Syntéza trans-2,5-dimethoxy-beta-nitrostylenu s vysokým výtěžkem (podrobný popis)
- Thread starter FENTAMAS
- Start date
Dobře @FENTAMAS,
Fair play to you - svůj výtěžek jsem minimálně zečtyřnásobil tím, že jsem si jednoduše ponechal filtrát a postupoval podle tvých pokynů. Stále jen filtruji poslední - přidal jsem VĚTŠINU vody a dostal VĚTŠINU srážek, i když jsem to opravdu nečekal a myslel si, že RM je hotový.
Vzhledem k tomu, o kolik víc jsem z něj dostal prostým přidáním vody a udržováním v chladu, hádám, že kdybych si nechal poslední RM a postupoval stejně, pravděpodobně bych z něj dostal ještě víc. Jediný důvod, proč to říkám, byla jeho ochota krystalizovat i při vysokých teplotách jako 30c - to bylo opravdu neuvěřitelné!
Také jsem se naučil, že se ujistěte, že chladíte vše, co si přejete prát v mrazáku...
Nejsem daleko od toho, aby mi došel výchozí aldehyd - i když bych samozřejmě mohl sehnat další a možná to udělám, ALE místo toho mi přijde ve velkém 3,4,5-trimethoxyBA.
Říkal jsem si, že zkusím reduktivní animaci cyklohexanonu a pak, když to nezvládnu, jak se píše v článku, tak to prostě koupím od kamaráda, který umí objednávat věci ze sigmy, asi. Odtud pochází ethylendiamin pro ten RXN - to samé vlastně platí pro všechno, když o tom tak přemýšlím - kromě GAA...
Každopádně jako vždycky blábolím, ale chtěl jsem jen upřímně poděkovat.
V současné době se probírám knihami "organická chemie jako druhý jazyk", jde o to, že také dělám bakalářský titul v umění, a tak budu muset pravděpodobně spojit obojí a vyrobit nějaké pigmenty, abych byl upřímný.
Pak je použiju k napsání eseje nebo je použiju k malování. Budeme se snažit...
Líbí se mi, jak je chemie všestranná, i když, pokud máte nějaký zájem, téměř jistě obsahuje chemii v jednom nebo jiném bodě.
Fair play to you - svůj výtěžek jsem minimálně zečtyřnásobil tím, že jsem si jednoduše ponechal filtrát a postupoval podle tvých pokynů. Stále jen filtruji poslední - přidal jsem VĚTŠINU vody a dostal VĚTŠINU srážek, i když jsem to opravdu nečekal a myslel si, že RM je hotový.
Vzhledem k tomu, o kolik víc jsem z něj dostal prostým přidáním vody a udržováním v chladu, hádám, že kdybych si nechal poslední RM a postupoval stejně, pravděpodobně bych z něj dostal ještě víc. Jediný důvod, proč to říkám, byla jeho ochota krystalizovat i při vysokých teplotách jako 30c - to bylo opravdu neuvěřitelné!
Také jsem se naučil, že se ujistěte, že chladíte vše, co si přejete prát v mrazáku...
Nejsem daleko od toho, aby mi došel výchozí aldehyd - i když bych samozřejmě mohl sehnat další a možná to udělám, ALE místo toho mi přijde ve velkém 3,4,5-trimethoxyBA.
Říkal jsem si, že zkusím reduktivní animaci cyklohexanonu a pak, když to nezvládnu, jak se píše v článku, tak to prostě koupím od kamaráda, který umí objednávat věci ze sigmy, asi. Odtud pochází ethylendiamin pro ten RXN - to samé vlastně platí pro všechno, když o tom tak přemýšlím - kromě GAA...
Každopádně jako vždycky blábolím, ale chtěl jsem jen upřímně poděkovat.
V současné době se probírám knihami "organická chemie jako druhý jazyk", jde o to, že také dělám bakalářský titul v umění, a tak budu muset pravděpodobně spojit obojí a vyrobit nějaké pigmenty, abych byl upřímný.
Pak je použiju k napsání eseje nebo je použiju k malování. Budeme se snažit...
Líbí se mi, jak je chemie všestranná, i když, pokud máte nějaký zájem, téměř jistě obsahuje chemii v jednom nebo jiném bodě.
To je dobře, že máte zbytek v krystalické formě, ale své poslední plodiny raději držte odděleně, nekombinujte je.
Pokud máte trochu času, zkuste rekrystalizovat ten poslední produkt, který získáte, abyste zjednodušili jeho identifikaci.
Mám vážné pochybnosti o tom, že je to výhradně 2,5-DMNS, protože nemá tak velkou rozpustnost, aby zůstal tak dobře ve vašem zmraženém roztoku.
Je velká šance, že váš aldehyd je smíchaný s něčím jiným.
Vím, že vám váš dodavatel poslal mnoho kvalitních výrobků, ale je velký rozdíl mezi běžnými jednoduchými a levnými činidly, která se masově vyrábějí v průmyslových zařízeních, a přímými nebo nepřímými prekurzory drog, které mají zanedbatelné legální využití, zejména pokud se bavíme o černém/šedém trhu.
Proto jsem v první řadě upozornil na předběžnou kontrolu kvality této syntézy. Chemici často před syntézou čistí svá činidla i od známých velkých dodavatelů, takže v tomto prostředí nelze věřit ničímu slovu.
