Komplet syntese af amfetaminfreebase (A-olie) fra P2P (10L-skala)

[Bartholomeus]

første billede efter 6 timers leuckart reflux
andet billede lille mængde af denne 6 timer lange refluksreaktion hældt i en separationstragt og tilsat koldt vand

Kan nogen bekræfte, at dette er godt?
Hvorfor er n-formyl i separation gul?
hvorfor er det ikke orange og klart?

Skal reaktionen køre længere?
Bruger I køleren i samme position som ved destillation, eller sætter I bare køleren på kolben og kører normal reflux?

@Hank Schrader @btcboss2022

 

[Hank Schrader]

Du udfører ikke den første fase af leuсkart korrekt. Din farve er ikke, hvad den burde være.
Jeg tror faktisk, at du har en minimal mængde n-formylamfetamin i den.
Farven skal være en fyldig cognacfarve.
Som jeg sagde tidligere, er det vigtigste at udføre den første fase korrekt.
Hvis du får 90 %+ n-formylamfetamin, vil den endelige hydrolyse give dig et stort udbytte.

 

[Bartholomeus]

Kan du kort fortælle mig, hvad jeg skal gøre i den første fase - dreje kondensatoren til destillation og destillere alt vandet langsomt?
Når alt vandet er kommet ud, skal du dreje kondensatoren til tilbagesvaling og udføre 6 timers tilbagesvaling?
Eller hvad gør jeg forkert?
Cognacfarve burde betyde orangebrun?

 

[Hank Schrader]

farve.

 

[blackburn]

Hej @ChingShih gik du videre med hydrolyse?

 

[Bartholomeus]

Nej, ikke endnu

 

[Saul]

@ChingShih
følger du formamid + myresyre 75%-ruten?
tilbagesvaling er ikke vigtig i begyndelsen af reaktionen på grund af vand.
Kogepunkt fra formamid er 220 ° C
Kogepunkt fra myresyre 85% er 108 ° C
Kogepunkt for myresyre 75% er 100,7°c
af denne grund er det meget bedre at bruge 85 % ren myresyre
så hvis du starter din reaktion ved 100 ° C den første time eller deromkring
fordamper vandet først.

Når vandet er væk, skal du bruge tilbagesvaling og derefter 6 timers kogning.

 

[OrgUnikum]

Du kan slå kogepunktet for 75 % myresyre op. Det er nærmere 117 °C, da myresyre danner en højkogende azeotrop med vand, ikke helt intuitivt, men det er sådan, det er.

 

[Saul]

til folk, der også søger efter ansfers
der er forskellige emner her på BB al startende fra bmk-salt til fri base A-olie

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-convert-bmk-5449-12-7-to-free-base-a-oil.2906/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-converting-5449-12-7-and-20320-59-6.1635/unread

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/unread

 

[Saul]

@ChingShih reagerede i en privat besked til mig. Jeg deler den med dig ;-)
ChingShih siger
Jeg gør formamid + myresyre 85% rute
Men når leuckart-reaktionen opvarmes, opvarmes den direkte til 160 grader celsius
det forbliver ikke ved 100 grader, som du skrev
så jeg ved ikke, om folk først destillerer vand og derefter laver tilbagesvaling eller ej
▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬
svar

hej jeg ved min ven, men du er nødt til at tage det ved 100 ° C ikke højere den første time
dette er den eneste måde at slippe af med vandresterne
fordi vandets kogepunkt er 100 ° C
og myresyre 85% kogepunkt er 108 ° C
efter 1 time skal du bruge reflux

 

[TheNut22]

 

[KGB]

der er ingen grund til at destillere noget, hvis det opvarmes højt nok, hvis reaktionstemperaturen falder for lavt, og du ikke kan opvarme det, er der for meget vand i reaktionen, og først da er du nødt til at destillere

 

[ossi]

Goddag,

"1. Sæt 11L N-formylamfetamin i reaktoren, tilsæt 13L tidligere kold 65% NaOH-opløsning langsom omrøring med tilbagesvaling i 2-3 timer ved 110C."


Jeg læste her et sted, at hydrolyse med NaOH + methanol giver et meget højere udbytte. kan du bekræfte det?
Hvis ja, kan du venligst beskrive mere detaljeret?

mange tak

 

[OrgUnikum]

Til ca. 30 g formylamfetamin:
150 ml etylalkohol (denatureret er nok), 40 g KOH og 35 ml vand, tilbagesvaling i 40 til 100 minutter, lad det køle af, forsur med fortyndet HCl, afdestillér ethanol og en god mængde vand (for at fjerne dampdestillérbare urenheder som P2P), lad det køle lidt af, basér med kold NaOH eller KOH i vand til ph > 12, tilsæt nok vand og dampdestillér.12, tilsæt nok vand og dampdestillér amfetaminet ud af kolben (damptemperaturen målt ved kondensatorindgangen er 94 til 98 °C - der skal altid være meget vand i kolben for at få dette til at fungere godt).
Det er meget hurtigere og siges at være den bedste måde at udføre hydrolysen på, bortset fra at gøre nøjagtigt det samme i 5 til 15 minutters tilbagesvaling i mikrobølgeovnen.
Det har jeg fået at vide. Jeg har dog ikke tilstrækkelig erfaring med Leuckart til en personlig vurdering.

 

[blackburn]

En stor tak til @btcboss2022 for hans hjælp og denne opskrivning. alt fungerer, som det skal, syntesen kan skaleres lineært med et meget godt resultat. og til alle jer hatere, der ikke engang har prøvet syntesen/opskrivningen, før I åbner munden og tror, I er eksperter, kan I æde min lort!

 

[Davidrobinson]

Hvad var det for et udbytte, du fik, min ven?

 

[blackburn]

Udbyttet var omkring 70 % uden DCM-ekstraktion efter destillation.Se vedhæftet fil 13461

 

[blackburn]

 

[KGB]

Hvilken skala har du brugt, og hvilken type hydrolyse? Det øverste olielag virker ekstremt tyndt.

 

[blackburn]

Lille skala, 100 g p2p. Hydrolyse var NaOH.

 

[blackburn]

Jeg vil også gerne bemærke, at jeg ikke brugte dampdestillation, men bare almindelig destillation. Ved 120-130c

 

[OrgUnikum]

Ekstern overophedet damp fremskynder helt sikkert processen betydeligt, og jeg er ikke i tvivl om, at der vil være mere olie i opsamlingskolben i sidste ende. Men jeg er bange for, at det ikke er mere amfetaminbase, men andre ting, der dannes i reaktionen. Amfetamin og metamfetamin destillerer begge villigt med damp, selv fra en kolbe, der bare simrer, og det er ikke bare min fantasi, men det er veldokumenteret i litteraturen.
Dette er mere et punkt, når nogen bruger din basehydrolysemetode, da når din syrehydrolyse bruges som i syrehydrolysen, har du et vask med DCM-trin før basificering inkluderet, hvilket fjerner alle ikke-basiske uønskede ting som resterende P2P, intet sådant trin er i proceduren med base.

Se, jeg vil gerne udtrykke min taknemmelighed for, at du lægger denne store skala metode her, jeg værdsætter det alvorligt meget, og jeg vil gerne forsikre dig om, at det, jeg skriver, er beregnet til at være konstruktivt og ikke noget forsøg på at kritisere dig personligt eller at latterliggøre dine evner og præstationer.

Jeg ved ikke, om du behandler olien fra denne reaktion på nogen yderligere måder, oparbejdningsmæssigt, for højere kvalitet og for at fjerne urenheder, eller om du behandler den direkte til "Paste", og uanset hvordan du gør det, er jeg ikke her for at dømme, hvis dine kunder er glade, er de glade.
Til personligt forbrug vil jeg hellere dampdestillere meget forsigtigt og derefter tilføje nogle flere trin, men jeg er meget gammel og blev meget følsom over for urenheder i almindelighed.....

 

[btcboss2022]

Du skal ikke være bange for dette punkt, jeg kan forsikre dig om, at der er mere amfetaminbase, end der måles efter opløsningsmiddelekstraktion.
I kemi adskiller litteraturen sig undertiden (ikke mange) lidt fra den syntetiske virkelighed, og dette er muligvis et af disse tilfælde, alligevel insisterer jeg på, at du selv kan kontrollere det uden problemer og derefter kommentere det her.
Om vask af opløsningsmiddel er en valgfri procedure, da det alligevel vil blive dampdestilleret og efter destillation ingen urenheder, men selvom du er bange for urenheder, kan du altid lave en syre-base vask, når du ekstraherer den endelige freebase med opløsningsmiddel efter destillation ;-)

 

[OrgUnikum]

Vi ønsker dig tillykke!

Der ser dog ud til at være en del base i vandlaget, og hvis du ikke ønsker at udtrække den, kan du tilsætte omtrent samme mængde saltvand (mættet salt - NaCl - opløsning, der nemt kan tilberedes på forhånd, hvilket vil presse basen ud af vandlaget og også suge noget vand fra basen. Ideelt set skulle hele vandlaget være mættet med salt, men jeg går ud fra, at du har travlt, så det er nok at tilsætte saltlage. Du kan se resultatet efter 5-10 minutter, hvor vandlaget bliver klarere, men giv det en halv time til at gøre arbejdet helt færdigt.