Dobrý den všem,
Po přečtení tohoto vlákna jsem se rozhodl provést izomerizaci CBD pomocí kyseliny citronové.
Koupil jsem si 100g CBD Isolátu 99% za 100 USD (jsem z Evropy), bezvodou kyselinu citronovou a Etyhl Acetát a pořídil jsem si základní destilační sadu, soxhletův extraktor a ohřívací míchací věc.
Použil jsem 10 g CBD.
Začal jsem to dělat v 19 hodin. Dostat CBD do baňky s plochým dnem byl problém, nálevka se ucpala a ztuhla, drobné ztráty. Tipy pro ostatní nováčky, používejte provizorní papírový trychtýř.
Dále bylo přidáno ~+20g předem destilované vody s 3g kyseliny citronové a mícháno do rozpuštění.
Refluxování ukázalo změnu téměř okamžitě, ve vodě teklo něco, co vypadalo jako zlatý smotek.
Ten se v průběhu několika hodin zvětšoval. Postup se zpomalil, změřil jsem teplotu a bylo to na 100 °C, trochu jsem to ještě zvýšil, ale můj ohřívač nemá na sobě žádnou celciovou míru a mám jen rtuťový teploměr, takže získat přesné a rychlé údaje nebylo snadné, protože jsem neměl přístup k roztoku, když refluxoval.
Po osmi hodinách jsem to stáhl z ohřevu a nechal vychladnout. V tu chvíli byly 4 hodiny ráno a já usnul, přes noc to sedělo a tuhlo na dně, po rozležení to vypadalo světle zlatě.
Přidala jsem přes 50 g ethylacetátu a rychle se to rozpustilo, to jsem pak dala do dělící nálevky a schválně jsem nechala část organické fáze, abych se vyhnula kontaminaci vodou, a dala jsem ji stranou pro další zpracování.
Nyní začala destilace, která byla hotová za 2 hodiny, jakmile mi zbyl kousek NPS, přelil jsem ho na dno hliníkové plechovky od sodovky. Nahoru jsem dal ventilátor a dole jsem použil ohřev, možná se to však velmi zahřálo.
Rychle to vyschlo a zůstala mi tmavě jantarová loužička, která byla extrémně lepkavá.
Mám fotografie výrobku, ale nic moc jiného.
Několik otázek, na které bych chtěl znát odpověď od někoho, kdo se v tom vyzná.
1) Jak zjistím, kolik jsem vyrobil D9/D8?
2) Produkt jsem při odpařování na volném vzduchu zahřál velmi vysoko a nejsem si jistý, co se může stát, když to s NPS a na volném vzduchu přivedu na vysokou teplotu, aby to reagovalo?
3) Chci provést další destilaci, abych od sebe oddělil nezreagované CBD, D9 a D8. Viděl jsem teploty, které by to vyžadovalo, a obávám se, že to ve zkumavce okamžitě vychladne a já nebudu schopen produkt dostat ven. Jediné řešení, které mě napadá, je udělat:
a) Vytáhnout vývěvu, aby se snížil bod varu.
b) Čerpat vroucí horkou vodu do mého liebigova kondenzátoru, aby to lépe protékalo.
c) Kombinace obojího.
4) Zaujalo mě použití pTSA a toluenu k provedení velmi čisté reakce na papíře, který jsem viděl. V místě, kde žiji, je stále obtížnější získat toluen v čisté formě kvůli jeho nebezpečnosti pro životní prostředí a pTSA by přidal další vrstvu komplikací. Stojí to vůbec za to, aby se tím začátečník zabýval?
Doufám, že vás tento příspěvek buď pobavil, nebo jste se z něj něco dozvěděli.
