Jeg fandt den på et eller andet forum og redigerede den lidt (i forhold til de laboratorieartikler, jeg har ved hånden, og tilføjede spørgsmål af interesse for mig samt nogle noter for at gøre forståelsen klarere), hvad synes du?
I en 20-liters kolbe tilsættes 5 l tør DCM, 9 g klump aluminium (0,333 mol) og ca. en fjerdedel af 80 g (0,5 mol) brom i en dråbetragt. Efter reaktionens begyndelse hældes resten af bromet i, og kolben afkøles i et isbad. I kolben tilsættes 1480 g 4-MPF og 5 L DCM, hvorefter der tilsættes ca. 80 g brom ud af i alt 1600 g. Efter misfarvning af reaktionsblandingen tilsættes den resterende brom, mens den indre temperatur holdes under 5 °C. Når reaktionen er færdig, hældes 5 l vand i blandingen, der neutraliseres med natron, og det organiske lag adskilles. DCM'en afdestilleres med en dephlegmator i et vandbad ved 60 °C, hvorefter resten tørres. Kolben tørres ved 60 °C, hvorefter resten tørres under vakuum med en vandstrålepumpe i en halv time. Massen fra kolben bruges i næste trin uden oprensning (forventet udbytte ca. kvantitativt).
Spørgsmål:
1) Vil reaktionen af aluminium med brom i tør DCM starte
======
Kolben med den opnåede BK-4 forsynes med en tilbagesvalingskondensator, en magnetomrører og placeres på et isbad. Ti liter tør diethylether hældes i kolben, og BK-4 opløses.
En tom kolbe udstyret med en lille tilbagesvalingskondensator, en 2 L dråbetragt med trykkompensator og komfur fyldes med 200 ml af en 38% vandig opløsning af methylamin. 1800 ml af den samme opløsning hældes i tragten (note 1). Enden af tilbagesvalingskondensatoren gennem en Drexel-kolbe, der er halvt fyldt med kaustisk soda, er forbundet med et glasrør, der fører op til etherlaget i hovedkolben.
Efter afkøling af indholdet i hovedkolben til 5 °C bringes indholdet i generatorkolben til let kogning, og methylaminopløsningen tilsættes gradvist, idet temperaturen i hovedkolben ikke må være højere end 15 °C. Når al methylamin er tilsat, løftes glasrøret over opløsningens overflade (note 2), isbadet fjernes, og opløsningen står i 2-6 timer. 10 liter vand hældes i kolben, der omrøres, og etherlaget hældes af. Det vandige lag vaskes 4 gange med 2 liter ether (note 3). De kombinerede etherekstrakter vaskes 2 gange med 10 L af 1750 ml fortyndet saltsyre (note 4). En 20% opløsning af natriumcarbonat tilsættes til dette lag til pH = 8-9 (ca. 5 l). Det vandige lag vaskes 5 gange med 4 l ether (note 5). De kombinerede etherekstrakter tørres med kalcineret magnesiumsulfat (note 6), hvorefter der tilsættes ~1 M hydrogenchloridetheropløsning (note 7), indtil der ikke udfældes flere krystaller. Etheropløsningen drænes fra krystallerne, sidstnævnte filtreres på en Schott-tragt og tørres på den samme tragt i 10 minutter.
Note 1: Det samlede volumen skal være 2000 mL, den nøjagtige mængde i kolben er ikke vigtig.
Note 2. Ved afslutningen af methylaminstrømmen kan reaktionsmassen suges ind i en generator.
Note 3. I den oprindelige 2 gange 5 L ether hver.
Note 4. 2,8 L 6 M saltsyre fra note 7 og 320 ml 36% saltsyre fortyndet med vand til 20 L.
Note 5. I originalen 3 gange 10 L ether.
Note 6. Magnesiumsulfat tilsættes i portioner på 50 g efter 15 minutter, indtil det holder op med at klumpe. Der forventes ca. 270 g magnesiumsulfat.
Note 7: I samme generator som for methylamin tilsættes 3200 ml 36% saltsyre og bringes i kog. Det resulterende hydrogenchlorid tørres i en Drexel-kolbe med 100 mL koncentreret svovlsyre og mættes med 9 L ether i en kolbe på et isbad. Temperaturen bør ikke være højere end 10 °C. Den opnåede etheropløsning opbevares i køleskabet. I kolben forbliver 6 M saltsyre med et volumen på ca. 2,8 L.