Taková technika, jako je kontrola teploty tání, je velmi jednoduchá, zejména u materiálů s nízkou teplotou tání, jako je tento 2,5-DMBA.
Pokud začíná tát alespoň při 45-46 °C a plně zkapalní v rozmezí +2-3 °C, pak je šance na přijatelnou čistotu.
Podívejte se na videonávod, jak to udělat správně. Tenká skleněná kapilára, míchání, pomalá rychlost zahřívání nad 40C atd.
Jak vidím, už jsi zkoušel TLC, to je ještě lepší způsob, jak odhalit případné příměsi, ale určitě by ses měl zdokonalit a nejlépe si pořídit nějaké destičky s fluorescenčním 254nm UV indikátorem, krátkovlnný zdroj UV světla (UV-C, zcela neviditelný), filtry na ochranu očí, čistá rozpouštědla atd. Omlouvám se, ale nemám čas vás to zde písemně učit a vysvětlovat jednotlivé kroky. Ale na youtube samozřejmě můžete získat několik dobrých lekcí.
Je to trochu nákladné, ale ujišťuji vás, že pokud získáte dobré dovednosti s touto analytickou metodou, vaše chemické dovednosti a výtěžky reakcí udělají po nějaké praxi s organickými reakcemi řízenými pomocí TLC kvantový skok oproti vaší současné úrovni.
Pokud máte trochu času, zkuste rekrystalizovat ten poslední produkt, který získáte, abyste zjednodušili jeho identifikaci.
Mám vážné pochybnosti o tom, že je to výhradně 2,5-DMNS, protože nemá tak velkou rozpustnost, aby zůstal tak dobře ve vašem zmraženém roztoku.
Je velká šance, že váš aldehyd je smíchaný s něčím jiným.
Vím, že vám váš dodavatel poslal mnoho kvalitních výrobků, ale je velký rozdíl mezi běžnými jednoduchými a levnými činidly, která se masově vyrábějí v průmyslových zařízeních, a přímými nebo nepřímými prekurzory drog, které mají zanedbatelné legální využití, zejména pokud se bavíme o černém/šedém trhu.
Proto jsem v první řadě upozornil na předběžnou kontrolu kvality této syntézy. Chemici často před syntézou čistí svá činidla i od známých velkých dodavatelů, takže v tomto prostředí nelze věřit ničímu slovu.
Taková technika, jako je kontrola teploty tání, je velmi jednoduchá, zejména u materiálů s nízkou teplotou tání, jako je tento 2,5-DMBA.
Pokud začíná tát alespoň při 45-46 °C a plně zkapalní v rozmezí +2-3 °C, pak je šance na přijatelnou čistotu.
Podívejte se na videonávod, jak to udělat správně. Tenká skleněná kapilára, míchání, pomalá rychlost zahřívání nad 40C atd.
Jak vidím, už jsi zkoušel TLC, to je ještě lepší způsob, jak odhalit případné příměsi, ale určitě by ses měl zdokonalit a nejlépe si pořídit nějaké destičky s fluorescenčním 254nm UV indikátorem, krátkovlnný zdroj UV světla (UV-C, zcela neviditelný), filtry na ochranu očí, čistá rozpouštědla atd. Omlouvám se, ale nemám čas vás to zde písemně učit a vysvětlovat jednotlivé kroky. Ale na youtube samozřejmě můžete získat několik dobrých lekcí.
Je to trochu nákladné, ale ujišťuji vás, že pokud získáte dobré dovednosti s touto analytickou metodou, vaše chemické dovednosti a výtěžky reakcí udělají po nějaké praxi s organickými reakcemi řízenými pomocí TLC kvantový skok oproti vaší současné úrovni.
To je opravdu skvělá reakce na všechny mé bláboly.
Abych byl upřímný, začal jsem se probírat knihou s názvem "organická chemie jako druhý jazyk" - vím, že ji Hamilton Morris hodně doporučuje, a zatím se zdá být nesmírně užitečná, ale mám pocit, že mi bude trvat - no, zbytek života, než se ji naučím na přijatelné úrovni!
Ach ano, bezpochyby jsem shromáždil každý jednotlivý filtr do samostatné lahvičky.
Dnes jsem vlastně omylem nějaký roztavil a byl jsem docela překvapen, při jak nízké teplotě se začal tavit! Což je myslím dobré znamení....ačkoli to nebylo monitorováno - snažil jsem se to jen tak lehce zahřát, abych se ujistil, že je to suché - netuším, proč jsem to prostě nedal do exsikátoru se zbytkem, ale hej.
Najdu na YouTube nějaké dobré video k oběma těmto předmětům, ale ano, důvodem, proč sbírám všechno zvlášť, je právě to, abych mohl každý zvlášť rexovat.
Uvědomil jsem si, že to vlastně vůbec nepotřebovalo mrazák - lednice by byla víc než dostatečná ke krystalizaci produktu, takže si myslím, že je to beta-2,5-DMONS - jsou to stále jehličkovité krystaly, které vypadají velmi podobně jako poslední várka, jen nejsou v žádném případě tak dlouhé. Stále jsou to úlomky a mají PŘESNĚ stejnou barvu, takže bych řekl, že to má velkou šanci - zvlášť poté, co jsem dnes nějaké roztavil!
Přísahám, že jsem se na to díval a bylo tam napsáno něco jako vysoká devadesátka, ALE od té doby jsem dělal něco jiného a možná jsem si spletl b.p nitroetanu s bodem tání této látky.
