Syntéza fenylacetonu (P2P) z benzaldehydu s butanonem
- Thread starter William Dampier
- Start date
Myslím, že to, co mě opravdu zajímá, je stochiometrie této reakce. Zdá se mi, že v jiných zápisech o Bayerově-Willigerově reakci nemohu najít toto obrovské množství GAA. Může mi někdo pomoci s odůvodněním? Mám opravdu blízko k tomu, abych to vyzkoušel, ale množství GAA je problematické.
- By billythekid
toto množství gaa je hodně a můj nejlepší odhad proč je, že příprava kyseliny peroctové in situ (během reakce) a bez katalyzátoru je neefektivní, takže chemik přehání, aby si s tím pomohl, také se zde jako rozpouštědlo používá GAA
přípravou kyseliny peroctové několik dní předem a testováním obsahu dostupného kyslíku pravděpodobně dosáhnete lepších výsledků. Přitom jsem viděl, že tuto metodu používají profesionálové a v nejlepším případě získají pouze 35 až 65 % hotového produktu. takže nezkušený chemik pravděpodobně dosáhne ještě horších výsledků a nováček pravděpodobně selže nebo si ještě hůře ublíží. Doporučuji číst a studovat a začít v malém
ujistěte se, že jste důkladně vyčistili hotovou reakční směs na konci každého kroku, Nepřekračujte -5c v aldolské kondenzaci nechte mek/benzaldehyd po zplynování míchat přes noc v lednici.
nepřekračujte 60c v Bayerově ville. a prozkoumejte jiné oxidační činidla, protože s jinými dosahuji lepších výsledků.
přípravou kyseliny peroctové několik dní předem a testováním obsahu dostupného kyslíku pravděpodobně dosáhnete lepších výsledků. Přitom jsem viděl, že tuto metodu používají profesionálové a v nejlepším případě získají pouze 35 až 65 % hotového produktu. takže nezkušený chemik pravděpodobně dosáhne ještě horších výsledků a nováček pravděpodobně selže nebo si ještě hůře ublíží. Doporučuji číst a studovat a začít v malém
ujistěte se, že jste důkladně vyčistili hotovou reakční směs na konci každého kroku, Nepřekračujte -5c v aldolské kondenzaci nechte mek/benzaldehyd po zplynování míchat přes noc v lednici.
nepřekračujte 60c v Bayerově ville. a prozkoumejte jiné oxidační činidla, protože s jinými dosahuji lepších výsledků.
↑View previous replies…
- By TheNut22
Mám však otázku. Znovu. Protože se také učím, a toto je, myslím, 23. až 24. pokus! 
Takže otázka zní: Teď dělám bazickou hydrolyzaci acetoxyfenylpropenu na P2P.
Po skončení hydrolyzace musí být roztok neutralizován. Došel mi GAA. Mohu k neutralizaci roztoku použít kyselinu mravenčí, nebo dokonce kyselinu chlorovodíkovou?
Takže otázka zní: Teď dělám bazickou hydrolyzaci acetoxyfenylpropenu na P2P.
Po skončení hydrolyzace musí být roztok neutralizován. Došel mi GAA. Mohu k neutralizaci roztoku použít kyselinu mravenčí, nebo dokonce kyselinu chlorovodíkovou?
- By lalalander
Syntezuji oxon neutralizací Caroovy kyseliny. Jako rozpouštědlo se však musí použít DMF, který je v mé zemi velmi drahý. Možná bych mohl postupovat podle vámi zmíněné peroxidové metody.
- By lalalander
Pokud to nejde vydestilovat, ale P2P vypadá čirý jako slunečnicový olej, nevidím důvod, proč to nezkusit.
- By TheNut22
Všiml jsem si, že můj P2P není rozpustný v ethylacetátu, ale v xylenu. Takže je to poprvé, co jsem skutečně vyrobil acetoxy a P2P. Nyní je můj P2P v xylenu. Xyleny mají bod varu kolem: 138-140 C. Takže když vydestiluji tyto xyleny z mého roztoku P2P za atmosférického tlaku. Zkusím Leuckartovu reakci. Přemýšlel jsem, proč mi Leuckartova reakce nefunguje, tak tady leží odpověď. V těch posledních případech jsem neměl ani P2P.
Svůj P2P jsem již 2krát promyl a stále je červeně zbarvený, když se celý (~20 ml) nachází v mé odměrné baňce.
Když byl v mé pyrexové misce, byl čiré barvy, a když byl zapíchnutý v přístroji, ze kterého jsem ho vyndávala, byl žlutě zbarvený.
Je to normální? Je ve formě oleje a vůně je velmi podobná medu.
Když byl v mé pyrexové misce, byl čiré barvy, a když byl zapíchnutý v přístroji, ze kterého jsem ho vyndávala, byl žlutě zbarvený.
Je to normální? Je ve formě oleje a vůně je velmi podobná medu.
- By ZMI_AA0B
Když zavedu chlorovodík, také zčervená
↑View previous replies…
- By TheNut22
Když jsem se znovu podíval na video o destilaci s vodní parou P2P zde. Všiml jsem si, že nečistý P2P vypadá přesně jako ten můj. Takže to prostě musím vydestilovat, protože nechci selhat v Leuckartově reakci, protože ten MEK + benzaldehyd na P2P je hodně pracný. HODNĚ. Budu to destilovat za normálního atmosférického tlaku. Všiml jsem si, že mnoho chemiků na jednom populárním fóru mluví o tom, že destilovali P2P za normálního tlaku, bez jakýchkoli problémů. Strýček Fester, jehož knihy jsem četl, říká, že se to rozloží, ale je čas to zkusit.
- By TheNut22
Svůj P2P jsem nedestiloval, protože při posledním promývání (3 promývání) mi zůstalo 3,6 g P2P.
Bylo to tak jasné, že bylo určitě vidět dno baňky, jako by v ní byla červeně zbarvená voda. Ale bylo to samozřejmě bez vody a rozpuštěných látek.
Byl to velmi hustý olej, ale asi za hodinu jsem ho pipetou nakapal formamidem a katalyzátory uvnitř varné baňky. Reakce teď vypadá dobře.
Bylo to tak jasné, že bylo určitě vidět dno baňky, jako by v ní byla červeně zbarvená voda. Ale bylo to samozřejmě bez vody a rozpuštěných látek.
Byl to velmi hustý olej, ale asi za hodinu jsem ho pipetou nakapal formamidem a katalyzátory uvnitř varné baňky. Reakce teď vypadá dobře.
To je normální, skutečnost se stává červenou. Rekrystalizací etanolem ji lze přečistit
- By TheNut22
Postupně jsem nyní zahříval asi 5 hodin. Moje reakční teplota je nyní asi 3 hodiny 160 C (můj digi-metr je mimo baňku). Jsem připraven na 24hodinovou reakci, ale co myslíte, kolik hodin bych to měl zahřívat. Mám tam katalyzátor AlCl3, formamid, můj P2P a kyselinu mravenčí s vroucími kameny.