Vybavení a skleněné nádobí.
- Vsádkový reaktor s termoregulačním pláštěm, horním míchadlem a teploměrem;
- Nutscheho filtr;
- Krystalizační misky;
- odstředivka;
- Vakuový filtrační systém;
Reagencie.
- Voda 725 l;
- Hydroxid sodný (NaOH) 75 kg;
- Benzylkyanid 300 kg;
- Kyselina chlorovodíková (HCl aq 37 %) 70 l;
- Aktivní uhlí 14 kg;
Schéma reakce
Syntéza
1. Dovsádkového reaktoruse přidá 650 l vody a 75 kg hydroxidu sodného (NaOH ).
2. Zapne se míchání na 2 h.
3 . Do reaktoru se přidábenzylkyanid 300 kg.
4. Reakční směs se udržuje na teplotě 100 ℃.
5. Reakční směs se míchá 9 h.
6. Do reaktoru se přidá 75 l vody.
7. Reakční směs se ochladí na 20 ℃.
8. Do reakční směsi se nalije 70 l kyseliny chlorovodíkové (HCl aq 37 %), aby se dosáhlo pH 6, přičemž je třeba udržovat teplotu 20 ℃.
9. Reakční směs se přivede do reaktoru. Poté se do směsi přidá 14 kg aktivního uhlí.
10. V případě, že je reakční směs neaktivní, přidá se do ní 14 kg aktivního uhlí. Reakční směs se zahřeje na teplotu 65 ℃.
11. Reakční směs se zahřeje na teplotu 65 ℃. Tato teplota se udržuje za míchání po dobu 30 min.
12. Reakční směs se poté přesune do krystalizačních misek přes nutscheho filtr.
13. Poté se ochladí na teplotu 10 ℃.
14. Při této teplotě a míchání se uvolňuje kyselina fenyloctová 37% kyselinou chlorovodíkovou při pH 1-2.
15. Při této teplotě a mícháníse uvolňuje kyselina fenyloctová. Krystalizace kyseliny fenyloctové trvá asi 2 h.
16. Krystalizace kyseliny fenyloctovése provádí pomocí hydrogenuhličitanu. Reakční hmota se po krystalizaci přemístí do odstředivky, slisuje a promyje na vakuovém filtru studenou vodou.
Last edited by a moderator:
