BENZYLCYANİD (FENYLACETONİTRİL) NA AMFETAMİNSULFÁT

[ossi]

Zdravím,

může snad nějaký odborník napsat postup syntézy s níže uvedenými látkami?
Je to vhodné pro velké měřítko a myslím, že je to zajímavé pro mnoho lidí zde.

všechna činidla jsou levná a snadno dostupná

• Benzylcyanid (fenylacetonitril)
• kyselina sírová
• trihydrát octanu olovnatého (nebo jiné alternativy)
• formamid
• kyselina mravenčí
• HCİ
• Hydroxid sodný

předem děkuji
ossi

 

[Hank Schrader]

Nejjednodušší způsob, jak používat fenylacetonitril, je získat APAAN. Fenylacetonitril musíte refluxovat v methanolu s methylátem sodným, po 6 hodinách refluxu musíte odehnat veškerý methanol a rozpustit veškerou sraženinu ve vodě a za chlazení přidat ledovou kyselinu octovou. Vysrážený APAAN se několikrát promyje vodou a rekrystalizuje v methanolu. Vzniklý bílý krystal musíte hydrolyzovat v kyselině (fosforečné nebo chlorovodíkové), abyste z 1 litru fenylacetonitrilu získali 860 ml P2P.

Pyrolýzní proces, který chcete provést, stejně vyžaduje kyselinu fenyloctovou a k jejímu získání musíte stejně hydrolyzovat benzylkyanid.
Nepoužíval bych metodu, kterou chcete, a použil bych APAAN.
I když v dnešní době existují jednodušší metody než APAAN a pyrolýza fenyloctových solí...

Pokud vidím, chcete použít leukartovou reakci k výrobě amfetaminu.
Reakce trvá dlouho, a pokud chcete dělat velkou výrobu, pak jděte jinou cestou.
Viz nízkotlaká hydrogenace s použitím kovových katalyzátorů.

Pomocí Leukartovy reakce lze vyrobit velké množství produktu, ale reakce vyžaduje pochopení a hodně času.
A zpravidla výstup začátečníka nepřekročí 50 % molární hmotnosti na keton po dlouhou dobu.

 

[ossi]

Děkujeme za podrobnou odpověď.
Problém je v tom, že to, co se můžete naučit jako laik, je omezené.
V zemi, kde se právě nacházím, se tyto látky používají ve velkovýrobě. ale to mě tu nikdo nenaučí.
Hledám leuckartovu metodu pro velké měřítko s látkami, které se dají také sehnat. Tuto metodu bych zvládl.
Materiály, které jsem uvedl výše, mohu snadno sehnat.
A 50 % je pro mě velmi dobré.

 

[yuiopjkl]

Našel jsem tento

 

[Jordan Belfort]

Nahraďte THF nitrometanem a methanolem na 50/50 % aezotropu.


Buď vezmete vhodné rozpouštědlo, THF, nebo nitromethan(ale musíte zkontrolovat, zda se nejedná o tvrdý generující methylamin), a přidáte hořčíkové hobliny a necháte je reagovat s jodmethanem, dokud se hořčíkové hobliny zcela nerozpustí.
To je pouze k výrobě methylmagnesium jodidu.

Nyní máte 1 hrnec na syntézu metamfetaminu bez metylaminu a můžete destilovat všechna rozpouštědla a znovu je použít.

Dělat to v jednom hrnci jako s Hg/Al Ga/Al bude pravděpodobně příliš exotermické a udělá to zatracený bordel. Doporučuji na to pomalu nakapat keton.

Musím vám říct, že tento poměr funguje pro BMK s ultrazvukem.

 

[Jordan Belfort]

Aha, možná budete chtít zvýšit pH grignardu pomocí čisté kaustické sody na 8-9.

 

[caesare.robot]

Q také zajímá, zda má někdo pozitivní ohlas na tuto metodu ...

 

[yuiopjkl]

Nezkoušel jsem to.
Zeptejte se odborníků. Možná mají znalosti a rady

@G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[ossi]

A mohl by prosím někdo udělat měřítko pro 1000gr?
@G.Patton @William Dampier @HEISENBERG

 

[G.Patton]

Téma Moles, grams, litres and chemical calculations jsem napsal speciálně pro tyto otázky.
=> Jak počítat činidla?

 

[Hank Schrader]

Jedná se o neužitečnou syntézu. Grignardovo činidlo, obrovské množství rozpouštědel. To je, pokud je to jen pro vědecký zájem, pak to můžete udělat 1 krát více. Pro komerční syntézu nemá žádnou hodnotu.