Každopádně jsem byl super překvapený, že se to tavilo, protože jsem jen lehce zahříval nějaké silikagelové kuličky, abych je zbavil rozpouštědla, a klidně jsem do toho mohl strčit ruce, abych se jich dotkl, a stejně se to roztavilo.
Uvidíme - ano, také musím zvýšit svou TLC hru, ale nejdřív se prostě propracuji k těm dvojsemestrálním knihám, o kterých jsem mluvila dříve.
Chci říct, že teď už aspoň umím číst krvavé kresby linkových vazeb! Chci říct, že jsem pochopil uhlíky, ale neuvědomil jsem si, že hydrogeny a prostě obecná pravidla!!!
Líbí se mi, jak se tam probírají věci v určitém pořadí. Možná to ještě přímo nesouvisí s tím, co dělám - ale všechno, co jsem se zatím z té knihy naučil, jsem použil na věci, které dělám, abych si to procvičil... takže si myslím, že je to rozumný způsob. Rozhodně Daleko lepší než zatracený chatGPT.
Abych byl upřímný, začal jsem se probírat knihou s názvem "organická chemie jako druhý jazyk" - vím, že ji Hamilton Morris hodně doporučuje, a zatím se zdá být nesmírně užitečná, ale mám pocit, že mi bude trvat - no, zbytek života, než se ji naučím na přijatelné úrovni!
Ach ano, bezpochyby jsem shromáždil každý jednotlivý filtr do samostatné lahvičky.
Dnes jsem vlastně omylem nějaký roztavil a byl jsem docela překvapen, při jak nízké teplotě se začal tavit! Což je myslím dobré znamení....ačkoli to nebylo monitorováno - snažil jsem se to jen tak lehce zahřát, abych se ujistil, že je to suché - netuším, proč jsem to prostě nedal do exsikátoru se zbytkem, ale hej.
Najdu na YouTube nějaké dobré video k oběma těmto předmětům, ale ano, důvodem, proč sbírám všechno zvlášť, je právě to, abych mohl každý zvlášť rexovat.
Uvědomil jsem si, že to vlastně vůbec nepotřebovalo mrazák - lednice by byla víc než dostatečná ke krystalizaci produktu, takže si myslím, že je to beta-2,5-DMONS - jsou to stále jehličkovité krystaly, které vypadají velmi podobně jako poslední várka, jen nejsou v žádném případě tak dlouhé. Stále jsou to úlomky a mají PŘESNĚ stejnou barvu, takže bych řekl, že to má velkou šanci - zvlášť poté, co jsem dnes nějaké roztavil!
Přísahám, že jsem se na to díval a bylo tam napsáno něco jako vysoká devadesátka, ALE od té doby jsem dělal něco jiného a možná jsem si spletl b.p nitroetanu s bodem tání této látky.
Každopádně jsem byl super překvapený, že se to tavilo, protože jsem jen lehce zahříval nějaké silikagelové kuličky, abych je zbavil rozpouštědla, a klidně jsem do toho mohl strčit ruce, abych se jich dotkl, a stejně se to roztavilo.
Uvidíme - ano, také musím zvýšit svou TLC hru, ale nejdřív se prostě propracuji k těm dvojsemestrálním knihám, o kterých jsem mluvila dříve.
Chci říct, že teď už aspoň umím číst krvavé kresby linkových vazeb! Chci říct, že jsem pochopil uhlíky, ale neuvědomil jsem si, že hydrogeny a prostě obecná pravidla!!!
Líbí se mi, jak se tam probírají věci v určitém pořadí. Možná to ještě přímo nesouvisí s tím, co dělám - ale všechno, co jsem se zatím z té knihy naučil, jsem použil na věci, které dělám, abych si to procvičil... takže si myslím, že je to rozumný způsob. Rozhodně Daleko lepší než zatracený chatGPT.
Jo a co se týče re-xování činidel bez ohledu na to, od koho jsou... férová hra. V tom případě to začnu dělat...
Předpokládám, že je to docela snadné - udělám to pro další reakci - zbývá mi 15 g, takže mohu udělat ještě jednu 10g reakci, tentokrát s tím, že jsem předem zrexoval i aldehyd. Bylo to trochu písčité a hrudkovité, takže možná máte pravdu.
Mám docela hodně (alespoň pro mě) 3,4,5-TMOBA, a tak jsem dnes odděloval nitroethan z DCM, tentokrát místo nitromethanu.
Zítra se pravděpodobně pokusím vyrobit P2NP - něco, co jsem chtěl vyzkoušet už dávno... a pak, až přijde 3,4,5, doufám, že se mi podaří vyrobit nějaký meskalin a také TMA - to je něco, co jsem si předtím "koupil" pouze z dark webu a cítil jsem se jako hardcore disociativum - ve skutečnosti byly mé zkušenosti s nimi VELMI podobné mým zkušenostem s 3-meo-pcp. Black out po celé hodiny a hodiny, a když jsem přišel taky - měl jsem divoce rozbité a modré prsty.
Takže NEVÍM, co v nich bylo za tablety, ale byly HROZNÉ... takže jsem zvědavá na TMA.
Měl jsem nejdřív strach!
Předpokládám, že je to docela snadné - udělám to pro další reakci - zbývá mi 15 g, takže mohu udělat ještě jednu 10g reakci, tentokrát s tím, že jsem předem zrexoval i aldehyd. Bylo to trochu písčité a hrudkovité, takže možná máte pravdu.
