Úvod
Tento příspěvek je napsán s cílem vysvětlit, jak připravit vodný roztok methylaminu volné báze (cas 74-89-5) a methanolu (cas 74-89-5) o známé koncentraci z hydrochloridu methylaminu (cas 593-51-1) z. S touto problematikou se často setkávají zákazníci z celé EU a dalších zemí z důvodu, že methylamin freebase je regulován místními předpisy. Takže methylamin se kupuje v dostupné a legální formě hydrochloridu.
Hydrochloridmethylaminu
Postupy
Všechny výpočty se provádějí pro 1 kg konečného roztoku.Příprava 40% hmotnostního vodného roztoku methylaminu
1. Odváží se methylamin hydrochlorid CAS 593-51-1 869 g (12,88 mol), NaOH 514,5 g (12,88 mol) a destilovaná voda ~700 g.
2. Methylamin hydrochlorid CAS 593-51-1 869 g ( 12,88 mol), NaOH 514,5 g (12,88 mol)a destilovaná voda ~700 g. Destilovaná voda ~700 g se nalije do 2l nádoby, která může být těsně uzavřená, např. baňka s plochým/kulatým dnem a zabroušeným skleněným uzávěrem.
3. Nalije se do ní 514,5 g NaOH a zcela se rozpustí, až vznikne průhledný roztok o teplotě ~50-60 °C (exotermická reakce).
4. NaOH se přelije do baňky s vodou. Do alkalického vodného roztoku se po částech přisypává methylamin hydrochlorid 869 g a baňka se ihned uzavře. Roztok se dobře míchá až do úplného rozpuštění a pokojové teploty. Vytvoří se sraženina NaCl.
5. Kreakční baňce s volnou methylaminovou bází se připojí silikonová hadice s baňkovou spojkou.
6. V jiné 2l baňce s 600 g vody se připraví silikonová hadička, která se ponoří do vody.2. Methylamin hydrochlorid CAS 593-51-1 869 g ( 12,88 mol), NaOH 514,5 g (12,88 mol)a destilovaná voda ~700 g. Destilovaná voda ~700 g se nalije do 2l nádoby, která může být těsně uzavřená, např. baňka s plochým/kulatým dnem a zabroušeným skleněným uzávěrem.
3. Nalije se do ní 514,5 g NaOH a zcela se rozpustí, až vznikne průhledný roztok o teplotě ~50-60 °C (exotermická reakce).
4. NaOH se přelije do baňky s vodou. Do alkalického vodného roztoku se po částech přisypává methylamin hydrochlorid 869 g a baňka se ihned uzavře. Roztok se dobře míchá až do úplného rozpuštění a pokojové teploty. Vytvoří se sraženina NaCl.
5. Kreakční baňce s volnou methylaminovou bází se připojí silikonová hadice s baňkovou spojkou.
7. V jiné baňcese připrav í silikonová hadička s konektorem. Zapne se ohřívač, roztok methylaminu se povaří a do druhého vodného roztoku se probublává plynný methylamin. Důležité je říci, že hadice s methylaminem musí být ponořena do vodní vrstvy po zahřátí asi na 50-60 °C, aby se zabránilo zpětnému nasátí.
8. Přibližně za 15 min lze zahřívání první baňky s NaCl přerušit a druhý vodný roztok se odtěží. Jeho hmotnost musí dosáhnout 1 kg.
9. Pokud je roztoku méně než 1 kg, pokračujte v zahřívání prvního roztoku a probubláváním plynu přes druhý roztok.
9. Pokud je roztoku méně než 1 kg, pokračujte v zahřívání prvního roztoku a probubláváním plynu přes druhý roztok.
Poznámka: Tato metoda je velmi přibližná z důvodu, že plynný methylamin je těkavý a část tohoto plynu se ztratí. Druhá baňka s roztokem musí být spojena s atmosférou. Nejlepší možností je zpětný chladič na druhé baňce, který snižuje ztráty methylaminu.
Roztok methylaminu ⩽40 % vody je připraven k použití.
Příprava 30% hmotnostního roztoku methylaminu s methanolem
1. Odváží se methylamin hydrochlorid CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9 g (9,66 mol) a methanol 526,1 g.
2. Methylamin hydrochlorid se rozdělí na dvě části. Methanol 526,1 g se nalije do 2l nádoby, která může být těsně uzavřena, např. baňka s plochým/kulatým dnem a broušeným skleněným uzávěrem.
3. Methanol se nalije do 2l nádoby. Nasype se tam NaOH 385,9 g a zcela se rozpustí až do průhledného roztoku a pokojové teploty (exotermická reakce).
4. NaOH se nasype do nádoby a nechá se rozpustit. Do alkalického roztoku methanolu se po částech nalije methylamin hydrochlorid 652,2 g a baňka se ihned uzavře. Roztok se dobře míchá až do úplného rozpuštění a pokojové teploty.
5. Roztok se rozdělí na dvě části. NaCl 564,5 g se vysráží a musí se přefiltrovat (bez vakua).
Roztok methylaminu ~30 % methanolu s částí vody je připraven k použití.
Roztok methylaminu ⩽40 % vody je připraven k použití.
Příprava 30% hmotnostního roztoku methylaminu s methanolem
1. Odváží se methylamin hydrochlorid CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9 g (9,66 mol) a methanol 526,1 g.
2. Methylamin hydrochlorid se rozdělí na dvě části. Methanol 526,1 g se nalije do 2l nádoby, která může být těsně uzavřena, např. baňka s plochým/kulatým dnem a broušeným skleněným uzávěrem.
3. Methanol se nalije do 2l nádoby. Nasype se tam NaOH 385,9 g a zcela se rozpustí až do průhledného roztoku a pokojové teploty (exotermická reakce).
4. NaOH se nasype do nádoby a nechá se rozpustit. Do alkalického roztoku methanolu se po částech nalije methylamin hydrochlorid 652,2 g a baňka se ihned uzavře. Roztok se dobře míchá až do úplného rozpuštění a pokojové teploty.
5. Roztok se rozdělí na dvě části. NaCl 564,5 g se vysráží a musí se přefiltrovat (bez vakua).
Roztok methylaminu ~30 % methanolu s částí vody je připraven k použití.
Poznámka : Vodu lze odstranit pomocí molekulových sít 3A. Vtomto případě byste měli přidat 700 g methanolu na 2. stupni, abyste získali ~30% roztok.
Last edited:
