Syntéza dextroamfetaminu (Nabenhauer, 1942)

[yin-yang]

G.Patton

Síran není dokonale bílý. Zbavili jste se všech ve vodě rozpustných nečistot, teď zbývá provést několik promývání acetonem/IPA a měla by vám zůstat ~95% čistá sůl?

Myslím, že v takovém případě není třeba destilovat parou, ne?

Ptám se proto, že moje výbava vypadá učebnicově, ale je aktivní při vysokých dávkách a haj mi připadá poněkud špinavý.

 

[G.Patton]

Je to. Dostal jsem naprosto bílý prášek a viděl jsem různé s dobrou kvalitou. Někdy má trochu zabarvení.
Ano, měl by být. Některé vedlejší produkty s amfetaminem tam stále budou. Destilace parou je dobrá možnost, jak se zbavit vedlejších produktů s různým bodem varu (u báze bez amfetaminu).

 

[johski]

3 rychlé otázky, ne všechny jsou zde k tématu... Promýt meth nejprve dichlormethanem? dobrý nebo špatný nápad? jaký je nejlepší způsob výroby volné báze? Lze výše uvedené postupy pro amfetamin použít/převzít i pro metamfetamin?

 

[G.Patton]

Můžete si otevřít témata Meth a číst/ptat se v nich.

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-of-methamphetamine-from-p2p-via-aluminum-amalgam.184/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/methamphetamine-from-p2p-by-nabh4-reduction-medium-scale.600/

 

[MadHatter]

To sem také vložím:
Co mi v tomto popisu opravdu zamotalo hlavu, bylo názvosloví týkající se kyseliny vinné. V textu popisu je použito staré názvosloví pro izomery kyseliny vinné s malým písmenem "d" pro kyselinu dextrovinnou. V moderních textech a při nákupu kyseliny vinné se pro stejný izomer používá velké "L": Kyselina L-vinná. Takže "d-kyselina vinná" je totéž co "L-kyselina vinná".

Aby se to ještě více zamotalo, druhý izomer, kyselina levivinná, se ve starších textech označuje jako "kyselina l-vinná", ale v moderních textech a v chemických firmách jako "kyselina D-vinná".

Nyní je kyselina D-vinná (dříve kyselina l-vinná) opravdu drahá a obtížně se kupuje. Často se stává, že k jejímu nákupu ve větším množství je třeba prohlášení konečného uživatele.
Kyselina l-vinná (dříve kyselina d-vinná) je však levná a dostupná. Jedná se o přírodní kyselinu získávanou z ovoce, kterou lze zakoupit ve vinařských obchodech online. To je ta, kterou chcete.
je také velmi dobře použitelná k rozlišení (říká se tomu rozlišení, když se oddělují enantiomery) metamfetaminu, což je ještě důležitější, protože L-izomer metamfetaminu je nepoužitelný.

Docela dobrý článek o řešení izomerů amfetaminu je zde, jmenuje se "Holandské řešení": (POZOR clearnet) https://www.thevespiary.org/rhodium/Rhodium/chemistry/amphetamine.resolution.html.

Toto je výňatek z textu týkající se separace izomerů pervitinu:

Rozlišení racemického metamfetaminu

Do roztoku 100 dílů kyseliny d-vinné v 1000 dílech methylalkoholu se zavede 85 dílů racemického metamfetaminu. Po delší době stání se asi 100 dílů vysrážené soli odsaje a extrahuje horkým ethylalkoholem. Protože d-tartrát dextrotariového methamphetaminu je snadno rozpustný jak v methylalkoholu, tak v ethylalkoholu, zatímco d-tartrát levorotariového methamphetaminu je málo rozpustný jak v methylalkoholu, tak v horkém ethylalkoholu, dochází k velmi jednoduchému oddělení d-tartrátů optických antipodů báze.

