Reagencie:
Vybavení a sklo:
Krok 1. Reduktivní aminace fenylacetonu (P2P).
Krok 2. Odstranění benzylové skupiny z N-benzylamfetaminu (debenzylace).
Katalyzátor Pd/C
- Fenylaceton (cas 103-79-7) 1000 g.
- (S)-(-)-α-Methylbenzylamin (cas 2627-86-3) 904 g.
- Borhydrid sodný 282 g.
- kyselina boritá (H3BO3) 461 g (nebo monohydrát kyseliny p-toluensulfonové 1418 g, nebo kyselina benzoová 911 g).
- Hydrogenuhličitan sodný (NaHCO3).
- bezvodýsíran sodný ( Na2SO4).
- Kyselina mravenčí 1026 g.
- Hydroxid draselný (KOH) 1251 g.
- Ethanol (EtOH) L.
- Palladium na uhlíku (Pd/C 10%) 475 g.
- Aceton 3 l.
- Kyselina sírová (H2SO4 98%) koncentrovaná ~750 ml.
Vybavení a sklo:
- 5 L baňka s kulatým dnem.
- horní míchadlo a topná deska.
- Vodní lázeň.
- Skleněná tyčinka a špachtle.
- Rotovap ( volitelně).
- Laboratorní váhy (vhodné 1-1000 g).
- Odměrné válce 100 a 500 ml.
- 1000 ml x3; 2000 ml x3; 500 ml x3 Kádinky.
- Oddělovací nálevka 5 l.
- Vařící třísky.
- Buchnerova baňka a nálevka [pro malá množství lze použít Schottův filtr].
- Pasteurova pipeta.
- Mraznička.
- Vakuový exsikátor (volitelně).
Krok 1. Reduktivní aminace fenylacetonu (P2P).
1. Fenylaceton 1000 g a (S)-(-)-α-Methylbenzylamin 904 g se vloží do 5l baňky s kulatým dnem;
2. Směs se míchá při pokojové teplotě po dobu 10-15 min;
3. Do reakční směsi se pomalu v několika dávkách přidá borhydrid sodný 282 g;
4. Poté se přidá kyselina boritá (H3BO3) 461 g. Může být nahrazena monohydrátem kyseliny p-toluensulfonové 1418 g nebo kyselinou benzoovou 911 g;
5. Kyselina boritá se přidá do roztoku. Reakční směs se míchá po dobu 1 h při pokojové teplotě;
6. Reakční směs se promíchá. Poté se směs uhasí nasyceným vodným roztokem hydrogenuhličitanu sodného (NaHCO3) naalkalické pH 11-12;
7. Směs se z chladí . Alkalický roztok se extrahuje dichlormethanem (CH2Cl2) (nebo etherem, nebo petroletherem) 700 ml x3 v dělící nálevce;
8. V případě, že je roztok alkalický, extrahuje se dich lormethanem (CH2Cl2) ( nebo etherem, nebo petroletherem). Extrakt se vysuší nad bezvodým síranem sodným (Na2SO4), zfiltruje a zkoncentruje ve vakuu (nepovinně), aby se získala volná báze N-benzylamfetaminu.
2. Směs se míchá při pokojové teplotě po dobu 10-15 min;
3. Do reakční směsi se pomalu v několika dávkách přidá borhydrid sodný 282 g;
4. Poté se přidá kyselina boritá (H3BO3) 461 g. Může být nahrazena monohydrátem kyseliny p-toluensulfonové 1418 g nebo kyselinou benzoovou 911 g;
5. Kyselina boritá se přidá do roztoku. Reakční směs se míchá po dobu 1 h při pokojové teplotě;
6. Reakční směs se promíchá. Poté se směs uhasí nasyceným vodným roztokem hydrogenuhličitanu sodného (NaHCO3) naalkalické pH 11-12;
7. Směs se z chladí . Alkalický roztok se extrahuje dichlormethanem (CH2Cl2) (nebo etherem, nebo petroletherem) 700 ml x3 v dělící nálevce;
8. V případě, že je roztok alkalický, extrahuje se dich lormethanem (CH2Cl2) ( nebo etherem, nebo petroletherem). Extrakt se vysuší nad bezvodým síranem sodným (Na2SO4), zfiltruje a zkoncentruje ve vakuu (nepovinně), aby se získala volná báze N-benzylamfetaminu.
Krok 2. Odstranění benzylové skupiny z N-benzylamfetaminu (debenzylace).
1. Do20litrové baňky, která je vybavena zpětným chladičem,se přidá 1026 g kyseliny mravenčí, 1251 g hydroxidu draselného (KOH), 1000 g volné báze N-benzylamfetaminu a 5 l ethanolu (EtOH ).
2. Kyselinamravenčí se přidá do20litrové baňky . Reakční směs se zahřeje na refluxní teplotu.
3. Do zahřáté reakční směsi se přidá katalyzátor palladium na uhlíku Pd/C 10% 475 g.
2. Kyselinamravenčí se přidá do20litrové baňky . Reakční směs se zahřeje na refluxní teplotu.
3. Do zahřáté reakční směsi se přidá katalyzátor palladium na uhlíku Pd/C 10% 475 g.
Katalyzátor Pd/C
4. Směs se míchá při refluxní teplotě po dobu 60 min.
5. Směs se ochladí na pokojovou teplotu a po ukončení reakčního postupu se zfiltruje.
6. Ethanolový roztok se odpaří ve vakuu (volitelně), aby se získal základový olej bez dextroamfetaminu.
7. V případě potřebyse roztok odpaří. Prášek katalyzátoru se shromáždí na filtru, dvakrát se promyje destilovanou vodou a jednou se promyje ethanolem.
8. Katalyzátor se rozdělí na dvě části. Izolovaný katalyzátor se vysuší a použije v další dávce.
Krok 3. Příprava síranu dextroamfetaminu.
1. Volná báze amfetaminu z kroku 2.6 se rozpustí ve 2 l acetonu a dobře se promíchá.
2. V případě potřeby se rozdělí na dvě části. Po kapkách se přidá kyselina sírová (H2SO4), aby sedosáhlo pH 6.
5. Směs se ochladí na pokojovou teplotu a po ukončení reakčního postupu se zfiltruje.
6. Ethanolový roztok se odpaří ve vakuu (volitelně), aby se získal základový olej bez dextroamfetaminu.
7. V případě potřebyse roztok odpaří. Prášek katalyzátoru se shromáždí na filtru, dvakrát se promyje destilovanou vodou a jednou se promyje ethanolem.
8. Katalyzátor se rozdělí na dvě části. Izolovaný katalyzátor se vysuší a použije v další dávce.
Krok 3. Příprava síranu dextroamfetaminu.
1. Volná báze amfetaminu z kroku 2.6 se rozpustí ve 2 l acetonu a dobře se promíchá.
2. V případě potřeby se rozdělí na dvě části. Po kapkách se přidá kyselina sírová (H2SO4), aby sedosáhlo pH 6.
3. Směs se vloží na 12 h do mrazničky.
4. Směs se rozředí a necháse působit. Poté se směs přefiltruje a promyje na Buchnerově filtru studeným acetonem a vysuší se na vzduchu nebo ve vakuovém exsikátoru, aby se získal prášek dextroamfetamin sulfátu.
4. Směs se rozředí a necháse působit. Poté se směs přefiltruje a promyje na Buchnerově filtru studeným acetonem a vysuší se na vzduchu nebo ve vakuovém exsikátoru, aby se získal prášek dextroamfetamin sulfátu.
Last edited by a moderator:
