Syntéza fenylacetonu (P2P) z benzaldehydu s butanonem

[William Dampier]

Reagencie.

• Benzaldehyd 1000 g.
• Methyl ethyl keton (MEK) 1000 ml.
• Destilovaná voda 14,5 l.
• Chloroform (CHCl3) 7,6 l.
• Roztok hydrogenuhličitanu sodného (NaHCO3).
• bezvodýsíran hořečnatý (Na2SO4).
• ledová kyselina octová 10 l.
• peroxid vodíku (H2O2) 1300 g 50 %.
• Hydroxid sodný (NaOH) 600 g.

Vybavení a sklo.

• baňky s kulatým dnem o objemu 5 a 10 l.
• Vodní lázeň.
• Zdroj plynu HCl.
• 25-30l vsádkový reaktor se zpětným chladičem a topným systémem.
• Zdroj vakua.
• Skleněná tyč a špachtle.
• Rotovap stroj (volitelně).
• pH indikátorový papírek.
• Laboratorní váhy (vhodné 1-1000 g);
• Odměrné lahve o objemu 1000 ml;
• 1000 ml x3; 2000 ml x3; 5000 ml x3 Kádinky;
• několik kbelíků;

Krok 1. Syntéza 3-methyl-4-fenyl-3-buten-2-onu (cas 1901-26-4).
1. Benzaldehyd 1000 g a methyl ethyl keton (MEK) 1000 ml se smíchají v 5l baňce, míchají se a zchladí při 0 °C.
2. Benzaldehyd se smíchá s methyl ethyl ketonem (MEK) 1000 ml. Směsí se pomalu probublává plynná HCl po dobu 1,5 h.
3. Směs se promíchá. Roztok se míchá po dobu 1,5 h při pokojové teplotě.
4. Roztok se promíchá. Přidá se 2 l destilované vody. Roztok se extrahuje chloroformem (CHCl3) 800 ml x2, poté se extrakt promyje roztokem hydrogenuhličitanu sodného (NaHCO3) do neutrálního pH a vysuší se nad síranem hořečnatým (MgSO4).
5. Roztok se rozdělí nadvěčásti. Rozpouštědlo se odpaří ve vakuu a 3-methyl-4-fenyl-3-buten-2-on (cas 1901-26-4) se vydestiluje ve vakuu (t.p. 269,6±9,0 °C při 760 mm Hg). Výtěžek reakce je 1000 g.

Krok 2. Syntéza 2-acetoxy-1-fenyl-1-propenu (cas 24175-87-9).

1. 3-Methyl-4-fenyl-3-buten-2-on (cas 1901-26-4) 1 kg z kroku 1, ledová kyselina octová 10 l a peroxid vodíku (H2O2) 1300 g 50 % se nalijí do 25-30 l vsádkového reaktoru se zpětným chladičem, míchají se a při 55 °C se udržují 23 h.
2. V reaktoru se vytvoří 1 kg3-fenyl-3-buten-2-onu (cas 1901-26-4 ). Poté se přidá 10 l destilované vody.
3. Reakční směs se extrahuje chloroformem 5 l a vysuší se nad síranem hořečnatým (Na2SO4).
4. Reakční směs se vysuší nad síranem hořečnatým( Na2SO4). Rozpouštědlo se odpaří ve vakuu. Výtěžek 2-acetoxy-1-fenyl-1-propenu (cas 24175-87-9) je 800 g.

Krok 3. 1-fenyl-2-propanon (P2P; cas 103-79-7).

1. 2-Acetoxy-1-fenyl-1-propen (cas 24175-87-9) 800 g z kroku 2 a hydroxid sodný (NaOH) 600 g v destilované vodě 2500 ml se míchá při 50 °C po dobu 12 h v 10l baňce se zpětným chladičem.
2 . Reakční roztok se extrahuje chloroformem 1000 ml, vysuší se nad síranem hořečnatým (Na2SO4) a rozpouštědlo se odpaří ve vakuu. Výtěžek1-fenyl-2-propanonu je 650 g.

 

[Jack]

Sci-Hub | Syntéza a zkoumání nečistot nalezených v tajných laboratořích:SyntézaP2P z benzaldehydu a methylethylketonu | 10.1016/j.forsciint.2016.03.034

 

[cyb3r0]

Děkujeme za vysvětlení. Uveďte prosím požadované materiály, které jste znali
benzaldehyd a methylethylketon ( MEK ).
Je to vše, co je požadováno?
Děkuji.

 

[MadHatter]

Moc děkujeme za snadný a podrobný popis syntézy!
Jak je to s peroxidem vodíku, dal by se nahradit? V dnešní době je to opravdu kontrolovaná chemikálie a je mrcha si ji syntetizovat sám. Je tam hlavně jako katalyzátor v reakci mezi ledovou kyselinou octovou a 3-methyl-4-fenyl-3-buten-2-onem, že? Co by mohlo být dobrou náhradou?

 

[handle]

Peracidy budou fungovat (nižší výtěžky) Baeyerova-Villigerova oxidace. přečtěte si výše uvedený vyšetřovací spis.

 

[lalalander]

Použili jste 50/50 voda/alkohol, nebo jen vodu a bázi?

 

[TheNut22]

Alkohol/voda s bází.

 

[TheNut22]

Vyplatí se hledat v různých internetových obchodech nebo běžných kamenných obchodech, které prodávají H2O2 pro pěstování rostlin.

 

[Jack]

Není to katalyzátor, je to oxidační činidlo, přečtěte si prosím uvedený odkaz, vyhledejte si baeyer villiger oxidation.

