minute reactions to reduce the oxime to Amine and leaving the double bond. Another poster on the reaction on here somewhere used glacial acetic acid and a little bit of HCL when he did it and was successful. I tried it both ways with a dash of HCL on one maybe 10 mL to the whole reaction and just with GAA. Both fully successful. But more work than the aluminum amalgam. Although that damn amalgam can be tough to get right
Na vašem místě bych jednoduše provedl test s malou zátěží, pokud máte k dispozici gallium, a výsledek zde oznámil.
Gallium tvoří amalgám s hliníkem stejně jako rtuť a produkuje vodík, ale jsou zde také určité rozdíly na elektronové úrovni, které znemožňují kompletní nahrazení rtuti galliem.
Gallium tvoří amalgám s hliníkem stejně jako rtuť a produkuje vodík, ale jsou zde také určité rozdíly na elektronové úrovni, které znemožňují kompletní nahrazení rtuti galliem.
- By waltjr5858
Exactly... this reaction is an electron swap between the aluminum and p2np. The hydrogen is actually bad for the reaction. But if the amalgam is right it will go.
Nevidím důvod, proč by amalgamace galia neměla fungovat. Ale k předchozí výrobě amalgamace al/ga je podle mého názoru zapotřebí galliová sůl. Otehrwaise možná jen zkuste s trochou galia a alufolie v rb baňce, vířte s ní, dokud neuvidíte, jak reagují. Pak přidejte P2NP a uvidíte, jestli se to sníží?
Chlorid galia byste pravděpodobně mohli vyrobit rozpuštěním galia v koncentrované HCl a následným přidáním do hliníkové fólie. Pokud nechcete ztratit P2NP, můžete vždy zkusit pouze přidat amalgamovanou fólii do vody. Pokud se vytvoří bublinky, je to plynný vodík z redukce H2O obnaženým hliníkem.
Nevím, jestli si to uvědomujete, ale gallium tvoří amalgámy s kovy, včetně Al. vše, co jste uvedl o Hg v prvním odstavci, lze aplikovat na gallium. prosím, opravte mě, pokud se mýlím, kdokoli.
O liah jsem četl, momentálně s ním nechci pracovat, v mém prostředí je příliš nebezpečné, A o Zn/Ni vůbec nevím, jsou tu nějaké informace? Díky.
O liah jsem četl, momentálně s ním nechci pracovat, v mém prostředí je příliš nebezpečné, A o Zn/Ni vůbec nevím, jsou tu nějaké informace? Díky.
otázka: postupuju podle metody proplachování x 3, abychom eliminovali co nejvíc rtuti, ale iw jako rozpouštědlo zvolíme například IPA, staré syntézy rhodia/osmia , (v IPA nebo methanolu) se neproplachují, a předpokládám, že se domnívají, že všechny soli rtuti budou ze směsi venku, když se provedou alkalické/kyselé kroky.... tak... co si o tom myslíte vy?
oplachování při použití vody by mohlo ovlivnit konečný výtěžek?
říkají, že výtěžnost je 90% mdp2p , což je mnohem více než moje výtěžnost...může to být ten důvod?
Dělám mikrokalkulace , ale neměl by to být problém...
oplachování při použití vody by mohlo ovlivnit konečný výtěžek?
říkají, že výtěžnost je 90% mdp2p , což je mnohem více než moje výtěžnost...může to být ten důvod?
Dělám mikrokalkulace , ale neměl by to být problém...
Ive není uzavřen v posledních synths, ale po přečtení některých zajímavých synth trasy, někteří lidé dát to na refluxoin, aby se zabránilo ztrátám methylaminu... to zní velmi logické, to by mohlo být důvodem pro snížení konečných výtěžků, méně methylaminu v amalgámu. im plánuje použít jedno hrdlo a dát kondenzátor na reflux..... co si o tom myslíte?
Co se týče mých amalgámů, prostě počkám, až se objeví bublinky+šedé tečky, a rychle vyliju vodu a propláchnu..... Třikrát! . můj amalgám se zdržel více než 6 hodin a konečný výtěžek nebyl podle očekávání...no, používám silnou AL fólii ve čtvercích (moje chyba), ale bylo obtížné dosáhnout vždy 60º celsia a nikdy se mi nepodařilo 100% AL "roztavit" , takže zkusím to, co říkal Diogenes, prostě za 10 sekund vyhodit co nejvíce vody a přidat rozpouštědla a zboží...pak by později při čištění alkalickou kyselinou měla jít ven rtuť..... mám pravdu?
nízká teplota, a zpoždění na amalgámu říká, že nedělám vše správně..... jsem si jistý, že výplachy jsou problém.
Co se týče mých amalgámů, prostě počkám, až se objeví bublinky+šedé tečky, a rychle vyliju vodu a propláchnu..... Třikrát! . můj amalgám se zdržel více než 6 hodin a konečný výtěžek nebyl podle očekávání...no, používám silnou AL fólii ve čtvercích (moje chyba), ale bylo obtížné dosáhnout vždy 60º celsia a nikdy se mi nepodařilo 100% AL "roztavit" , takže zkusím to, co říkal Diogenes, prostě za 10 sekund vyhodit co nejvíce vody a přidat rozpouštědla a zboží...pak by později při čištění alkalickou kyselinou měla jít ven rtuť..... mám pravdu?
nízká teplota, a zpoždění na amalgámu říká, že nedělám vše správně..... jsem si jistý, že výplachy jsou problém.
O co se jedná? Refluxní kondenzátor?
Je třeba používat při syntéze amf (podívejte se na téma příručky!).
Ne, amalgám byste měli očistit od kyseliny (HNO3 vzniká po reakci Al+Hg(NO3)2).
Hg sůl se v těchto rozpouštědlech nerozpouští.
Je třeba používat při syntéze amf (podívejte se na téma příručky!).
Ne, amalgám byste měli očistit od kyseliny (HNO3 vzniká po reakci Al+Hg(NO3)2).
Hg sůl se v těchto rozpouštědlech nerozpouští.
- By diogenes
Ahoj Pattone, měl jsem na mysli, že sůl Hg zůstane ve vyřazené vodné fázi, její rozpustnost v IPA je velmi nízká. Oplachování se samozřejmě doporučuje vždy.
- By diogenes
Děkuji vám, Pattone, konečně jste potvrdil mé theroetické spekulace zde: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...hesis-from-p2np-via-al-hg-video.196/post-5921.
To je skutečná věda a je to nesmírně uklidňující. Můj currilentní příspěvek měl pouze doplnit můj experimet, že při použití silnější fólie, praní pouze jednou a co nejrychlejším opláchnutí to může stále perfektně fungovat.
To je skutečná věda a je to nesmírně uklidňující. Můj currilentní příspěvek měl pouze doplnit můj experimet, že při použití silnější fólie, praní pouze jednou a co nejrychlejším opláchnutí to může stále perfektně fungovat.
člověče, upřímně řečeno , měl bys mít trochu víc trpělivosti a možná si nemyslet, že lidé jsou hloupí jen proto, že se ptají na něco, co ty snadno znáš.....
každopádně jsi v tomto vlákně odpověděl na něco úplně jiného, kdy začít přidávat ketolátky a metylamin po začátku amalgámu, já jsem se správně ptal na nejlepší okamžik pro jejich přidání, a jak řekl například diogenes, a ty jsi souhlasil, nejlepší okamžik je, když se objeví první 3 příznaky, místo toho, aby se moc čekalo...
To je to, na co se ptám, vím, jak se dělají amfetaminy.
Chápu, že ty otázky jsou pro tebe nudné, pak bych ti doporučil na to neodpovídat.
Vím hluboce mnoho věcí v mnoha oblastech a pokud opravdu chci pomoci, ill udělat laskavě , protože někdo má stejné pochybnosti, které jste měli před časem.