Mám docela hodně (alespoň pro mě) 3,4,5-TMOBA, a tak jsem dnes odděloval nitroethan z DCM, tentokrát místo nitromethanu.
Zítra se pravděpodobně pokusím vyrobit P2NP - něco, co jsem chtěl vyzkoušet už dávno... a pak, až přijde 3,4,5, doufám, že se mi podaří vyrobit nějaký meskalin a také TMA - to je něco, co jsem si předtím "koupil" pouze z dark webu a cítil jsem se jako hardcore disociativum - ve skutečnosti byly mé zkušenosti s nimi VELMI podobné mým zkušenostem s 3-meo-pcp. Black out po celé hodiny a hodiny, a když jsem přišel taky - měl jsem divoce rozbité a modré prsty.
Takže NEVÍM, co v nich bylo za tablety, ale byly HROZNÉ... takže jsem zvědavá na TMA.
Měl jsem nejdřív strach!
@FENTAMAS
Chtěl jsem jen poděkovat za zdůraznění důležitosti rekrystalizace činidel před zahájením reakcí.
Uvědomil jsem si, že tryptamin, se kterým jsem pracoval, nebyl nijak zvlášť čistý, protože teď jsou z něj masivní krystaly, které jsou bílé, a ne jakoby špinavě hnědé/žluté.
Až přijdu znovu provést Henryho reakci se syntézou, o které jsme se tu bavili (ale také až ji přijdu provést na 3,4,5-TMOBA, který jsem právě dostal.), určitě tentokrát nejprve rexiduji aldehyd.
Nemá smysl se ujišťovat, že všechno ostatní je superčisté (jako ethylendiamin a GAA), když hlavní činidlo není čisté! Duh!
Chtěl jsem jen poděkovat za zdůraznění důležitosti rekrystalizace činidel před zahájením reakcí.
Uvědomil jsem si, že tryptamin, se kterým jsem pracoval, nebyl nijak zvlášť čistý, protože teď jsou z něj masivní krystaly, které jsou bílé, a ne jakoby špinavě hnědé/žluté.
Až přijdu znovu provést Henryho reakci se syntézou, o které jsme se tu bavili (ale také až ji přijdu provést na 3,4,5-TMOBA, který jsem právě dostal.), určitě tentokrát nejprve rexiduji aldehyd.
Nemá smysl se ujišťovat, že všechno ostatní je superčisté (jako ethylendiamin a GAA), když hlavní činidlo není čisté! Duh!
@FENTAMAS Ahoj, omlouvám se, poslední otázka...
Z čeho jsi na začátku rexoval 2,5-DMOBA? Zdálo se mi, že je opravdu rozpustný v methanolu, napadlo mě, že možná nějaký methanol a voda? Jestli víš o nějaké lepší směsi, tak mi to prosím řekni...
Právě jsem se snažil udělat rex b-2,5-DMONS z methanolu jako první, ale nešlo to moc dobře, tak jsem se nakonec podíval na Shulginsovu syntézu 2c-h a viděl jsem, že používá IPA, tak jsem to udělal z ní, což se zdálo být lepší.
Jen nemůžu přijít na to, z čeho mám udělat výchozí aldehyd 2,5.
Z čeho jsi na začátku rexoval 2,5-DMOBA? Zdálo se mi, že je opravdu rozpustný v methanolu, napadlo mě, že možná nějaký methanol a voda? Jestli víš o nějaké lepší směsi, tak mi to prosím řekni...
Právě jsem se snažil udělat rex b-2,5-DMONS z methanolu jako první, ale nešlo to moc dobře, tak jsem se nakonec podíval na Shulginsovu syntézu 2c-h a viděl jsem, že používá IPA, tak jsem to udělal z ní, což se zdálo být lepší.
Jen nemůžu přijít na to, z čeho mám udělat výchozí aldehyd 2,5.
Vodní IPA nebo vakuová destilace na krátké dráze s dvoustupňovou olejovou vývěvou s čerstvým olejem.
Použijte adaptér jako na fotografii níže nebo spojením 2 RBF (destilace z baňky do baňky): jednohrdlá baňka se připojí k dvouhrdlé baňce a volné hrdlo přes adaptér přejde do vakua.
Jednodušší způsob čištění by byl přes bisulfitovou adukci, tento aldehyd ji tvoří docela dobře. Abyste mohli odhadnout obsah aldehydu ve vašem prášku, možná je již dostatečně čistý.
Možná existují jiné vhodnější rozpouštědlové systémy pro r-x'ing 2,5-DMBA, nepamatuji si to.
Co se týče nistrostyrenů, psal jsem to hned na začátku, že byste měli použít systém alkohol-voda.
Použijte adaptér jako na fotografii níže nebo spojením 2 RBF (destilace z baňky do baňky): jednohrdlá baňka se připojí k dvouhrdlé baňce a volné hrdlo přes adaptér přejde do vakua.
Jednodušší způsob čištění by byl přes bisulfitovou adukci, tento aldehyd ji tvoří docela dobře. Abyste mohli odhadnout obsah aldehydu ve vašem prášku, možná je již dostatečně čistý.
Možná existují jiné vhodnější rozpouštědlové systémy pro r-x'ing 2,5-DMBA, nepamatuji si to.