Spørgsmål til dig: Hvor hensigtsmæssig er den langsomme tilsætning af methylamin til BK-4?
I en 20-liters kolbe tilsættes 5 l tør DCM, 9 g klump aluminium (0,333 mol) og ca. en fjerdedel af 80 g (0,5 mol) brom i en dråbetragt. Efter reaktionens begyndelse hældes resten af bromet i, og kolben afkøles i et isbad. I kolben tilsættes 1480 g 4-MPF og 5 L DCM, hvorefter der tilsættes ca. 80 g brom ud af i alt 1600 g. Efter misfarvning af reaktionsblandingen tilsættes den resterende brom, mens den indre temperatur holdes under 5 °C. Når reaktionen er færdig, hældes 5 l vand i blandingen, der neutraliseres med natron, og det organiske lag adskilles. DCM'en afdestilleres med en dephlegmator i et vandbad ved 60 °C, hvorefter resten tørres. Kolben tørres ved 60 °C, hvorefter resten tørres under vakuum med en vandstrålepumpe i en halv time. Massen fra kolben bruges i næste trin uden oprensning (forventet udbytte ca. kvantitativt).
Spørgsmål:
1) Vil reaktionen af aluminium med brom i tør DCM starte
======
Kolben med den opnåede BK-4 forsynes med en tilbagesvalingskondensator, en magnetomrører og placeres på et isbad. Ti liter tør diethylether hældes i kolben, og BK-4 opløses.
En tom kolbe udstyret med en lille tilbagesvalingskondensator, en 2 L dråbetragt med trykkompensator og komfur fyldes med 200 ml af en 38% vandig opløsning af methylamin. 1800 ml af den samme opløsning hældes i tragten (note 1). Enden af tilbagesvalingskondensatoren gennem en Drexel-kolbe, der er halvt fyldt med kaustisk soda, er forbundet med et glasrør, der fører op til etherlaget i hovedkolben.
Efter afkøling af indholdet i hovedkolben til 5 °C bringes indholdet i generatorkolben til let kogning, og methylaminopløsningen tilsættes gradvist, idet temperaturen i hovedkolben ikke må være højere end 15 °C. Når al methylamin er tilsat, løftes glasrøret over opløsningens overflade (note 2), isbadet fjernes, og opløsningen står i 2-6 timer. 10 liter vand hældes i kolben, der omrøres, og etherlaget hældes af. Det vandige lag vaskes 4 gange med 2 liter ether (note 3). De kombinerede etherekstrakter vaskes 2 gange med 10 L af 1750 ml fortyndet saltsyre (note 4). En 20% opløsning af natriumcarbonat tilsættes til dette lag til pH = 8-9 (ca. 5 l). Det vandige lag vaskes 5 gange med 4 l ether (note 5). De kombinerede etherekstrakter tørres med kalcineret magnesiumsulfat (note 6), hvorefter der tilsættes ~1 M hydrogenchloridetheropløsning (note 7), indtil der ikke udfældes flere krystaller. Etheropløsningen drænes fra krystallerne, sidstnævnte filtreres på en Schott-tragt og tørres på den samme tragt i 10 minutter.
Note 1: Det samlede volumen skal være 2000 mL, den nøjagtige mængde i kolben er ikke vigtig.
Note 2. Ved afslutningen af methylaminstrømmen kan reaktionsmassen suges ind i en generator.
Note 3. I den oprindelige 2 gange 5 L ether hver.
Note 4. 2,8 L 6 M saltsyre fra note 7 og 320 ml 36% saltsyre fortyndet med vand til 20 L.
Note 5. I originalen 3 gange 10 L ether.
Note 6. Magnesiumsulfat tilsættes i portioner på 50 g efter 15 minutter, indtil det holder op med at klumpe. Der forventes ca. 270 g magnesiumsulfat.
Note 7: I samme generator som for methylamin tilsættes 3200 ml 36% saltsyre og bringes i kog. Det resulterende hydrogenchlorid tørres i en Drexel-kolbe med 100 mL koncentreret svovlsyre og mættes med 9 L ether i en kolbe på et isbad. Temperaturen bør ikke være højere end 10 °C. Den opnåede etheropløsning opbevares i køleskabet. I kolben forbliver 6 M saltsyre med et volumen på ca. 2,8 L.
Spørgsmål til dig: Hvor hensigtsmæssig er den langsomme tilsætning af methylamin til BK-4?