Amfetaminsyntese via P2P-oximreduktion

[alterego]

Hejsa, fantastisk skrivning!
Så manny respekt for jer, der bringer dette op / tager tid til at dele med os!
Men 1 ting kæmper mig.
Dette forum lærte mig, at amfetamin skal være hvidt, andre farver er (fejlagtige) synteserelaterede, forstadier / giftrester ...
Jeg ved, at det er almindeligt at have en lille farveændring i slutproduktet, men dit slutprodukt er bare fuld gul / orange farve?
Hvad er der galt med det?

 

[GhostChemist]

Hej, alterego!
Jep, det faktum, at ren amfetamin har en hvid farve.
Amfetamins gule farve skyldes specifikt dets oxidation.
For eksempel under fordampning af opløsningsmidlet ved kogning og under opbevaring med eksponering for luft.
Derudover kan den gule farve tilskrives urenheder i form af jernsalte og natriumsulfat.
I fremtidig forskning vil vi undersøge dette nærmere og offentliggøre nye forskningsdata.

 

[OrgUnikum]

Det holder længe, hvis det er tørt, rent, holdes køligt og væk fra lys og luft. Ikke desto mindre var der en artikel, hvor de undersøgte opbevarede lægemidler fra et gammelt apotek, som havde ligget mørkt og køligt i mere end 30 år, og et af lægemidlerne var amfetamin. Det var blevet forringet til mindre end halvdelen af den oprindelige mængde amfetamin i løbet af denne lange periode.
Primære aminer er bare meget reaktive, selv som salte. Amfetaminbase nedbrydes inden for få timer, når den udsættes for sollys og 25 °C + i nærvær af ilt (som en flaske med luft over væsken). Det er bedst at lave saltet med det samme eller opbevare det i en dybfryser.

 

[Win Win]

Hej med dig! Jeg har 20 liter p2p, men jeg kan ikke finde den bedste opskrift at eksperimentere med. Er dette den bedste opskrift?

 

[GhostChemist]

Hej med dig!

Hvad planlægger du at få fra p2p? Amfetamin eller metamfetamin?

 

[door]

Hvornår kommer videometoden, kan du fortælle mig det?

 

[Win Win]

Yes i can

 

[GhostChemist]

I det næste trin anbefaler jeg, at du udfører en prøvesyntese af meth til din eksperimentelle erfaring.
Hvor mange g P2P er du villig til at prøve syntese?
P2P skal være rent (dampdestillation vil blive anvendt).
Du skal bruge tørremidler som SiO2 (silicagel) og vandig Na2SO4 (natriumsulfat). Har du disse forbindelser?
Hovedreaktionen udføres i en trehalset kolbe med omrører og termometer i en isbatch.

 

[GhostChemist]

Første fase: Tørring af reagenser, fremstilling af iminer og reduktion.
Proportioner for 10 g ren P2P (efter destillation tilsættes SiO2):
1,1 g NaBH4-pulver
20 ml 40 % methylamin i methanol (methanol mættet med methylamin) eller 23-25 ml 30 % methylamin i IPA
20-50 g eller mere SiO2
20-30 g eller mere Na2SO4 i vandig form
65-80 ml absolut MeOH eller IPA (isopropylalkohol)
isbad
Isreserver til et par dage
termometer med område -20 til +50C, helst
Forbered disse reagenser og kolber til at starte testarbejdet. Der skal bruges en separat kolbe med kork til tørring af blandingen p2p med absolut MeOH eller IPA.
Forstår du det?

 

[Win Win]

Ja, jeg forstod

 

[Win Win]

Jeg har 1 sæt 1L reaktor med dobbelt kappe. Og 1 sæt 10L reaktor med dobbelt kappe. 1 sæt 10L fordamper. Na2SO4 har jeg. SiO2 kan få det.

 

[GhostChemist]

SiO2 skal købes. Det er et godt absorberende stof i syntese.
Denne fase tørrer methylamin i MeOH eller IPA, afkøling er ikke nødvendig.
Udfør processen i en separat kolbe eller flaske (polypropylen eller glas) med bakteriekork.
I denne kolbe tilsættes 20-30 g Na2SO4 angydrous + 20 g SiO2, derefter tilsættes 20-25 ml 30-40% methylamin i alkohol og 65 ml absolut MeOH eller IPA (isopropylalkohol). Luk hermetisk kork og tørring 1-2 dage, undertiden omrystning.

Trin til fremstilling af imin. Hovedreaktoren udstyres med termometer, isbad og en omrører. Reaktoren skal forbindes med atmosfæren gennem SiO2 (se vedlagte skema).
I hovedreaktoren placeres 30 g SiO2 eller mere, men volumenet af SiO2 er mindre end væsken. Tørre reaktoren i 1 time. Derefter tilsættes methylaminopløsning efter tørring fra separat kolbe. Methylaminopløsning tilsættes til reaktoren og drænes omhyggeligt fra Na2SO4 + SiO2. Na2SO4+ SiO2 vaskes med flere portioner IPA.
Derefter tilsættes p2p i hovedreaktoren. Reaktionsmasse (RM) omrøres ved 2 timer.