Co se týče nistrostyrenů, psal jsem to hned na začátku, že byste měli použít systém alkohol-voda.
Zajímavé, protože jsem si právě doslova objednal destilační hlavu s krátkou dráhou!
Ano, nemluvím o nitrostyrenu iv měl dobrý úspěch podle vašich technik re- to.
Spíše se snažím zajistit co nejefektivnější reakci a maximalizovat výtěžek.
Ano, to je to, o čem jsem přemýšlel; směs alkoholu a vody - mám pravdu, když si myslím, že to rozpustím v alkoholu a pak jen přidám destilát. Vodu, dokud se to nezakalí a nepřestane se to srážet.
Mám to pak znovu zahřát, aby se aldehyd znovu rozpustil, a pak pomalu ochladit, nebo to prostě dát do lednice, jakmile se zakalí od vody?
Zajímavé je, že to destilujete krátkou cestou - to by asi bylo výhodnější, jenže já nemám dvoustupňové čerpadlo - jen jednostupňové rotační lopatkové. Právě jsem koupil nový olej, ale vypadá tak odlišně od původního čirého, že by asi stálo za to napsat výrobci, jestli to bude v pořádku. Každopádně irelevantní, ale jo, myšlenka nákupu jednotky s krátkou cestou byla nakonec koupit slušné čerpadlo a dělat takové věci. Možná i destilace tryptaminu ve vakuu taky pro lepší čištění, ale uvidíme. Tyhle věci chtějí čas...
Děkuji všem za pomoc a návrhy - možná to někdy vypadá, že se jimi neřídím, ale slibuji, že ano! Vlastně se tak bojím, že o tyhle informace přijdu, že je mám všechny uložené. Vím, jak mohou slušná vlákna prostě zmizet!!! 🫥
Ano, nemluvím o nitrostyrenu iv měl dobrý úspěch podle vašich technik re- to.
Spíše se snažím zajistit co nejefektivnější reakci a maximalizovat výtěžek.
Ano, to je to, o čem jsem přemýšlel; směs alkoholu a vody - mám pravdu, když si myslím, že to rozpustím v alkoholu a pak jen přidám destilát. Vodu, dokud se to nezakalí a nepřestane se to srážet.
Mám to pak znovu zahřát, aby se aldehyd znovu rozpustil, a pak pomalu ochladit, nebo to prostě dát do lednice, jakmile se zakalí od vody?
Zajímavé je, že to destilujete krátkou cestou - to by asi bylo výhodnější, jenže já nemám dvoustupňové čerpadlo - jen jednostupňové rotační lopatkové. Právě jsem koupil nový olej, ale vypadá tak odlišně od původního čirého, že by asi stálo za to napsat výrobci, jestli to bude v pořádku. Každopádně irelevantní, ale jo, myšlenka nákupu jednotky s krátkou cestou byla nakonec koupit slušné čerpadlo a dělat takové věci. Možná i destilace tryptaminu ve vakuu taky pro lepší čištění, ale uvidíme. Tyhle věci chtějí čas...
Děkuji všem za pomoc a návrhy - možná to někdy vypadá, že se jimi neřídím, ale slibuji, že ano! Vlastně se tak bojím, že o tyhle informace přijdu, že je mám všechny uložené. Vím, jak mohou slušná vlákna prostě zmizet!!! 🫥
V tomto případě můžete začít přímo od předem smíchaného alkoholu a vody, pak jej pomalu postupně ochlazovat: na RT, pak v lednici a nakonec v mrazáku, pokud je to nutné.
Vámi popsaná technika je ale velmi správná, jsem rád, že jste se ji naučil sám. Většinou se používá pro krystalizaci různých solí z vhodného rozpouštědla přidáním éteru.
Pro provádění krátkodestilací látek, které jsou krystalické při RT, je nejlépe mít po ruce horkovzdušnou pistoli, aby nedošlo k ucpání.
Nicméně takové látky s nízkým bodem tání, jako je 2,5-DMBA, by mohly bez problémů přejít přímo do přijímací baňky, pokud se destilace provádí v teplém letním dni s dostatečnou rychlostí destilace a přes kondenzátor se nepropouští voda.
Vámi popsaná technika je ale velmi správná, jsem rád, že jste se ji naučil sám. Většinou se používá pro krystalizaci různých solí z vhodného rozpouštědla přidáním éteru.
Pro provádění krátkodestilací látek, které jsou krystalické při RT, je nejlépe mít po ruce horkovzdušnou pistoli, aby nedošlo k ucpání.
Nicméně takové látky s nízkým bodem tání, jako je 2,5-DMBA, by mohly bez problémů přejít přímo do přijímací baňky, pokud se destilace provádí v teplém letním dni s dostatečnou rychlostí destilace a přes kondenzátor se nepropouští voda.
Jak zajímavé. Jo, už jsem viděl, že se horkovzdušná pistole používá, ale hlavně k tomu, abychom dostali (hlavně THC) ze sběrné baňky poté, co se celá rozmočí.
Dává smysl zkusit ji použít k zastavení ucpávání, jo.
Pěkné @FENTAMAS za to, že mi umožnil se poučit, ale také mi přesně ukázal, kam mám jít, abych to udělal!!
Respekt k tobě.
Vlastně se cítím pohodlně podle jedné z Shulginových metod pro první krok meskalinu a mám vše, co potřebuji.