 

[MadHatter]

Dobře, dobře, oxidační činidlo. A v odkazu vidím tu reakci. Děkuji! V ní se k oxidaci BV používá perboritan sodný. To by mohlo být přístupnější. Myslím, že by se dal použít i roztok piraně? Jací jsou další kandidáti?

 

[MadHatter]

Po krátkém přečtení: Jak je to s perkarbonátem sodným? Bylo by to dostačující? Protože kdyby ano, stala by se tato syntéza mnohem více OTC. A rozhodně by stálo za to věnovat čas výpočtu molárního poměru.

 

[William Dampier]

Přibližně 3 kg perkarbonátu pro tuto reakci + voda. Nejlepší volbou je najít koncentrovaný peroxid.

 

[MadHatter]

To je dokonale proveditelné. Samozřejmě je to až druhá možnost, ale peroxid vodíku v koncentracích nad 3 % je dnes ve většině zemí EU přísně kontrolovanou látkou.
Jedna myšlenka však přece jen: nebude uhličitanový iont reagovat s kyselinou octovou opravdu živě? A možná ji neutralizovat?

 

[Rabidreject]

Podívejte se na hydroponický roztok ph+ - je to 35 % Jsem z Velké Británie. Nevím, jestli by to stačilo, ale takhle získávám peroxid vodíku a svou 35% kyselinu sírovou také tbf! Velmi užitečné pro více aplikací v mém životě!

 

[William Dampier]

Možná si můžete koupit hotovou kyselinu peroctovou a použít ji pro kompletní reakci bez kyseliny octové a H2O2.

 

[Mo0odi]

Jak používáme kyselinu peroctovou? Existuje vysvětlení?

 

[Hans-Dietrich]

Bylo by logické tuto metodu zohlednit v úvodním příspěvku.

 

[Jamroz]

Je nutné provést destilaci ve vakuu, nebo postačí destilace za normálního tlaku ? Mohli byste rozšířit první krok reakce o plyn hcl probublávající ve směsi?

 

[William Dampier]

Možné
zde (klikněte)

 

[n00by Blitz]

Jen pro potvrzení. Je to tak: 10 litrů ledové kyseliny octové. Mám pravdu?

 

[William Dampier]

Ano, 10 litrů GAA

 

[situ1988]

Jaká koncentrace GAA

 

[waltjr5858]

Stačí 99% čistý GAA odkudkoli a to je to, co používáte

 

[n00by Blitz]

Je v pořádku použít pro tuto část plastový buben nebo trubku z PVC?

 

[a_king]

Je možné nahradit chloroform?

 

[Waspamine]

yh vím, že o 2 roky později, ale yh, tak chloroform je opravdu snadné syntetizovat, podívejte se na nějaký na ytb uvidíte

 

[MadHatter]

Proč byste chtěli nahradit chloroform? Snadno si ho syntetizujete sami pomocí acetonu a bělidla. Podívejte se na youtube.
Ale pokud to z nějakého důvodu opravdu potřebujete, dichlormethan a chloroform jsou obvykle zaměnitelné.

 

[TheNut22]

Poprvé jsem zkusil DCM a naprosto se mi to nepovedlo.
Produkt jsem extrahoval ethylacetátem (více) a xylenem (méně) - směs.

 

[GhostChemist]

plz use English in main topics and use a translator for this

 

[waltjr5858]

Tou je také naprosto v pořádku

 

[MadHatter]

BTW, proč taková OBROVSKÁ množství GAA a H2O2? Je možné použít méně? Jaké jsou jejich role v této reakci?

 

[MadHatter]

Myslím, že to, co mě opravdu zajímá, je stochiometrie této reakce. Zdá se mi, že v jiných zápisech o Bayerově-Willigerově reakci nemohu najít toto obrovské množství GAA. Může mi někdo pomoci s odůvodněním? Mám opravdu blízko k tomu, abych to vyzkoušel, ale množství GAA je problematické.

 

[billythekid]

toto množství gaa je hodně a můj nejlepší odhad proč je, že příprava kyseliny peroctové in situ (během reakce) a bez katalyzátoru je neefektivní, takže chemik přehání, aby si s tím pomohl, také se zde jako rozpouštědlo používá GAA
přípravou kyseliny peroctové několik dní předem a testováním obsahu dostupného kyslíku pravděpodobně dosáhnete lepších výsledků. Přitom jsem viděl, že tuto metodu používají profesionálové a v nejlepším případě získají pouze 35 až 65 % hotového produktu. takže nezkušený chemik pravděpodobně dosáhne ještě horších výsledků a nováček pravděpodobně selže nebo si ještě hůře ublíží. Doporučuji číst a studovat a začít v malém
ujistěte se, že jste důkladně vyčistili hotovou reakční směs na konci každého kroku, Nepřekračujte -5c v aldolské kondenzaci nechte mek/benzaldehyd po zplynování míchat přes noc v lednici.
nepřekračujte 60c v Bayerově ville. a prozkoumejte jiné oxidační činidla, protože s jinými dosahuji lepších výsledků.

 

[TheNut22]

Nebo mohu použít ledovou kyselinu octovou jako roztok pro MPB také s kyselinou peroxidační?

 

[chema333]

Hola amigo me podrías ayudar a cintetisar oxona

 

[ByHyde]

Na této syntéze jsem pracoval dlouhou dobu. Pracuji s perboritanem sodným a sám perboritan sodný syntetizuji. A rozbíjím ho na kousky, přičemž oxidaci rozložím na 12 hodin.
1 GR MPT= 3,5 ML GAA +2,5 GR PSB+2 ML ACETONU Doufám, že se blíží dobré dny.