Question Rekrystalizace P2NP

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
600
Points
93
Ahoj lidi,

jelikož si brzy objednám svůj první P2NP, hledám radu k následujícímu tématu:

Rekrystalizace P2NP

Něco jsem si o tomto procesu přečetl na fóru a pochopil jsem, že se doporučuje nejen prokázat kvalitu P2NP, ale také zlepšit jeho kvalitu, pokud by měla být horší, než se chtělo.

Jeden z uživatelů mi doporučil, abych si vyhledal "Isomer Seperation" Snažil jsem se najít více informací, ale nepodařilo se mi to.

Nyní hledám příručku, která vysvětluje, jak rekrystalizace P2NP probíhá a jaké vybavení + chemikálie jsou k tomuto postupu potřeba.

Za jakoukoli pomoc budu velmi vděčný.

Cincerly,

Koko
 

Evilcarrot1

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
10
Reaction score
2
Points
3
To je palivo, které jsem si koupil ve stejnou dobu. A jak je jasně uvedeno, obsahuje metanol. Takže pokud jeho není možné získat p2np z nitometanu, pak jsem ztracen. Jen čekám na MP test
 

Attachments

  • lDNQiZFxLs.jpg
    lDNQiZFxLs.jpg
    2.1 MB · Views: 173

Eidolon-UK

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 11, 2022
Messages
3
Reaction score
6
Points
3
Rekrystalizace P2NP

Hlavním důvodem rekrystalizace je zvýšení výtěžku určitých redukcí odstraněním všech nezreagovaných aldehydů, v tomto případě benzaldehydu, pokud pracujete s množstvím >0,5 molu, doporučujeme alespoň jednu rekrystalizaci, i když není nezbytná.

Je to jednoduchý proces a ztráty produktu jsou menší než 5 % namísto obvyklých 20 až 25 % ztrát při mnoha rekrystalizacích v organické chemii.

Osobní ochranné pomůcky: Ideální je nosit pár jednorázových nitrilových rukavic pod párem butylových rukavic, minimálně dva páry jednorázových nitrilových rukavic.

Rekrystalizujte za použití isopropanolu o koncentraci 99,5 %+ při teplotě 60 °C (ne vyšší).

Poznámka: Zvažte prázdnou baňku, zvažte IPA v odměrném válci, zvažte P2NP na vahách, zvažte po přidání produktu, abyste vypočítali ztráty IPA odpařením, a na závěr zvažte konečné množství suchého produktu po všech plodinách, abyste vypočítali výtěžek.

V erlenmeyerově baňce (snižuje ztráty produktu odpařováním):
Přidejte P2NP v množství 2 g/ml isopropanolu (i když se v 1 ml isopropanolu může rozpustit mnohem více, čistota by se snížila).
Po rozpuštění přefiltrujte za tepla všechny nerozpuštěné nečistoty, pokud je to nutné, přefiltrujte přes Buchnerovu nálevku pomocí rychlého filtračního papíru nebo frit s vyšší pórovitostí a připravte si trochu dalšího isopropanolu již při teplotě 60 °C, abyste opláchli případné krystalky na filtru/fritě, a poté zakryjte erlenmeyerovu baňku fólií nebo fólií s několika malými vzduchovými otvory na obou stranách.
Nechte vychladnout na pokojovou teplotu umístěním na suché tmavé nerušené místo alespoň na několik hodin, poté uvidíte, že se tvoří žluté krystaly, a před filtrováním vytvořených krystalů je na několik hodin přemístěte do chladničky.
Filtrát (matečný louh) vraťte na jeden den do chladničky, aby zbylé krystaly vypadly z roztoku, pokud víte, že obsah vody ve filtrátu je zanedbatelný, můžete jej umístit do mrazničky, aby se tvorba krystalů urychlila (pokud je v něm nějaký obsah vody, není to tak dobrý nápad, protože získáte tmavší krystaly ve formě břečky.

Ideální je použít Buchnerovu nálevku s rychlým filtračním papírem nebo fritou s vyšší pórovitostí k odfiltrování světle žlutých krystalů, vrátit filtrát do mrazáku na další plodiny, poté propláchnout ledově studeným isopropanolem (tento filtrát uchovejte pro další proplachy a čas od času v něm vzniklé krystaly seberte), nakonec propláchněte destilovanou vodou, abyste odstranili případný katalyzátor, a nechte v nálevce 10 minut vyschnout ve vakuu (vodní filtrát zlikvidujte).
Nakonec krystaly sušte ve vakuu v Buchnerově nálevce po dobu 15 minut, po vysušení krystaly zvažte a opatrně přeneste do vzduchotěsné PP nádoby a uložte do chladírny.

Výše uvedený postup rekrystalizace lze ještě několikrát opakovat, aby bylo možné dosáhnout čistoty 99 %.

Neměly by se vyskytovat žádné oranžové krystaly ani červený produkt - opláchnutím ledově studeným isopropanolem se odstraní veškeré vnější vrstvy červeného polymerizovaného produktu.

Poznámka : Čím vyšší je teplota skladování, tím rychleji nitrostyren polymeruje. Životaschopné krystaly lze skladovat v chladničce (0 až 5 °C) po dobu 6 měsíců nebo v mrazničce (-5 až -15 °C) po dobu 2 let nebo déle.

Pokud nemáte Buchnerovu nálevku a zdroj vakua, budete muset použít gravitační filtraci, a to pomocí kádinky, na kterou lze nálevku posadit, umístit 2 kávové filtry a nalít do nich směs krystalů a IPA, nyní vše umístit do chladničky, aby se přefiltrovalo, a poté před uskladněním vysušit.
 

Evilcarrot1

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
10
Reaction score
2
Points
3
Nevím, proč jsem o vás pochyboval. MP 55°C ISH, jak bych nazval nitrostyren.
Ale ano 1-nitro-2-fenylethan, jak by řekli vzdělanci.
Dá se s nitrostyrenem něco dělat? Mám ho 500-600g nebo ho mám vyhodit do koše a řídit se nějakou osvědčenou literaturou místo toho, abych nahrazoval věci kde a kdy chci.
Omlouvám se g. Pattonovi, správnému fanouškovi.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,730
Solutions
3
Reaction score
2,899
Points
113
Deals
1
Nepotřebujete to. Můžete si zopakovat domácí postup, který uvádím v tématu Stanovení bodu tání. Není tak přesný, ale lepší než nic. Není zač.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,730
Solutions
3
Reaction score
2,899
Points
113
Deals
1
Znám pouze aplikaci pro substituované nitrostyreny. Pravděpodobně se ho prostě zbavte. :(
 

Eidolon-UK

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 11, 2022
Messages
3
Reaction score
6
Points
3
Nejjednodušší způsob výroby P2NP je smíchat 710 ml benzaldehydu a 500 ml nitroetanu (čirý roztok), pak 35 ml n-butylaminu, uzavřít a protřepat, aby se důkladně promíchal, takže výpary ustanou, kapalina je nyní žlutá. Odpečetěte a (pokud máte sušící trubici, připojte alkalický desikant nebo molekulární seiv 3A) nyní nechte na tmavém a suchém místě 4 týdny, na konci budete mít hmotu pevných žlutých krystalů (výtěžek 78 - 92 %).
 

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
600
Points
93

Zajímavý přístup :) V porovnání s jinými metodami, které vyžadují 1 noc v mrazáku, se 4 týdny zdají být docela dlouhé tho
 
Top