Začnu však tou kratší z nich! Vzhledem k tomu, že jsem si dal tu práci a sehnal cyklohexylamin!
Jsem si jistý, že se vrátím k octanu amonnému.
Dává smysl zkusit ji použít k zastavení ucpávání, jo.
Pěkné @FENTAMAS za to, že mi umožnil se poučit, ale také mi přesně ukázal, kam mám jít, abych to udělal!!
Respekt k tobě.
Vlastně se cítím pohodlně podle jedné z Shulginových metod pro první krok meskalinu a mám vše, co potřebuji.
Začnu však tou kratší z nich! Vzhledem k tomu, že jsem si dal tu práci a sehnal cyklohexylamin!
Jsem si jistý, že se vrátím k octanu amonnému.
@FENTAMAS Zkoušeli jste tuto syntézu - pouze jste místo ní substituovali nitrometan stechiometrickým přebytkem nitrometanu, aby vznikl příslušný nitropropen?
Přemýšlím o tom, že bych možná vyrobil nějaký DOB - který, jak jsem si uvědomil, využívá jako výchozí materiál 2,5-DMOAmfetamin (což jsem si nikdy neuvědomil!).
Jen mě to zajímá - protože jsem se chystal vyrobit nějaký 3,4,5-trimethoxynitropropen, když jsem právě vyrobil 3,4,5-nitrostyren.
Snažím se jich nashromáždit co nejvíc, abych jich mohl zpětně redukovat pomocí LiAlH4, který mám.
Jinak místo toho použiji NaBH4 + CuCl2.
Přemýšlím o tom, že bych možná vyrobil nějaký DOB - který, jak jsem si uvědomil, využívá jako výchozí materiál 2,5-DMOAmfetamin (což jsem si nikdy neuvědomil!).
Jen mě to zajímá - protože jsem se chystal vyrobit nějaký 3,4,5-trimethoxynitropropen, když jsem právě vyrobil 3,4,5-nitrostyren.
Snažím se jich nashromáždit co nejvíc, abych jich mohl zpětně redukovat pomocí LiAlH4, který mám.
Jinak místo toho použiji NaBH4 + CuCl2.
Ne, nejsem velkým příznivcem dlouhodobě působících vazokonstrikčních látek.
Pokud máte k dispozici NaBH4 i LiAlH4, doporučuji použít první z nich pro PEA a poslední (LAH) pro asymetrické tryptaminy, jako je 5-MeO-MiPT, 5-MeO-MET atd.
Pokud máte k dispozici NaBH4 i LiAlH4, doporučuji použít první z nich pro PEA a poslední (LAH) pro asymetrické tryptaminy, jako je 5-MeO-MiPT, 5-MeO-MET atd.
Opravdu? Dobře, v podstatě jste mi řekl opak toho, co jsem chtěl udělat lol
Opravdu nemám v plánu zkoumat mnoho 5-meo tryptaminů, nicméně iv prováděl studené reduktivní aminy na tryptamin a vím, že teorie je stejná, pokud začínáme od 5-meo-tryptaminu. Určitě k tomu nechcete použít LiAlH4? Boro pro tento účel funguje skvěle.
Máte na mysli, kdybych ty 5-meo tryptaminy získával Picktetovou-Spenglerovou reakcí? Pokud je to vůbec možné u 5-meo tryptaminů.
Tím jste mě trochu vyvedl z míry!
Upřímně řečeno, zatím jsem o žádném 5-MEO tryptaminu ani nepřemýšlel!
Mám dost práce se všemi těmi kvetoucími redukcemi nitrostyrenů - vím, že jsem viděl lidi, kteří je redukovali pomocí NaBH4 a katalyzátoru - myslím, že to byl CuCl2 pro meskalin? Něco takového...
Prostě mě to napadlo - mám 30 g LiAlH4 a prakticky neomezenou zásobu NaBH4, protože je tu legální, takže jo. Prostě mě napadlo, že bych se aspoň pro něco řídil Shulginovým postupem.
Je to všechno zajímavé a u všeho, co dělám, se něco naučím! I kdyby to byla nějaká maličkost, jako třeba že nesmíš přeplnit olej ve vývěvě, jinak ti to vystříkne přes ventilační otvor až na strop!!! ...a já samozřejmě!
Opravdu nemám v plánu zkoumat mnoho 5-meo tryptaminů, nicméně iv prováděl studené reduktivní aminy na tryptamin a vím, že teorie je stejná, pokud začínáme od 5-meo-tryptaminu. Určitě k tomu nechcete použít LiAlH4? Boro pro tento účel funguje skvěle.
Máte na mysli, kdybych ty 5-meo tryptaminy získával Picktetovou-Spenglerovou reakcí? Pokud je to vůbec možné u 5-meo tryptaminů.
Tím jste mě trochu vyvedl z míry!
Upřímně řečeno, zatím jsem o žádném 5-MEO tryptaminu ani nepřemýšlel!
Mám dost práce se všemi těmi kvetoucími redukcemi nitrostyrenů - vím, že jsem viděl lidi, kteří je redukovali pomocí NaBH4 a katalyzátoru - myslím, že to byl CuCl2 pro meskalin? Něco takového...
Prostě mě to napadlo - mám 30 g LiAlH4 a prakticky neomezenou zásobu NaBH4, protože je tu legální, takže jo. Prostě mě napadlo, že bych se aspoň pro něco řídil Shulginovým postupem.