Mít benzylkyanid, je velmi snadné získat kyselinu fenyloctovou, a v průmyslovém měřítku dělat pyrolýzu solí, výtěžek není nejvyšší, ale velmi výhodné. Konečný produkt bude mít směs tří ketonů, které se snadno frakcionují.

 

[Jordan Belfort]

Grignardova činidla jsou skutečně dobrá. Zvláště pokud přidáte také chlorid zinečnatý.

Pokud používáte ultrazvuk, nepotřebujete bezvodá činidla.

 

[ossi]

Byl bych vám neskonale vděčný, kdybyste mi napsal syntézu s těmito činidly. ale pro amatéra
40-50% výtěžek je v pořádku @Hank Schrader

 

[ossi]

Omlouvám se, asi jsem to přehlédl, i když jsem toho tady přečetl hodně.

 

[FQ-BB]

List of reagents

- Use 12.65 kg of benzyl cyanide.
- Require 20 liters of concentrated sulfuric acid (H₂SO₄, 96%).
- Prepare 30 liters of deionized water.
- Use 18 liters of formamide.
- Require 12 liters of formic acid (HCOOH, 99%).
- Prepare 5 kg of sodium carbonate (Na₂CO₃).
- Use 5 liters of hydrochloric acid (HCl, 37%).
- Require 2 kg of sodium hydroxide (NaOH).
- Use 50 liters of dichloromethane (CH₂Cl₂).
- Optionally use 2 kg of lead acetate trihydrate (Pb(C₂H₃O₂)₂·3H₂O).

List of utensils and tools

- Use a 50-100 liter stainless steel or glass-lined reactor with a mechanical stirrer and equipped with temperature control (±2°C).
- Equip an industrial-grade condenser with a cooling circulation system.
- Equip an industrial-grade liquid separation device with a capacity of ≥10 liters.
- Install a large distillation tower with a condensing device and a collecting device with a capacity of ≥20 liters.
- Use an industrial Buchner funnel or filter press for solid-liquid separation.
- Prepare a corrosion-resistant storage tank with a capacity of ≥50 liters.
- Prepare a measuring cylinder (2 liters, 10 liters) and a beaker (500 ml to 5 liters).
- Use an industrial stirring device to ensure uniform mixing.
- Prepare a vacuum pump for vacuum distillation.
- Ensure that there are explosion-proof equipment, ventilation systems and fire extinguishers.
- Provide protective equipment such as protective gloves, goggles, gas masks and acid-proof aprons.

Step 1: Hydrolysis of benzyl cyanide to produce acetophenone

- Add 12.65 kg of benzyl cyanide and 30 liters of deionized water to the reactor, and start the agitator to make the solution uniform.
- Slowly add 20 liters of concentrated sulfuric acid in batches, and control the reaction temperature at 30-50°C to prevent violent exotherm.
- Heat the reaction mixture to 150°C for 1-2 hours and observe the color change from transparent to light brown.
- After cooling to room temperature, separate the acetophenone organic layer with a separatory funnel.
- Collect the 202°C fraction by distillation to obtain purified acetophenone.

Step 2: Acetophenone generates N-methylphenylethylamine through Leuckart reaction

- Add 13.05 kg of acetophenone and 18 liters of formamide to the reactor and start the agitator to mix evenly.
- Slowly add 12 liters of formic acid to ensure that the reactants are fully mixed.
- Heat to 120-140°C and maintain for 3-5 hours. The released gas is discharged through the condenser.
- After the reaction is completed, cool to room temperature and neutralize the mixture in a saturated solution of about 5 kg of sodium carbonate.
- Extract the reaction solution with 50 liters of dichloromethane in 5 times, dry and distill, collect the 194°C fraction, and obtain purified N-methylphenylethylamine.

Step 3: Post-treatment and purification

- Dissolve the purified N-methylphenylethylamine in a small amount of water and acidify to pH about 1 with 5 liters of hydrochloric acid to form the hydrochloride.
- If there are impurities, add 2 kg of lead acetate trihydrate, stir and filter the precipitate.
- Release the free N-methylphenylethylamine with 2 kg of sodium hydroxide solution, then extract it again with dichloromethane, dry and distill.

I reiterate that I am only a hobbyist and do not sell any precursors or substances. Anyone violating escrow transactions is a scammer.

Respect to BB administrators. Salute 🫡

 

[G.Patton]

Napsal jsem to před pár dny.

 

[FQ-BB]

Is there a reward?

 

[FQ-BB]

I'll challenge

 

[FQ-BB]

List of reagents

- Use 12.65 kg of benzyl cyanide.
- Require 20 liters of concentrated sulfuric acid (H₂SO₄, 96%).
- Prepare 30 liters of deionized water.
- Use 18 liters of formamide.
- Require 12 liters of formic acid (HCOOH, 99%).
- Prepare 5 kg of sodium carbonate (Na₂CO₃).
- Use 5 liters of hydrochloric acid (HCl, 37%).
- Require 2 kg of sodium hydroxide (NaOH).
- Use 50 liters of dichloromethane (CH₂Cl₂).
- Optionally use 2 kg of lead acetate trihydrate (Pb(C₂H₃O₂)₂·3H₂O).

List of utensils and tools

- Use a 50-100 liter stainless steel or glass-lined reactor with a mechanical stirrer and equipped with temperature control (±2°C).
- Equip an industrial-grade condenser with a cooling circulation system.
- Equip an industrial-grade liquid separation device with a capacity of ≥10 liters.
- Install a large distillation tower with a condensing device and a collecting device with a capacity of ≥20 liters.
- Use an industrial Buchner funnel or filter press for solid-liquid separation.
- Prepare a corrosion-resistant storage tank with a capacity of ≥50 liters.
- Prepare a measuring cylinder (2 liters, 10 liters) and a beaker (500 ml to 5 liters).
- Use an industrial stirring device to ensure uniform mixing.
- Prepare a vacuum pump for vacuum distillation.
- Ensure that there are explosion-proof equipment, ventilation systems and fire extinguishers.
- Provide protective equipment such as protective gloves, goggles, gas masks and acid-proof aprons.

Step 1: Hydrolysis of benzyl cyanide to produce acetophenone

- Add 12.65 kg of benzyl cyanide and 30 liters of deionized water to the reactor, and start the agitator to make the solution uniform.
- Slowly add 20 liters of concentrated sulfuric acid in batches, and control the reaction temperature at 30-50°C to prevent violent exotherm.
- Heat the reaction mixture to 150°C for 1-2 hours and observe the color change from transparent to light brown.
- After cooling to room temperature, separate the acetophenone organic layer with a separatory funnel.
- Collect the 202°C fraction by distillation to obtain purified acetophenone.

Step 2: Acetophenone generates N-methylphenylethylamine through Leuckart reaction

- Add 13.05 kg of acetophenone and 18 liters of formamide to the reactor and start the agitator to mix evenly.
- Slowly add 12 liters of formic acid to ensure that the reactants are fully mixed.
- Heat to 120-140°C and maintain for 3-5 hours. The released gas is discharged through the condenser.
- After the reaction is completed, cool to room temperature and neutralize the mixture in a saturated solution of about 5 kg of sodium carbonate.
- Extract the reaction solution with 50 liters of dichloromethane in 5 times, dry and distill, collect the 194°C fraction, and obtain purified N-methylphenylethylamine.

Step 3: Post-treatment and purification

- Dissolve the purified N-methylphenylethylamine in a small amount of water and acidify to pH about 1 with 5 liters of hydrochloric acid to form the hydrochloride.
- If there are impurities, add 2 kg of lead acetate trihydrate, stir and filter the precipitate.
- Release the free N-methylphenylethylamine with 2 kg of sodium hydroxide solution, then extract it again with dichloromethane, dry and distill.

I reiterate that I am only a hobbyist and do not sell any precursors or substances. Anyone violating escrow transactions is a scammer.

Respect to BB administrators. Salute 🫡

 

[tin ton]

* Benzylacetone → Hydrazine (NH₂NH₂) Condensation → Strong Alkali Reduction → P2P

Steps:
Benzylacetone (10 g) anhydrous hydrazine (NH₂NH₂·H₂O, 98%) 15 m potassium hydroxide (KOH) 10 g ethylene glycol (solvent) 50 mL
- In a flask, add benzylacetone and anhydrous hydrazine, reflux and stir for 3 hours.Add KOH, heat up to 180°C and continue heating for 2 hours (Wolff-Kishner reduction). Cool down, extract, and distill (202-205°C) to collect P2P.Key point: Wolff-Kishner requires high temperature (180°C), avoid rapid heating.

 

[FQ-BB]

* Benzylacetone → Hydrazine (NH₂NH₂) Condensation → Strong Alkali Reduction → P2P

Steps:
Benzylacetone (10 g) anhydrous hydrazine (NH₂NH₂·H₂O, 98%) 15 m potassium hydroxide (KOH) 10 g ethylene glycol (solvent) 50 mL
- In a flask, add benzylacetone and anhydrous hydrazine, reflux and stir for 3 hours.Add KOH, heat up to 180°C and continue heating for 2 hours (Wolff-Kishner reduction). Cool down, extract, and distill (202-205°C) to collect P2P.Key point: Wolff-Kishner requires high temperature (180°C), avoid rapid heating.