Trinvis reduktion. RM afkøles ved 0-5C. Dernæst tilsættes meget små portioner NaBH4. Temperaturen på RM ikke mere end +15C!!! Efter tilsætning af al NaBH4 omrøres RM 1-1,5 dage.

Efter 1-1,5 dage i RM tilsættes destilleret vand for at opløse bundfald. Dekanteret fra SiO2. SiO2 vaskes med flere portioner vand. SiO2 kasseres. I denne vandopløsning RM tilsættes vandopløsning af NaOH (10-15 g i 50 ml H2O). De næste trin er klassisk ekstraktion af DCM, inddampning af DCM og mætning af HCL af meth-fri base til hydrochlorid.

 

[Win Win]

Wooo meget klart ... tak sir. Når jeg går i gang, vil jeg tage et billede del for del og vise dig det.

 

[Win Win]

Sir efter inddampning. Brug HCL-gas til at få krystal eller bare dråbevis HCL indtil ph6 for at få krystal?
Tak skal du have

 

[Win Win]

Sir Hvad er forholdet mellem H2O og DCM?

 

[GhostChemist]

Brug hellere HCL-gas, og du kan bruge tørt ethylacetat som opløsningsmiddel til at opløse fri base af meth.
Forholdet mellem H2O og DCM: mængden af H2O er ca. for at opløse præcipitatet. 250-300 ml DCM i 3-4 portioner (for 10 g start-P2P) giver bedre og fuld ekstraktion.

 

[Win Win]

Sir, du giver mig dette forhold ved hjælp af hvor mange små reaktorer?

 

[Win Win]

Sir, dette er den første fase, jeg følger dit forhold til forudbetalt, er det korrekt? Hele løsningen bliver tør....

 

[eu.lab]

Meget flot! Vil prøve den

 

[Win Win]

Første omrøringstrin RM ved 1 time. Temperaturen er 0'c?

 

[GhostChemist]

Første fase. Ved tilsætning af p2p til tør metylamin, RM-omrøring 1-2 timer ved temperaturområde 0-5C
Ved tilsætning af NaBH4 (små portioner!!!) må temperaturen ikke være mere end +15C! Efter tilsætning af alt NaBH4, RM-omrøring 1-1,5 dage, temperatur ikke mere +20C (bedre +15C).

 

[OrgUnikum]

Du gør det usædvanligt godt, og jeg sætter stor pris på, at du deler din viden med andre her.

Det er en skam, at dette er begravet i den forkerte tråd, som oprindeligt handler om amfetaminsyntese fra oxim ikke meth ved reduktiv aminering af P2P med methylamin, men alligevel, bedre her end slet ikke. Jeg er glad for, at jeg nu har indlæg, som jeg kan henvise folk til, der spørger om dette, så tak igen!

 

[Win Win]

Første trin i mit kølemiddelcirkulationssystem er indstillet på 0c. Andet trin er indstillet til 15 °C. Tak for hjælpen

 

[OrgUnikum]

Godt indlæg, jeg vil gerne komme med nogle kvalificerede forslag til, hvordan udbyttet kan forbedres:

- Al/Hg bør udføres under sure forhold i lighed med Al/Hg P2NP-reduktionen. Alternativt kan reduktionen udføres med di-ethylether eller THF som opløsningsmiddel og kun en afmålt mængde vand. Lidt alkohol skader ikke meget, så reducer alkoholmængden i Oxime-opløsningen til et minimum og brug den som den er med THF. Så er der ikke brug for yderligere tilsætning af vand.

- Dannelsen af oxim er besværlig og kræver et stort overskud af hydroxylamin, der tilsættes i flere portioner. De bedste resultater på nuværende tidspunkt er opnået ved at bruge 5 g P2P til 5 g Hydroxylamine.HCL til 5 ml Pyridine i 50 ml methanol og nuking dette til 115 °C i en mikrobølgeovn ved hjælp af en PTFE-trykbeholder. Hurtig afkøling i et isvandsbad, tilsætning af Pyridin/Hydroxylamine.HCl og nuke igen, gentag to gange mere. Det er stadig eksperimentelt, ingen garantier overhovedet. Jeg håber at kunne gøre dette i en normal trykbeholder og nedsænke dette i et varmt oliebad eller en anden måde til hurtig opvarmning, da det er det, det hele handler om. Jern(salte) katalyserer i øvrigt nedbrydningen af hydroxylamin.

- Al/Hg-oparbejdning er noget rod, NaBH4/CuSO4 er sandsynligvis den bedste måde at foretage denne reduktion på. (Udføres på samme måde som en P2NP-reduktion)

 

[rampage]

Hej
hvad er processen med at få methylamin i methanol eller ipa?
Kan du starte med methylamin hcl?