Je to všechno zajímavé a u všeho, co dělám, se něco naučím! I kdyby to byla nějaká maličkost, jako třeba že nesmíš přeplnit olej ve vývěvě, jinak ti to vystříkne přes ventilační otvor až na strop!!! ...a já samozřejmě!
NaBH4 pro DMT a další substituované DMT funguje dobře.
Měl jsem na mysli asymetrické N,N-methyl,alkyl tryptaminy, které jsou přístupné nejprve redukcí formylového meziproduktu na NMT.
Existují však různé přístupy k získání požadovaných produktů, každý má své výhody a nevýhody.
Měl jsem na mysli asymetrické N,N-methyl,alkyl tryptaminy, které jsou přístupné nejprve redukcí formylového meziproduktu na NMT.
Existují však různé přístupy k získání požadovaných produktů, každý má své výhody a nevýhody.
Ano, to jsem předpokládal, že máte na mysli... no, tak nějak. Určitě jsem předpokládal, že nemyslíte jednoduchou syntézu, kterou iv sledoval pro jednoduché tryptaminy!
Je to zajímavé, ano, opravdu jsem neuvažoval o tom, že by to bylo spravedlivé. Jo, vzpomínám si, že jsem měl bronco dragonfly a tento aspekt se mi moc nelíbil...
Je to spíš případ toho, že mám tohle a tohle, co jiného můžu udělat! Vlastně zřídkakdy konzumuju psychedelika, která si vyrobím - možná jednou za pár měsíců a to je DMT, který trvá tak deset minut, takže jo, myslím, že v tomhle máš pravdu...
Je pro mě těžké vyčlenit na LSD trip i 8 nebo kolik hodin. Zdá se mi, že to u mě vyprchá rychleji než u ostatních, ale přesto to mám rád.
Myslím, že mým konečným cílem je 2c-e. Trvá dlouho, než přijde a je také dlouhý laster, ale DAM iv měl několik skvělých tripy na této věci, když všechny tyto byly snadno dostupné z Číny a Kanady.
S tím, že - mám vlastně všechno na skladě, abych udělal 2c-b, takže to je můj první cíl - proto jsem se ptal na DOB - coz mám brom lol
Je to zajímavé, ano, opravdu jsem neuvažoval o tom, že by to bylo spravedlivé. Jo, vzpomínám si, že jsem měl bronco dragonfly a tento aspekt se mi moc nelíbil...
Je to spíš případ toho, že mám tohle a tohle, co jiného můžu udělat! Vlastně zřídkakdy konzumuju psychedelika, která si vyrobím - možná jednou za pár měsíců a to je DMT, který trvá tak deset minut, takže jo, myslím, že v tomhle máš pravdu...
Je pro mě těžké vyčlenit na LSD trip i 8 nebo kolik hodin. Zdá se mi, že to u mě vyprchá rychleji než u ostatních, ale přesto to mám rád.
Myslím, že mým konečným cílem je 2c-e. Trvá dlouho, než přijde a je také dlouhý laster, ale DAM iv měl několik skvělých tripy na této věci, když všechny tyto byly snadno dostupné z Číny a Kanady.
S tím, že - mám vlastně všechno na skladě, abych udělal 2c-b, takže to je můj první cíl - proto jsem se ptal na DOB - coz mám brom lol
2c-e se také nakonec nezdá být obtížný:
Henryho reakci jste se již naučili, nyní proveďte redukci NaBH4+ Cu(II)Cl a vše do sebe zapadne.
Jo a nedávno se na etsy prodával dokonce nějaký 4-ethyl-2,5-dimethoxynitrostyren, i když trochu dražší. Teď ho nemůžu najít.
Henryho reakci jste se již naučili, nyní proveďte redukci NaBH4+ Cu(II)Cl a vše do sebe zapadne.
Jo a nedávno se na etsy prodával dokonce nějaký 4-ethyl-2,5-dimethoxynitrostyren, i když trochu dražší. Teď ho nemůžu najít.
- By Rabidreject
Etsy je takový šílený - svého nejlepšího dodavatele jsem našel přes Etsy. Vlastně člověka, který mi umožnil většinu této chemie, jsem potkal přes Etsy.
Jen zapomínám pravidelně vyhledávat - taky jsem tam def viděl příslušné nitrostyreny, ale jak říkáš, bylo to drahé a já jsem si řekl, že potřebuju praxi, abych se dostal z aldehydu až k fenetylaminu.
Nevím proč - prostě ve mně bylo něco, co chtělo vidět růst ty neuvěřitelně jasně barevné jehličkové krystalky... je to opravdu dost neuvěřitelné. Zvlášť když jsem přišel z reakce, u které jsem měl problémy s krystalizací (DMT).
Jen zapomínám pravidelně vyhledávat - taky jsem tam def viděl příslušné nitrostyreny, ale jak říkáš, bylo to drahé a já jsem si řekl, že potřebuju praxi, abych se dostal z aldehydu až k fenetylaminu.
Nevím proč - prostě ve mně bylo něco, co chtělo vidět růst ty neuvěřitelně jasně barevné jehličkové krystalky... je to opravdu dost neuvěřitelné. Zvlášť když jsem přišel z reakce, u které jsem měl problémy s krystalizací (DMT).
Lepší odkaz na syntézu 2-e: https://www.sciencemadness.org/whisper/viewthread.php?tid=157496&page=3#pid686019.
