Syntéza fenylacetonu (P2P) z benzaldehydu s butanonem

[MadHatter]

Myslím, že to, co mě opravdu zajímá, je stochiometrie této reakce. Zdá se mi, že v jiných zápisech o Bayerově-Willigerově reakci nemohu najít toto obrovské množství GAA. Může mi někdo pomoci s odůvodněním? Mám opravdu blízko k tomu, abych to vyzkoušel, ale množství GAA je problematické.

 

[billythekid]

toto množství gaa je hodně a můj nejlepší odhad proč je, že příprava kyseliny peroctové in situ (během reakce) a bez katalyzátoru je neefektivní, takže chemik přehání, aby si s tím pomohl, také se zde jako rozpouštědlo používá GAA
přípravou kyseliny peroctové několik dní předem a testováním obsahu dostupného kyslíku pravděpodobně dosáhnete lepších výsledků. Přitom jsem viděl, že tuto metodu používají profesionálové a v nejlepším případě získají pouze 35 až 65 % hotového produktu. takže nezkušený chemik pravděpodobně dosáhne ještě horších výsledků a nováček pravděpodobně selže nebo si ještě hůře ublíží. Doporučuji číst a studovat a začít v malém
ujistěte se, že jste důkladně vyčistili hotovou reakční směs na konci každého kroku, Nepřekračujte -5c v aldolské kondenzaci nechte mek/benzaldehyd po zplynování míchat přes noc v lednici.
nepřekračujte 60c v Bayerově ville. a prozkoumejte jiné oxidační činidla, protože s jinými dosahuji lepších výsledků.

 

[TheNut22]

Můj první pokus provést oxidaci MPB kyselinou peroxidační, aby se mi to teď lépe dělalo.
Můj MPB se s kyselinou mravenčí příliš nemísí, protože jsem ho vložil do roztoku kyseliny mravenčí, pufroval uhličitanem sodným, takže
potřebuji pro svůj MPB rozpouštědlo? Pokud ano, mohu použít ethanol, nebo je lepší aceton? Organikační roztok? Někdo? MadHatter?
Budu VELMI vděčná, protože si teď nechci zkazit reakci a můžu dát nějaké tipy na postup, pokud to půjde a bude fungovat dobře. A taky nemám DCM... Ještě jsem ji nedal do kyseliny performové.

 

[handle]

Skvěle si to vyzkoušejte.
Krok 1, probíhá.
45 g benzaldehydu + 200 ml M.E.K probublává plyn HCL z 25 ml H2SO4 přes 25 ml kyseliny chlorovodíkové. Asi za 30min se zbarvil do jasně červené barvy, nyní mícháme.

 

[TheNut22]

46 g benzínu a benzínu. (~95 %) + 36,8 g MEK + 45 g kyseliny chlorovodíkové (18 %). 100 °C až 115 °C stupňů.
Čas: 4 hodiny.

Myslím, že od nynějška budu používat tato množství, protože jsem nikdy nedostal tak velkou organickou fázi a nemusel jsem dávat o moc víc činidel. Nejprve jsem chtěl dát všechna činidla ve stejném množství jako předtím, ale když jsem náhodou dal 45 g kyseliny chlorovodíkové, i když jsem měl dát stejně 30 g. Tak jsem do směsi přidal i další činidla.

Množství MEK bylo úměrně menší, protože ho došlo, ale vůbec to nebylo na škodu, protože soudě podle velikosti organické fáze to bylo dobře. Nyní jsem také zahříval při mírně vyšších teplotách. Zkoušel jsem zahřívat i ve stupních 120-130 °C, ale po několika pokusech jsem skončil u toho stupně kolem 100 °C. Nižší teploty snižovaly výtěžnost.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Právě figuruje stechiometrie podle mol. A 31,229 g mek je =46 g benzaldehydu, a když vezmete v úvahu, že benzaldehyd je 95%, dostanete 29,668

 

[Osmosis Vanderwaal]

a mek váží 0,8 g ml, takže 37,85 ml 36,8 g mek= 46MLa 46 g benzaldehydu je 48,02 ml. Musím jít za klukem do autobusu, pak se vrátím, abych dokončil tento matematický problém. Dělám to jen pro procvičení, protože se potřebuji zlepšit v chemické matematice. Je to ještě složitější, když se přepíná mezi objemem a hmotností, to je asi taky diskutabilní, ale chci si to jen otočit v hlavě a podívat se na to, protože to asi budu v budoucnu potřebovat

 

[TheNut22]

46 g benzínu a benzínu. (~95 % [43 ml]) + 36,8 g MEK (29,4 ml) + 45 g kyseliny chlorovodíkové (18 % [41 ml]). 100 °C až 115 °C stupňů. Čas: 4 hodiny. Po promytí: asi 45 ml krystalového roztoku.