Neberte to jako urážku, jen říkám.
co se týče neangličtinářů, kteří se snaží mluvit, buďte trpělivý, pane, na světě je mnohem více lidí, kteří mluví španělsky než anglicky, a když turista nebo někdo přijede do mé země a alespoň se snaží mluvit španělsky, jsem vždycky rád, laskavý a trpělivý.
tuhle jsem musel přeformulovat otázku jen proto, že si myslíte, že všichni musíme mluvit perfektně anglicky..a každý člověk, který si ji přečetl , jí určitě rozuměl.
každopádně jsi v tomto vlákně odpověděl na něco úplně jiného, kdy začít přidávat ketolátky a metylamin po začátku amalgámu, já jsem se správně ptal na nejlepší okamžik pro jejich přidání, a jak řekl například diogenes, a ty jsi souhlasil, nejlepší okamžik je, když se objeví první 3 příznaky, místo toho, aby se moc čekalo...
To je to, na co se ptám, vím, jak se dělají amfetaminy.
Chápu, že ty otázky jsou pro tebe nudné, pak bych ti doporučil na to neodpovídat.
Vím hluboce mnoho věcí v mnoha oblastech a pokud opravdu chci pomoci, ill udělat laskavě , protože někdo má stejné pochybnosti, které jste měli před časem.
Neberte to jako urážku, jen říkám.
co se týče neangličtinářů, kteří se snaží mluvit, buďte trpělivý, pane, na světě je mnohem více lidí, kteří mluví španělsky než anglicky, a když turista nebo někdo přijede do mé země a alespoň se snaží mluvit španělsky, jsem vždycky rád, laskavý a trpělivý.
tuhle jsem musel přeformulovat otázku jen proto, že si myslíte, že všichni musíme mluvit perfektně anglicky..a každý člověk, který si ji přečetl , jí určitě rozuměl.
stejně tak , im jasně ptal na synth, methos lze nalézt v rhodiu atd... oni amalgám neoplachují, stejně tak, protože nepoužívají vodu, ředí v IPA nebo methanolu... takže... pokud je nějaký viník, jsou to oni! haha
ti chlapi vědí, co dělají, předpokládám, že rtuť odstraňují v alkalických/kyselých krocích. říkáte, že se rtuť na těch rozpouštědlech nerozpouští, ale, prostě se rtuti nezbaví? nikdy? to je moje původní otázka.
ti chlapi vědí, co dělají, předpokládám, že rtuť odstraňují v alkalických/kyselých krocích. říkáte, že se rtuť na těch rozpouštědlech nerozpouští, ale, prostě se rtuti nezbaví? nikdy? to je moje původní otázka.
OH man.... proč jsem to četl..... teď se stávám bláznem, abych našel vhodnou.... téměř žádný hliník se nedá najít s údaji o čistotě.... našel jen jeden, ale zdrží se asi 4 dny haha... četl jsem o čistotě al fólie komerční třídy ...a našel nějaké kluky, kteří dělají studii 6 vzorků, a zjistili, že 5 z 6 má téměř 99% ....myslíte si, že komerční třída al je špatný materiál? používám 30 mikronů thuckness fólie používané pro put a kouř sishas atd.... nevím, jestli mám ztrátu výtěžnosti kvůli špatné kvalitě..
Jsem nesmírně trpělivý, člověče. Každý den odpovídám na stejné otázky. Jsem trochu zmatený, když se člověk nesnaží napsat správně otázku a pak mě urazí, že nejsem trpělivý, lol. Neumím číst vaše myšlenky... zkuste si přečíst, co jste napsali, než napíšete, prosím.
Jste dobrý člověk, ale tady není turistické místo, tady je chemické fórum. Snažím se vám pomoci, ale nerozumím tomu, co chcete říct. Je to trochu těžší než říct o směru na ulici.
Rtuť není vázána (spojena) s volnou bází amf. Když provedete extrakci z amalgámového roztoku, rtuť zůstane ve vodě (kterou než zlikvidujete).
ta špatná angličtina přejela zeměkouli a nikdy neměla problémy... možná mluvím divně, ale dost na to, abych rozuměl, moje angličtina je automaticky naučená, aspoň se snažím, ale pane, použijte pro vás překladač, haha... žertuju, předpokládám, že vás nudí odpovídat den co den na stejné věci.