To vše je opravdu užitečné a zajímavé...
Vlastně jsem se sem vrátil, protože jsem si uvědomil, že můj mozek zpustošený benzo detoxem řekl Picktet-Spenglerovu reakci dříve, pokud jde o tryptamin a použití LAH pro to. Brain fart!
Ve skutečnosti jsem měl na mysli reakci, při které se tryptamin staví přes indol....mind ty Předpokládám, že tak se shulgin dostane z tryptaminu na věci jako DMT, takže myslím, že chápu, co máš na mysli.
Dělal jsem hodně redukčních animací při nízkých teplotách, kde je Picktetova-spenglerova reakce vedlejší reakcí (proto probíhá při nízkých teplotách), takže se za to omlouvám - i když se zdá, že konverzace se přesunula kolem mých mozkových prdů a psaní prdů!
Taky jsem měl předtím na mysli bromo vážku!
Jo, vidíte, to je v podstatě důvod, proč mám v úmyslu přeměnit všechnu 2,5-DMOBA na nitrostyren a pak na 2c-h.
Tímto způsobem to lze skladovat jako sůl a v podstatě až narazím na ethylační činidlo (nemůžu říct, že jsem ještě nečetl odkazované syntézy, abych řekl, co to je - ale budu!) a pak můžu část bromovat a zbytek jen skladovat.
Snažím se teď vyrobit 3,4,5 nitropropen a podle Shulginova popisu tmavě červeného roztoku a videa Mescaline/TMA tady se mi zdá, že můj roztok je příliš oranžový - abych byl upřímný, nikdy se mi nepodařilo provést úspěšnou syntézu s tímto nitroethanem (ale to neznamená nic, protože jsem ho zkoušel použít jen jednou) - jsem v části, kdy musím odstranit rozpouštědlo ve vakuu (v takových chvílích bych si přál mít rotovap!).
Lidi, už jsem tak blízko tomu, abych se po dvaceti letech zbavil benzolu - odvykání v tuhle chvíli trvalo víc než rok. Chtěl jsem se omluvit, protože mám neustále zamlžený mozek a tak často dělám chyby při vzpomínání na info tady! Pak přidat další vrstvu otravnosti je to všechno vědecké řeči, z nichž kontrola pravopisu mého zařízení zjevně nemá rád! Zbývají už jen týdny a já se nemůžu dočkat.....
Musím přiznat, že chemie byla příjemným rozptýlením a DMT a další jednoduché tryptaminy, které zatím poskytla, určitě pomohly!
Bude to zajímavé, když jsem restartovat můj BA Hons v umění, zatímco také studuje stupeň úrovně chemických knih v mém volném čase haha trochu šílený mix být spravedlivý! Život je... zajímavý
Vlastně jsem se sem vrátil, protože jsem si uvědomil, že můj mozek zpustošený benzo detoxem řekl Picktet-Spenglerovu reakci dříve, pokud jde o tryptamin a použití LAH pro to. Brain fart!
Ve skutečnosti jsem měl na mysli reakci, při které se tryptamin staví přes indol....mind ty Předpokládám, že tak se shulgin dostane z tryptaminu na věci jako DMT, takže myslím, že chápu, co máš na mysli.
Dělal jsem hodně redukčních animací při nízkých teplotách, kde je Picktetova-spenglerova reakce vedlejší reakcí (proto probíhá při nízkých teplotách), takže se za to omlouvám - i když se zdá, že konverzace se přesunula kolem mých mozkových prdů a psaní prdů!
Taky jsem měl předtím na mysli bromo vážku!
Jo, vidíte, to je v podstatě důvod, proč mám v úmyslu přeměnit všechnu 2,5-DMOBA na nitrostyren a pak na 2c-h.
Tímto způsobem to lze skladovat jako sůl a v podstatě až narazím na ethylační činidlo (nemůžu říct, že jsem ještě nečetl odkazované syntézy, abych řekl, co to je - ale budu!) a pak můžu část bromovat a zbytek jen skladovat.
Snažím se teď vyrobit 3,4,5 nitropropen a podle Shulginova popisu tmavě červeného roztoku a videa Mescaline/TMA tady se mi zdá, že můj roztok je příliš oranžový - abych byl upřímný, nikdy se mi nepodařilo provést úspěšnou syntézu s tímto nitroethanem (ale to neznamená nic, protože jsem ho zkoušel použít jen jednou) - jsem v části, kdy musím odstranit rozpouštědlo ve vakuu (v takových chvílích bych si přál mít rotovap!).
Lidi, už jsem tak blízko tomu, abych se po dvaceti letech zbavil benzolu - odvykání v tuhle chvíli trvalo víc než rok. Chtěl jsem se omluvit, protože mám neustále zamlžený mozek a tak často dělám chyby při vzpomínání na info tady! Pak přidat další vrstvu otravnosti je to všechno vědecké řeči, z nichž kontrola pravopisu mého zařízení zjevně nemá rád! Zbývají už jen týdny a já se nemůžu dočkat.....
Musím přiznat, že chemie byla příjemným rozptýlením a DMT a další jednoduché tryptaminy, které zatím poskytla, určitě pomohly!
Bude to zajímavé, když jsem restartovat můj BA Hons v umění, zatímco také studuje stupeň úrovně chemických knih v mém volném čase haha trochu šílený mix být spravedlivý! Život je... zajímavý