Odkaz: Britský patent 508 757

Takže v podstatě rozpustíte meth nebo amph freebase v téměř vroucím methanolu s kyselinou L-vinnou. Jakmile se roztok ochladí, začnou z něj vypadávat krystalky l-amf/l-meth vázané na kyselinu L-vinnou. Ty stačí odfiltrovat a vyhodit nebo uložit.
Pak bych roztok bazifikoval NaOH a odpařil velkou část alkoholu a přidal vodu, aby se dobře oddělila vrstva volné báze, extrahoval ji v separační nálevce a pak ji probublal plynnou HCl, pokud je to volná báze d-meth, nebo přidal kyselinu sírovou, pokud je to volná báze d-amph, abyste získali pěkné d-krystaly.

 

[G.Patton]

Dobrý den, mýlíte se. Jedná se o různé izomery. O izomerech kyseliny vinné si prosím přečtěte zde.

 

[MadHatter]

Z článku na wikipedii, na který jste právě odkázal:

___________________________
Přirozeně se vyskytující forma kyseliny je kyselina dextrovinná nebo L-(+)-vinná (zastaralý název d-vinná kyselina). Protože je dostupná v přírodě, je levnější než její enantiomer a meso izomer. Předpony dextro a levo jsou archaické termíny.[13] Moderní učebnice označují přírodní formu jako (2R,3R)-kyselinu vinnou (L-(+)-kyselinu vinnou) a její enantiomer jako (2S,3S)-kyselinu vinnou (D-(-)-kyselinu vinnou). Mezo-diastereomer se označuje jako (2R,3S)-kyselina vinná nebo (2S,3R)-kyselina vinná.
___________________________

Co je opakem toho, co jste právě napsal? A přesně to, co jsem napsal? Tento obrázek je ze stejného článku na wikipedii:

 

[MadHatter]

Takže L-(+)-kyselina vinná je totéž co d-kyselina vinná a (2R,3R)-kyselina vinná, což je dextrokyselina vinná.
D-(-)-kyselina vinná je totéž co l-kyselina vinná a (2S,3S)-kyselina vinná , což je kyselina levotočivá.

A DL-kyselina vinná by byla pro rozlišení nepoužitelná. Protože je sama racemátem a krystalizovaly by oba izomery amfetaminu.

Zatracené chemické názvosloví je samo o sobě špatný trip.

 

[G.Patton]

Nečetl jsem pozorně. Ve skutečnosti tomu tak není. Myslím, že je chyba ve Wiki, protože toto tvrzení je v rozporu s tímto obrázkem. Poslal jsem tento obrázek, který jasně ukazuje, že se jedná o různé izomery. Chápu, že je těžké si to uvědomit, ale...

 

[MadHatter]

Omlouvám se za spamování, ale našel jsem klíč. Obrázek, který zveřejňujete, je z článku o stereochemii na Wikipedii. Je chybný. Ten článek je v sekci Diskuse docela ostře kritizován.

Obrázek, který jsem zveřejnil, je správný.

Předpony l a d jsou jen zkratky pro dextrotary nebo levorotary: na kterou stranu molekula otáčí polarizované světlo. "l" =levo = doleva, "d" = dextro = doprava. Tyto předpony jsou však staré a již se nepoužívají.
V moderním názvosloví byly nahrazeny předponami (+) pro dextro a (- ) pro levo.

Předpony L a D (velká písmena ) se vztahují k Fischerovým projekcím molekul a nemají nic společného s tím, jak se otáčí světlo, ale v jakém směru jsou zakresleny klíčové části molekuly. V tomto případě jsou ve skutečnosti OBRÁCENÉ vzhledem k předponám d a l : d je L a l je D.

Takže L-(+)-kyselina vinná znamená: "molekula kyseliny vinné, která je nakreslena tak, že skupina s nejvyšší prioritou je na Fischerově projekci nahoře a příslušná skupina směřuje dolevaa polarizované světlo otáčí doprava", tedy dextrotary, tedy dextro, tedy d-kyselina vinná. Jedná se o přírodní formu kyseliny vinné.

