FAQ om syntese af GHB (gamma-hydroxybutyrat)

[GHB-NewYork]

Er der nogen, der har haft succes med at producere GBL fra BDO med kobberkromitkatalysator?
Den anvendte kobberkromitkatalysator er den samme som 12053-18-8? Eller er det noget andet? Kan nogen give nogle forslag?

 

[G.Patton]

Hallo, ja, det er det.

 

[GHB-NewYork]

@G.Patton Jeg gjorde med 12053-18-8, men udbyttet er meget lavt, ikke engang 30 procent gbl i den endelige opløsning, du har nogen råd til det?

 

[sharetea]

Nahh its. Ikke. Du vil have den. Den med 9'eren til sidst... bare lav den selv. ... tilføj heller ikke noget pulveriseret. Hydroxid. Det. Det er for at straffe folk, der ikke laver deres research. Udbyttet ligger realistisk set i de høje 90'ere.

 

[TheWaterman]

Hej, jeg har et spørgsmål om Sand Mayer-processen. Vil jeg være færdig med processen og kun have GBL tilbage, hvis jeg stopper efter trin 4 i ekstraktionsdelen, da det ser ud til, at alt efter bliver til GHB?

 

[G.Patton]

Hej, hvis jeg forstår dig ret, vil du gerne have GBL ved Sandmeyer-reaktion. Ja, du kan få det på 4. trin.

 

[Jeffrey B.]

sejt, jeg fandt GABA i form af gelatinekapsler med kun mikrocelulose som fyldstof, samt 50g poser af tvivlsom renhed til ~$10 pr. stk, sååååå pillerne er billigere OG renere. Jeg kan også købe NaNO2 som en slags haveprodukt fra en kemikalieleverandør til omkring 8 dollars pr. kilo, haha. Jeg er overrasket over, at ingen her (Polen) fremstiller GHB, det er så nemt, men jeg har aldrig set det på markedet. Jeg vil opdatere, når jeg har effekter og/eller spørgsmål.

Faktisk er det stadig lidt uklart, hvis jeg skal gøre både destillation OG ekstraktion med DCM, hvordan sikrer jeg mig, at jeg destillerer GBL? er RM ikke fuld af vand? GBL's BP er 204,6 °C, så skal jeg bare koge RM, indtil damptemperaturen når 204,6 °C og opsamle derfra?

På forhånd tak

 

[G.Patton]

DCM bp er 39,6*C
GBL bp er 204*C
Der står tydeligt, at man først skal destillere vand fra. Læs det flere gange. Jeg skriver det samme som i emnet.

 

[Joeking]

Kan jeg bruge kaliumbromat i stedet for natriumbromat til

gamma-butyrolactonsyntese fra tetrahydrofuran (THF)

Tak på forhånd

 

[G.Patton]

Hallo, ja. Du skal tælle mængden af reagens i henhold til molforholdet.

 

[Chefy77]

Mig og min bror plejede at lave det i gamle dage, det var sjovt, men smagte forfærdeligt.

 

[Chefy77]

jeg kunne ikke lave noget med den, medmindre jeg havde noget kokain

 

[zwitterion]

Hallo, NaNO2 er ikke tilgængeligt i Europa, medmindre det er blandet med 99 % bordsalt. Er der et håndkøbsalternativ eller en god leverandør til EU-forsendelse? Tak for hjælpen.

 

[G.Patton]

Der er en NaNO2-leverandør i BB Listings https://bbgate.com/resources/sodium-nitrite.540/

 

[w2x3f5]

Del proceduren for syntese af GBL fra pyrrolidin, oxidation med en kromblanding eller lignende. Tak skal du have

 

[sharetea]

Den kobberkromitkatalysator, du bruger, er meget vigtig. For forskellige kobberkromitter bruges til forskellige formål.

Det sidste trin i forberedelsen af katalysatoren til alt andet end dehydrogenering er en eddikesyrevask. Det fjerner det kobberoxid, der ødelægger nogle andre reaktioner. Men det er nødvendigt til dehydrogenering af diol.

Det er meningen, at det skal udgøre 40-60 % af katalysatoren.
Det er en 90 procent plus konvertering ...

uden brug af opløsningsmidler ... tilsæt ikke hydroxid i pulverform ... det kan reducere dit. Udbytte med 15-20%.

Hvis du læser patentet for natriumbromat, kan du finde en beskrivelse af sammenhængen med gbl. Du kan starte med bdo og bruge næsten dobbelt så lang tid, hvis jeg husker rigtigt. Men reaktionerne går.

Bdo -> thf -> gbl.

Omdannelsen er beregnet til at være høj 80%.

Deres er et par konvertering fra bdo til. Gbl med. Natriumbromit og natriumbromat.

Bromitten bdo og. Aluminiumoxid... i dcm omrøring 12 timer .slukning ekstrakt destillation er som høj 80 eller. Lave 90'ere...

 

[41Dxflatline]

THF kan oxideres elektrokemisk til GBL:

Elektrokemisk syntese af γ-butyrolacton fra tetrahydrofuran Af: Kirsanova, A. I. Elektrokhimiya (1978), 14(4), 627 CODEN: ELKKAX; ISSN: 0424-8570

Der beskrives en metode til anodisk oxidation af tetrahydrofuran (THF) [109-99-9] til γ-butyrolacton [96-48-0] i en KBr-opløsning med Na2SO4 som støtteelektrolyt på en Pt-elektrode ved pH ∼ 1. Den anodiske effektivitet når 98%, når der anvendes en membran. THF oxideres indirekte af BrO3-, der dannes under oxidationen af Br-. Ved højere pH (6-7) er det oxiderende middel BrO- dannet ved anoden, og den nuværende effektivitet falder på grund af den samtidige dannelse af oxysmørsyre.

Eller

Den elektrokemiske oxidation af tetrahydrofuran i svovlsyreopløsning Af: Christiana Avgousti et al.

Strømeffektivitet for de vigtigste produkter af THF-oxidation ved en Pt-anode for elektrolysetid 24 timer, H2 SO4 0,5 M:

Anodisk potentiale (V versus RHE): 2,3, strømtæthed (mA cmˇ2 ): 70.0 : Produkter THF-OH 41,2 % GBL 54,4 % Ravsyre 2,5 %.



Det kan også oxideres af peroxymonophosphorsyre: Ny oxidation af tetrahydrofuran til .gamma.-butyrolacton med peroxyfosforsyre Af Yoshiro Ogata, Kohtaro Tomizawa og Toshiyuki Ikeda

 

[sharetea]

Jeg har været fascineret af elektrolyse på det seneste og har set en fyr på YouTube, der bruger elektrolyse til at komme dertil, og det er ret fantastisk.

jeg går bare ud på en lem ... så det er som at erstatte oh med Ph og samtidig smide ilt i blandingen.

Jeg gætter bare.

Jeg vil tage et kig ... tak

 

[41Dxflatline]

Du behøver ikke at bruge platin. En fejl, jeg ser folk begå, når de laver elektrolyse, er, at de indstiller deres celle, som om de lavede forsøg med et potentiometer. En "bulk-elektrolysecelle" er anderledes. Du ønsker, at arbejdselektroden skal have et stort overfladeareal og fylde hele glasset. Her er et kommercielt eksempel:

Dette er en fin lille guide:

Gør elektrokemi let tilgængelig for den syntetiske kemiker - Green Chemistry (RSC Publishing) DOI:10.1039/D0GC01247E

 

[Sciencenutz]

Jeg har lavet bdo til gbl-reaktionen og har gbl, men når jeg laver det til ghb med lud, er min ph 14 efter færdig reaktion, hvad vil vi anbefale for at neutralisere? Fortsæt med at tilføje gbl, som er ph7, eller hvilken syre anbefales at droppe den?

 

[Hhernan]

Destilleret eddike bringer det ned

 

[Hhernan]

Måske er gbl-koncentrationen ikke for høj