 

[handle]

Etapa 1 dokončena.

 

[handle]

Jedině tak mohl kovboj otestovat, zda vyrobil fenylaceton. Žádný pervitin = ne fenylaceton.

 

[B APPLE]

Vsádkový reaktor o objemu 25-30 l se zpětným chladičem a topným systémem Mohu se zeptat, co je to?

 

[handle]

NE!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Zdá se, že se jedná o vsádkový reaktor a "refluxní kondenzátor", což předpokládám znamená alihnový kondenzátor, na odkazy jsem se nedíval, ale tato slova se tam objevila

 

[Osmosis Vanderwaal]

To jsou vážně červené věci. Obvykle je pro mě červená hojnost hcl, ale možná ne v tomto případě, idk. Zjistil jsem, že 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ je ekvimolorní množství, které spotřebuje veškerou síru. Určitě 3:1 bude ještě plynat. Měli jste k plynu připojenou sušicí trubici?

 

[handle]

Při prvním pokusu nedošlo k vysušení zkumavky. příště do ní přidám přímo kyselinu HCl.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Nikdy jsem tuto reakci nezkoušel Četl jsem ji, když byla zveřejněna, ale ne s myšlenkou, že se do toho pustím. Zdá se, že je to mnohem méně stresující než glaciády a čínské občanky. Mek není sledován. Omezili to, na co se dá použít, takže už není na pultech železářství, ale můžu si ho objednat. Benzaldehyd je taky těžký, ale myslím, že se dá sehnat nebo syntetizovat.

 

[handle]

Brzy se o to pokusím znovu. Teď už vím, že "kovbojská metoda" nefunguje.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Duh, tak dlouho jsem se na to nedíval. Mandlový extrakt. Imitace mandlového extraktu je vodný líh a benzaldehyd. Dočetla jsem se, že je ho často 2-3 %. Existuje vyšší koncentrace, která se dá koupit, ale to jako sledované

 

[handle]

Nebo-li amygdalus communis var. amara) obsahuje tři základní složky, a to benzaldehyd, glykosid amygdalin a kyanovodík.
Nebo
McCormick mandlové aroma
Voda, alkohol (32 %) a benzaldehyd.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Kluci na Science Madness říkají, že jistá značka je "čistý benzaldehyd", Lorran Vitter mandlové umělé aroma jiní říkají, že kasiový olej je dobrý ( skořice zřejmě

 

[handle]

Stále si myslím, že Redoxní reakce: Nitrace benzylalkoholu na benzaldehyd" je nejjednodušší způsob.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Můžete mít pravdu. mkdyž jsem hledal svou metodu, slevil jsem z ní, protože destilace benzlalkoholu z ředidla na barvy byla nejschůdnější metodou získání Benzu. Alc ( chemické společnosti ho prodávají, ale typředpokladem chtějí vědět příliš mnoho o tom, co s něčím děláte), ale nedávno jsem si všiml, že je na Amazonu, takže mohu jen kliknout na koupit a nejsou tam žádné otázky.

 

[handle]

Ano, je zvláštní, jak země regulují chemické látky. V každé zemi je 1 jiný.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Není to kontrolováno, ale vyplňování pracovního listu Sima Eldredge je skličující. JAKOU vysokou školu nebo odbornou licencovanou firmu zastupujete, jaké je daňové identifikační číslo firmy? K čemu ji plánujete používat? Ne, děkuji.

 

[B APPLE]

Mělo by se jednat o reakční konvici s refluxní kondenzací

 

[B APPLE]

Mohu se zeptat, zda je nutné po přidání destilované vody v kroku 1 oddělit vrstvy a poté extrahovat chloroformem?

 

[Osmosis Vanderwaal]

No je to reakční... baňka. žádný zpětný kondenzátor tam nevidím. Tady refluxuju pomocí erlymeyerovy baňky a alihnova kondenzátoru, přičemž jako sušicí trubice slouží 110° otočná baňka plná síranu hořečnatého.

 

[TheNut22]

Nerozumím tomu, proč jste to zplynovali.