A samozřejmě naopak pro D-(-)-kyselinu vinnou.

Pokud tomu dobře rozumím, oba izomery kyseliny vinné lze použít k rozlišení enantiomerů amfetaminů. Pokud použijete D-(-)-kyselinu vinnou, vzniknou krystaly d-amph/D-tartrátu, a pokud použijete L-(+)-kyselinu vinnou , vzniknou krystaly l-amph/L-tartrátu.
Použití DL-kyseliny vinné by bylo naprosto zbytečné, protože by nic neoddělilo: oba enantiomery by se rozpadly.

Uff.
Tak jsem promluvil.

 

[BrownRiceSyrup]

Vaše objasnění zde ve třech komentářích zde bylo nejpřesnější a naprosto užitečnou věcí, kterou jsem za poslední dobu kurva četl. děkuji. Vím, že jsi to napsal asi před osmi měsíci, takže to říkám až teď, kdyby to neudělal nikdo jiný, tohle jsem potřeboval, abych si ujasnil, co se s tím vším děje... celé roky jsem to nechápal a byl jsem příliš zmatený, než abych se snažil přiblížit tomu, aby to dávalo smysl.... děkuji... vážně.

 

[G.Patton]

Omlouvám se, byl jsem zmatený. Izomer L(+) lze použít k získání (-)D-amph/methamph. Postup trochu jiný než můj a můžete získat jiný izomer. Já jsem pracoval pouze s D-izomerem. Získáte D-amph L-vinnou kyselinu jako sraženinu.

 

[Mr.Blanks00]

Dobrý den, je tento produkt stejný jako L- a lze jej použít?

 

[Saul]

Vyhledávání na štítku pro cas nr

Kyselina D-vinná CAS 147-71-7,
L-kyselina vinná CAS 87-69-4,

(1) dextrorotační kyselina vinná (kyselina d-vinná), která se nachází v hroznech a některých dalších druzích ovoce,

(2) levotočivá kyselina vinná (kyselina l-vinná) získaná hlavně rozlišením racemické kyseliny vinné,

 

[G.Patton]

Přečtěte si prosím mou předchozí zprávu

 

[MadHatter]

Ano, je to tak. Rozhodně. Jedná se o L-(+)-kyselinu vinnou neboli kyselinu dextrovinnou.
To je totéž jako kyselina d-vinná.

Postup: jako v popisu tohoto vlákna (pro amfetamin) nebo jako v tomto článku (clearnet).

 

[G.Patton]

Proč odkazujete na vedlejší zdroje, zatímco v tomto vlákně je tento postup popsán?

 

[MadHatter]

Odkázal jsem na popis ve vlákně. Přečtěte si odpověď ještě jednou.

Druhý odkaz je širší a uvádí také informace o rekrystalizaci meth a o tom, jak používat jiná rozpouštědla než čistou kyselinu L-(+)-vinnou. Myslím, že má pro vlákno přidanou hodnotu. Určitě je v pořádku uvádět odkazy, když zveřejňujete informace na tomto fóru? Přinejmenším se to už mnohokrát dělalo. Pokud máte s tímto odkazem problém, řekněte prosím, o co se jedná.

 

[G.Patton]

V tomto článku jsem nenašel žádnou jinou možnost. Také postup rekrystalizace je stejný jako u běžného meth. Mimochodem, k oddělení izomerů můžete použít flash chromatografii, ale tato metoda se hodně komplikuje.

 

[MadHatter]

Haha, omlouvám se! Myslel jsem, že jsem vložil odkaz na článek o rhodiu . Svou chybu opravím.

 

[MadHatter]

Toto je článek, na který jsem chtěl odkázat: https: //www.thevespiary.org/rhodium/Rhodium/chemistry/amphetamine.resolution.html.

V tom odkazu použili toto a zdá se, že provedli analýzu izolovaných optických izomerů: